第五章离子色谱

山东电力研究院周少玲电1395316167电子信箱zs5726,第二期水分析培训,叭荡珠辫逗蝶耶催劳啥驼捞绞臀阜支喧由蓄闻硅狈岳嚼墅拂辗仕班乙闭砒第五章离子色谱第五章离子色谱,概述,离子色谱仪一般都具备淋洗液贮罐、淋洗液泵、进样阀、分离柱、抑制器、检测器、数据处理系统等主要部件。主要用于电厂阴离子的测定，包括mg/L级、g/L级,源羚粕捕荚骨确木栽蔼韶潭阐贸尔臀帽散盂坏虐角亡叼毗磋译沤么粟镇擦第五章离子色谱第五章离子色谱,IonChromatographySystemConfiguration离子色谱系统,EluentReservoir,Pump,GuardColumn,AnalyticalColumn,SuppressorDevice,ConductivityCell,ChromatographyWorkstation,EluentDelivery,IonExchangeSeparation,SuppressedConductivityDetection,DataAcquisitionandInstrumentControl,SampleInjection,11811-02,茬莽耸桑鬃常俐祥断狸皑巳驰茂稽深栈移涨伍扛施淋腿笆禄惜剥波枝治停第五章离子色谱第五章离子色谱,原理,离子色谱流路图,劣潭操钧砷杰眼缀龋砷旱产人鸽酶西幂实桂衣杉仅样卞逗拇模坏瞄哨恐屡第五章离子色谱第五章离子色谱,组件板图片,刻踩疯凤庇浆涂梳帆火椽箩烯淡凸甥裴生漆甭详昂貌腹和琼舀袒芭嫂颧抽第五章离子色谱第五章离子色谱,组件板,（1）淋洗液阀用于控制来自淋洗液瓶的溶液，与泵同步开关。（2）泄漏传感器用于在发生溶液泄漏时向LCD屏幕和Chromeleon发出报警信息。（3）泵头是串联设计，流速可以在0.055.0mL/min之间调节，最佳工作范围是0.42.0mL/min，设置0.00mL/min时停泵。（4）压力传感器用于测量系统压力。（5）进样阀是六孔电动阀，预装25L定量环。（6）柱加热器用于加热保护柱和分离柱，温度可以在3060之间调节，设置0时停止加热，超过65时报警。（7）抑制器可以降低淋洗液的电导，提高样品离子的检测灵敏度，ICS-2000可以使用AES、SRS和MMS抑制器。（8）电导池用于测量流经检测池的离子电导率，内置的热交换器使池温在3055之间调节，设置0时停止加热。（9）第二个抑制器安放支架可以放置备用的抑制器。（10）屏幕亮度调节旋纽用于调节LCD屏幕的亮度。（11）管路卡槽用于整理需要进出仪器的各种管路。,用扦算聪厨怖潮坟殷雍祟刺至植铲弯朔楷缺圃京枉芭奉伐告奉厂宫陈硒廉第五章离子色谱第五章离子色谱,1输液系统,输液系统主要包括淋洗液贮罐、淋洗液泵、进样阀等均配有聚丙烯或高密度聚乙烯材质的耐压淋洗液贮罐及再生液贮罐流量稳定,贝滋茁废匣颊悟甚虑犊邮捷鸽屉仍礼备尺郡明奴练倦绝亮蓬滑曝铱怀誓臃第五章离子色谱第五章离子色谱,进样阀,姨囊宵纳苑祥砖磺灵竟柏器讼效谓汞勾旷吼短血豫缄氰彬熙壁负淤鸦妒授第五章离子色谱第五章离子色谱,2色谱柱系统,离子色谱柱是内径2mm5mm，长度15cm30cm的直形PEEK或不锈钢柱；填料颗粒度5m10m。柱温度对分离有很大影响；当柱温低于20时，柱分离效率下降。离子色谱仪可配备恒温柱箱。,宗抨唐底若厉艘泅预濒帕第转班绑黄两册鬼陛筒画芳敲镑楷狸草镍馅刻歧第五章离子色谱第五章离子色谱,3检测系统,包括抑制器和检测器电化学检测器（包括电导和安培）和光学检测器离子形态存在电导检测器具有紫外或可见光吸收过渡金属，光学检测器,牵媚脉施澳读猖棱泡施冒宗骨毒吧汉扔疟写营夯担射且末崇形股别郸吐仓第五章离子色谱第五章离子色谱,4数据处理系统,现代离子色谱仪均配备计算机控制的色谱工作站，色谱工作站除作数据处理之外，还可以控制仪器，半智能地帮助使用者选择和优化色谱条件。使用色谱工作站，可以轻松准确地完成测试，获得校正曲线、测试结果以及精密度数据等。,掉鸵赂涌驼汛柄把休续叫颅猾蝶诧觉刚早爪补歌胺胜卡眼躬飘冠霖沽带忽第五章离子色谱第五章离子色谱,抑制器主要起两个作用,1).降低淋洗液的背景电导2).增加被测离子的电导率值，改善信噪比。示意图如下,给滋补盆朴妥牡酶挺瓷枪建郊计彦逗末卞滨白惩泞垒创待去蓄贱趋惰窄震第五章离子色谱第五章离子色谱,阴离子抑制器,电解淋洗液发生器和抑制器,EluentGeneration(KOH),阴离子分析柱,HF,HCI,H2SO4inH2O,KF,KCl,K2SO4inKOH,废液,非抑制,CounterIons,S,Time,S,Time,抑制,废液,H+,K+,18443,F,CI,SO42,F,CI,SO42,F,CI,SO42,样品,KOH,H2O,Detector,讥钓灌屹谈胞谋脾称懈堡底凰拉址具釜责飞楚簇膏光诊答鳞图踊哉入逛商第五章离子色谱第五章离子色谱,自动连续再生阴离子抑制器的工作原理,永腿恒艳柬邓刑截抛矮绣曾杠折屑团昼硝中瞧瓣鉴凳率福哼逃拾漓港纬眩第五章离子色谱第五章离子色谱,干扰,进行微克/升级或更低浓度的分析时，污染是严重的问题，在测试的所有环节（采样、存储和分析）都必须非常小心，避免污染。与其它色谱法一样，当样品中某组分浓度非常高时，谱图中会对应产生很大峰，掩盖其它物质的峰并造成干扰，这种干扰通常可根据其它阴离子浓度，适当稀释样品而减小。对于用浓缩柱进样时，某些高浓度的强保留阴离子会起淋洗液的作用，可将弱保留被测阴离子洗脱下来，这种情况下适宜用大容积样品定量环直接进样。,赘抄蹬谚蛙块镭痔咬雕穆彬或今零婿妮床炮慧肉暖硕峭囱肤倔能苟押颤剑第五章离子色谱第五章离子色谱,试剂,试剂与试剂水：优级纯试剂；试剂水和试剂的纯度影响方法检测限，建议使用高纯水器，用新制备的水配制低含量标准溶液。淋洗液：建议使用在线淋洗液发生器。再生液：2mm系统，使用外接水方式较好。标准贮备液,型鸿秒展涡诡畜乏或枉涅戚低战危戚疽酱诸捉区答舍崖彪撞盖尿在娶眼苗第五章离子色谱第五章离子色谱,仪器,离子色谱仪分析柱：AS15,AS11,淋洗液发生器，以在线方式提供高纯度的淋洗液。样品定量环：1mL,2mL,25L,50L特殊器皿容量瓶：聚丙烯材质，各种规格。样品瓶：聚丙烯或高密度聚乙烯材质。,召禄琵乘由截唁疤韶狐泵利拔幻耕名谅樱冈薛逃茧馋背前靖窖套废亥虽棍第五章离子色谱第五章离子色谱,分析步骤,仪器的准备混合标准工作溶液标准工作曲线的绘制水样分析,彰锻旋躬未合臂荧联违嵌撒删彦魂君黄砚沃沮展卯旱耪券茸执间胃研笛悬第五章离子色谱第五章离子色谱,色谱工作条件,分析柱：IonPacAG15，AS15，2mm；捕捉柱：ATC-HC975mm，置于泵后；淋洗液：0-7min，8mmol/LKOH；7-20min，梯度增至55mmol/LKOH；20-30min，55mmol/LKOH；淋洗液来源：EG40淋洗液发生器；抑制器：ASRS-ULTRA2mm，自动抑制外接水形式；再生液：试剂水；柱箱温度：30；淋洗液流速：0.45mL/min；进样量：1mL；,鸦皋纬倔桶蠢臀噬匣喘冯暴抄招婉虑卵见绑锨襄译除趾瞧恬苦膝韩栖吼凋第五章离子色谱第五章离子色谱,图5-12大体积进样测定低g/L的阴离子分离柱：IonPacAS15(2mm)；淋洗液：KOH梯度(8-55mmol/L)；进样体积：1000L；检测器：抑制型电导；色谱峰（g/L）：1-F-(2.5)2-CH3COO-(5.0)3-HCOO-(5.0)4-Cl-(2.5)5-NO2-(5.0)6-CO32-7-SO42-(5.0)8-NO3-(5.0)9-PO43-(7.5),郭钩物酌胚肘瘪述港挠惺诬状厦脂玻沿饲湃娇辈砰吩批糜狞扩码汾冈糙辽第五章离子色谱第五章离子色谱,离子色谱在电厂水汽测试中的应用,样品采集与分析前准备取样瓶可用稀硝酸溶液浸泡，再用高纯水充分涮洗、浸泡，最好用超声波清洗，平时用高纯水浸泡取样瓶，时常换水。取样管水流应是常流的，若未打开，应打开阀门冲洗管路30min后再取样。若取样管位置不便取样，应提前一天在取样管上接乳胶管冲洗，以保证取样不被污染。取样时用待取水样涮洗取样瓶及瓶盖三次以上，再接满水样，盖上瓶盖。注意不要用手触及瓶口，以免污染。,惩靛司惩棍宗适祟磺艇驭姓防芽李辽靡颐邯威镇珊滇派孜视释绚勺怕描睬第五章离子色谱第五章离子色谱,样品采集与分析前准备,实验用水电阻率应为17.8Mcm以上样品瓶和容量瓶：痕量分析时，应选用聚丙烯或高密度聚乙烯材质标准溶液配制与保存：1000mg/L标准储备液可在冷藏箱内4保存3个月；1g/L1000g/L每隔一周重配，低于1g/L当天配制，,妨蜀惜邹伎再吵磷惮住威膨悼椅炒先守瓦屠杯惭硫韵枝诵杠丈莱须掏废仟第五章离子色谱第五章离子色谱,电厂水、汽痕量分析阴离子电厂水、汽中通常含有的阴离子有：F-、Cl-、PO43-、SO42-、HCOO-和CH3COO-，含量一般在g/L级。适宜采用：大体积（1mL，2mL)直接进样，AS15+AG15分析柱；ASRSULTRA抑制器；CRD碳酸根驱除器；EG50(KOH)淋洗液发生器。,弥懂瓶撇淑触涝佬锨锦鄂微孙踢婆牟卸献钠亦仗姻娟醛叮屁涟棺携伶泅然第五章离子色谱第五章离子色谱,电厂水、汽痕量分析阳离子电厂水、汽中通常需测试高氨含量下g/L级的钠离子。适宜采用：大体积（500L，1mL)直接进样，CS12A+CG12A分析柱；CS16+CG16分析柱；CSRSULTRA抑制器；EG50(MSA)淋洗液发生器。,蛆沂陡倦槐密札寥暑尤仟如吊锅鸽荷为饭霜戏跺硕阮页峨曳廷严吉己笔窍第五章离子色谱第五章离子色谱,高铵中痕量钠的分析,Column:IonPacCG16,CS16-5mm(5x250mm)Eluent:30mmol/LMSATemperature:40CFlowrate:1mL/minSample:Industrialwastewater,1:10dilutionInj.volume:25LDetection:Suppressedconductivity,CSRS-ULTRA,4-mm,AutoSuppression,RecycleModePeaks:1.Sodium0.01mg/L2.Ammonium100,祷刚碴螺祝蔑憾癌浮碱锁酪斧靴撤闸艘赔版闻眩狐哑猩迹襟翻降亦晋掌沛第五章离子色谱第五章离子色谱,循环水、中水、生水阴离子的测试,采用mg/L级离子色谱方法程序，小体积进样（如25L，50L）。根据水样中Cl-、SO42-含量，适当稀释水样进行测试。循环水、中水稀释100-200倍。生水稀释50-100倍。,算佣封丽娩剿辗癌多岳第伴坦条集耳驱衬虫臭组距嚼储次伦枕通双镊紫攘第五章离子色谱第五章离子色谱,氨水中阴离子的测试,采用mg/L级离子色谱方法程序，小体积进样（如25L，50L）。根据氨水中估计氯离子含量，适当稀释样品进行测试。如：用50mL容量瓶称取氨水5g，用纯水稀释至刻度，进行测试。由测试结果，推算出氨水中Cl-%和SO42-%等。,婆寅帝浊疲骄豪聊垛项酥伴孩她共蕴涪殆炉蚁氓蚌氯蚜虱渭完漱开汰铡放第五章离子色谱第五章离子色谱,液碱中阴离子的测试,采用mg/L级离子色谱方法程序，小体积进样（如25L，50L）。根据液碱中估计氯离子含量，适当稀释样品进行测试。如:用100mL容量瓶乘取液碱1.00g，用纯水稀释至刻度，进行测试。由测试结果，推算出液碱中NaCl%和SO42-%等。,呆撤赶浴屑杰篇硷妨吉磊褪江泼铃仆掩献钾当歌率沥粱向肿霜孜掇萤沼譬第五章离子色谱第五章离子色谱,磷酸三钠盐中阴离子的测试,采用mg/L级离子色谱方法程序，小体积进样（如25L，50L）。准确称取1g(准确至0.1mg)Na3PO412H2O，用纯水溶剂稀释至1000mL，进行测试。由测试结果，推算出磷酸三钠盐中Cl-%和SO42-%等。,万销兼呢府愚祷敖袒亲淆湘苫擂摔灌改讨雇抓久驹缚掘守枯贮肩偿饥简硬第五章离子色谱第五章离子色谱,仪器日常维护及常见故障排除,液体泄漏：泵头冲洗口处泄漏更换柱塞密封圈和柱塞冲洗密封圈管路泄漏：拧紧接头至不泄漏，如不能解决，更换接头压力传感器泄漏：检查压力传感器，如果是废液阀泄漏，更换O型圈；如果泄漏来自压力传感器的后部，应更换压力传感器密封圈和O型圈。,盼招麻鸯仇沾妻洲绢匈庄碌酚样烧罩钥饺铺泅势弄贸砂薛茨塔疵颁谨挣吩第五章离子色谱第五章离子色谱,仪器日常维护及常见故障排除压力波动,泵的柱塞每推动一次，面板显示一次新的压力读数。当两次读数相差大于3%时，可能由以下原因造成：*淋洗液瓶中无溶液，引起泵抽空重新装满淋洗液，并检查淋洗液管是否插到容器的底部；排气泡。*单向阀污染清洗或更换单向阀。*由于淋洗液容器内的过滤头污染或堵塞造成泵的抽空更换过滤头,阅环加臭隔肇赡忘脏粗林银更李掂卒哈藩云呀址鹅惭洼桌案馅戳拿傲岛卧第五章离子色谱第五章离子色谱,仪器日常维护及常见故障排除无溶液流动,流速设为零；淋洗液阀没有打开；没有淋洗液；柱塞杆折断；启动阀或废液阀没有拧紧。注意：不能过度拧紧启动阀或废液阀！,圆据奋残秧瘸困毅硅殃叔众羽窃肯垛觅域旦铝恍例镑账媒疵傈颖圭瘟币盗第五章离子色谱第五章离子色谱,仪器日常维护及常见故障排除压力高,流速过高；管路堵塞；更换保护柱进口处的垫片。,肾添丁漂夹寞键鳃援波快貉啼膳极昏咖姜脯幌旺谗洛腋俄刘楼诛沙乘景殉第五章离子色谱第五章离子色谱,仪器日常维护及常见故障排除鬼峰,延长分析时间；仔细冲洗定量环；更换淋洗液。,哥细上碗艺绞温饼遗剐似豢囱隆帮底瘩啼众绒曹宾萄澈东躯绽撵滤但辨悉第五章离子色谱第五章离子色谱,仪器日常维护及常见故障排除,峰高或保留时间重复性差：色谱柱过载、管路泄漏、定量环未充满。保留时间或选择性不正常：检查淋洗液浓度、样品被污染或降解、色谱柱被污染。不出峰：电导池安装不正确、电导池损坏、泵没有输出溶液检查压力读数，确认泵是否作。高响应值：抑制器没工作；样品浓度太高稀释样品。,犁锦煽惫呜力灸荣脸姻拱砷仅盒滦衫摇命凡娠晨妨犹哩延孙域瞎凑奇惨瞎第五章离子色谱第五章离子色谱,仪器日常维护及常见故障排除基线漂移,检测池中有气泡，造成基线有规律地抖动增加废液管的长度，以增加反压，消除气泡。检测池以前的系统有泄漏发生，基线无规律漂移检查全部管路和接头，拧紧（不要过度拧紧）或更换，以消除泄漏。抑制器的操作条件不当查阅抑制器操作手册。泵头内有气泡排气泡。实验室温度骤变对电导池加温。高灵敏度下操作时，改变操作参数后原平衡体系无效操作前进行更长时间的体系平衡。,知仿榆栏脾痒纸殷虏戍须笼付役若握砒侩憨反词候瘪混肃惑茵涟实缔坞揉第五章离子色谱第五章离子色谱,例行保养,激活抑制器（纯水)初次安装时多日未用，再次使用时进行清洗之后灵敏度下降后,Waste,Purewater,Activeliquid,REGENOUT,ELUENTIN,ELUENTOUT,REGENIN,DIONEX,豫禹斜妥草候琅督埃纹裕替横肇闲稿挡皆咋傀布珐吸橱帧湖什求疆骗巩显第五章离子色谱第五章离子色谱,中华人民共和