低温泵抽气机理之二低温吸附.ppt

现代实验技术,内容与目的,介绍各种与光电子微电子有关的实验技术的基本原理通过实验，掌握使用相关的实验技术，进行科研训练，达到培养创新思维和动手能力,第一章：真空技术,低于正常大气压的气体状态的特定空间，称为真空特点：1、真空容器内外存在气压差2、气体分子之间或分子与其他质点之间的碰撞很少（气体的密度n很低）,真空的度量,p=nkTn-m3,T-K,p-Pa=N/m2（帕斯卡）度量单位：标准大气压1.01325105Pa一个标准大气压的1/7601乇1乇1.333224102Pa,真空度的划分,粗真空760-10乇低真空10-10-3乇高真空10-3-10-8乇超高真空10-8-10-12乇极高真空10-12乇,不同真空度下的测量方法,在低真空时采用热偶真空计热偶真空计是以铁康铜，铜康铜或康铜镍鉻等材料组成热丝加恒定的电流（mA级）热平衡时具有确定的温度，热电偶产生相应的电动势，热电偶的热端温度与热丝周围散热情况有关，在低真空下以气体热传导为主，因此热端温度与气体压强有关，当气压增大，热传导能力强，使热端温度降低，热电动势小，反之，热电动势增大，由此测定真空度高低,热电偶真空计校准曲线,热偶真空计在使用前应按照管壳上记录的加热电流进行校正，长时间使用使用后，必须进行重新校对热偶真空计工作范围在1-10-3乇之间，要预防热丝氧化，必须先让系统的真空度达到一定（大约用旋片泵抽半小时后，达到粗真空）才能使用如果气压太低，则热辐射和引线传热起主要作用，热端温度随气体压强变化不显著，这时应采用真空电离计来测量,在高真空（低于10-3乇）采用电离真空计利用气体分子收电子碰撞而电离，用一个离子收集极将这些离子收集起来，产生的离子数目与气体密度成比例,真空的测量,电离真空计实物图,真空的获得,使用真空泵获得真空真空泵的类型：压缩型、捕获型压缩型：机械泵（包括涡轮分子泵）、扩散泵捕获型：吸附泵、钛升华泵、溅射离子泵、低温泵,真空泵的工作参数,旋片泵：103乇（单级），10-4乇（双级）吸附泵：10-5乇涡轮分子泵：10-4乇10-9乇油扩散泵：10-4乇10-8乇溅射离子泵钛升华泵10-10乇污染,旋片泵,旋片泵的应用,旋片泵主要由定子、转子、旋片、定盖、弹簧等零件组成。其结构是利用偏心地装在定子腔内的转子（转子的外圆与定子的内表面相切两者之间的间隙非常小）和转子槽内滑动的借助弹簧张力和离心力紧贴在定子内壁的两块旋片，当转子旋转时，始终沿定子的内壁滑动。工作原理：定子腔内高速旋转的偏心转子，使进气腔容积周期性扩大而吸气，排气腔的容积周期性缩小而压缩气体，并借助压缩气体的压力推开排气阀门，使待抽容器的气压下降,1-泵体;2-旋片;3-转子;4-弹簧;5-排气阀,两个旋片把转子、定子内腔和定盖所围成的月牙型空间分隔成A、B、C三个部分，当转子按图示方向旋转时，与吸气口相通的空间A的容积不断地增大，A空间的压强不断的降低，当A空间内的压强低于被抽容器内的压强，根据气体压强平衡的原理，被抽的气体不断地被抽进吸气腔A，此时正处于吸气过程。B腔的空间的容积正逐渐减小，压力不断地增大，此时正处于压缩过程。,而与排气口相通的空间C的容积进一步地减小，C空间的压强进一步的升高，当气体的压强大于排气压强时，被压缩的气体推开排气阀，被抽的气体不断地穿过油箱内的油层而排至大气中，在泵的连续运转过程中，不断地进行着吸气、压缩、排气过程，从而达到连续抽气的目的。排气阀浸在油里以防止大气流入泵中，油通过泵体上的间隙、油孔及排气阀进入泵腔，使泵腔内所有运动的表面被油覆盖，形成了吸气腔与排气腔的密封，同时油还充满了一切有害空间，以消除它们对极限真空的影响。,双级泵,双级旋片式真空泵由两个工作室组成，两室前后串联，同向等速旋转，室是低真空级，室是高真空级，被抽气体由进气口进入室，当进入的气体压力较高时，气体经室压缩，压强急速增大，被压缩的气体不仅从高级排气阀排出，而且经过中壁通道，进入室，在室被压缩，从低级排气阀排出；当进入室的气体压力较低时，虽经室的压缩，也推不开高级排气阀排出，气体全部经中壁通道进入室，经室的继续压缩，由低级排气阀排出，因此双级旋片式真空泵比单级旋片式真空泵的极限真空高。,旋片泵的用途及使用范围,1.旋片泵是用来对密封容器抽除气体的基本设备之一。它可单独作用，也可作为增压泵、扩散泵、分子泵等的前级泵，维持泵，钛泵的预抽泵用。可用于电真空器件制造、保温瓶制造、真空焊接、印刷、吸塑、制冷设备修理以及仪器仪表配套等。因为它具有体积小、质量轻、操声低等优点，所以更适宜于实验室里使用。2.在环境温度540范围内，进气口压强小于1.3X103帕的条件下允许长期连续运转，被抽气体相对湿度大于90%时，应开气镇阀。,3.进气口连续畅通大气运转不得超过一分种。4.不适用于抽除对金属有腐蚀的，对泵油起化学反应的，含有颗粒尘埃的气体，以及含氧过高的，有爆炸性的，有毒的气体。,旋片真空泵的使用,1、使用前，应仔细阅读产品使用说明书，按要求安装，接线，试转向。2、为防止因返油与反转而喷油，应先开启泵口，按规定转向把泵内存油盘到油箱中。同时查看油位，应在油标中心以上，但不要满油标，多了要放出。3、判断转向的辅助方法。把护套倒放在泵口上，如开泵后被吸住，是正向，被吹落，是反向。声音正常是正向，声音异常是反向。4、如在泵口配装带充气电磁阀，一般应横装，并与泵同时动作。,5、相对湿度较高或被抽气体中含水汽等可凝性蒸汽时，应使用气镇阀。6、按说明书推荐选用真空泵油。注意酯类真空泵油不可与矿物油型真空泵油和其他油类混用，必须严格清洗后才能换入酯类真空泵油。7、检查泵的极限压力以压缩式水银真空计为准。全压力计应注意做好计与规管的配对校准和备用比对规管。建议在规管与被测泵之间装一球阀。不测时关阀，可延长规管使用时间。,操作须知,1查看油位，以停泵时注油至油标中心为宜。过低对排气阀不能起油封作用，影响真空度。过高，可能会引起通大气起动时喷油。运转时，油位有所升高，属正常现象。油采用规定牌号的清洁真空泵油，从加油孔加入。加油毕后，应旋一上螺塞。油宜经过滤，以免杂物进入，堵塞油孔。2可在通大气或任何真空度下一次起动。泵口如装接电磁阀，应与泵同时动作。3环境温度过高时，油的温度升高，粘度下降，饱和蒸汽压会增大，会引起极限真空有所下降，特别是用热偶计测得的全压强。如加强通风散热，或改善泵油性能，极限真空可得到改善。,4检查旋片式真空泵的极限真空以压缩式水银真空计为准，如计经充分预抽校验，泵温达到稳定，泵口与计直接接通，运转30分钟内，将达到极限真空。总压强计测得之值与泵油和真空计、规管误差有关，有时误差甚至可很大，只能作参考。5如相对湿度较高，或被抽气体含较多可凝性蒸汽，接通被抽容器后，宜打开气镇阀，运转2040分钟后关闭气镇阀。停泵前，可开气镇阀空载运动30分钟，以延长泵油寿命。,气镇阀（GasballastValve）,油封机械真空泵的压缩室上开一小孔，并装上调节阀，当打开阀并调节入气量，转子转到某一位置，空气就通过此孔掺入压缩室以降低压缩比，从而使大部分蒸汽不致凝结而和掺入的气体一起被排除泵外起此作用的阀门称为气镇阀。,气镇阀工作原理,由于大气中都含有一定量的水蒸气，所以泵工作时所抽除的气体多是某些可凝性气体和永久性气体的混合物。这种混合气体在泵内被压缩排气的过程中，如果可凝性气体的分压力超过了泵温下的饱和蒸气压，那么它们就会凝结并与泵油混合，随油一起循环。当它们返回到高真空端时又重新蒸发变成蒸汽。随着泵的运转，凝结物不断增加，使泵的极限真空和抽速降低。当抽除的气体中湿度较大时，泵油的污染更加严重，使泵的密封、润滑和冷却性能变差，以至于经常更换新油。,气镇法是防止蒸汽凝结从而避免油污染的有效方法。这种方法是将室温干燥的空气经气镇孔进入泵的压缩腔中与被抽气体相混合。当把这种混合气体压缩到排气压力时，由于掺气作用使得其中的蒸汽分压能保持在泵温状态的饱和蒸气压以下，因而蒸汽不会凝结而与其它气体一起被排至泵外。被抽气体中蒸汽的含量越多，掺入的干燥气体量就需越多。,6泵油选择：泵油的粘度影响起动功率和泵的极限真空，粘度高时对真空度有利，起动功率则大一些。油在泵温下的饱和蒸汽压则会影响泵的极限总压强，越低越好。高速真空泵油和3#扩散泵油的粘度较1号真空泵油大，饱和蒸汽压较1号真空泵油低，但3#扩散泵油价格较高。具体选什么油，可根据上述介绍结合具体使用要求来选择。,(1)一般情况下，凡希望总压强在6X10-2帕以上的应用上海产的高速真空泵油。4升/秒以下小泵也可用1号真空油泵代，8升/秒以上直联泵可用3#扩散泵油代。(2)如果对真空度要求不高，且油的污染更换频繁，真空泵油供应困难，可采用50号机械油代替。(3)如果环境温度低，起动困难，极限真空要求不高，可采用粘度较上略低的真宅泵油或机械油,典型双级旋片泵性能参数,型号2XZ-0.252XZ-0.52XZ-12XZ-22XZ-42XZ-8形式直联双级串联旋片式抽气速率0.250.51248极限真空Pa610-1610-2转速转/分1400进气口直经mm101313191932用油量MI0.30.420.40.480.550.7泵油温升404040454560电机功率kW0.120.180.250.370.550.75重量Kg151819273035噪音分贝646466687074,维护和保养,一、注意事项：1保证真空泵的清洁，防止杂物进入泵内。2保持真空泵油位。3存放下当水份或其它挥发性物质进入泵内而影响极限真空时，可开气镇阀净化之，观察极限真空回升情况，数小时无效，应更换泵油，必要时可再次更换。换油方法：泵运转约半小时，使油变稀，停泵从放油孔放油，再敞开进气口运转1020秒钟，此间可从吸气口缓缓加入少量清洁泵油，以更换泵腔内存油。如出来的油很脏，后者可重复进行。,4真空泵不可混入柴油、汽油等其它饱和蒸汽压较大的油类，以免降低极限真空。拆洗泵内零件时，一般用纱布擦拭即可以。若发现有金属碎屑、砂泥或其它有害物质必须清洗时，可用汽油等擦洗，干燥后方可装配，切忌用汽油浸泡。5倘若因泵需拆开清洗或检修，必须注意拆装步骤，以免损坏机件。,故障分类,分为运转故障和性能故障。运转故障可包括泵不转，泵温太高，漏油，漏水，最大功率超标等。性能故障可包括极限压力、抽气效率、噪声、喷油，气镇性能等不达标或不能满足要求。,故障判断与诊断例举,1、泵不转。情况不明不能先开泵，以免加重故障。用手能盘动和不能盘动。A、泵能盘动而不转。原因可以是联轴器故障；皮带打滑；电机接线有误；电机损坏；电源没电等。B、不能盘动或盘起来很重的，原因可以是因为起动泵温太低，泵油粘度太高；设计制造原因的停泵返油太多。油位太高引起的停泵返油太多（加油太多，或有水汽在泵中凝结，或在排气管中凝结的水流回泵中）；有异物在泵内（进气管中的焊渣、氧化物；旋片弹簧等泵零件的碎屑）；旋片变形卡住；发生了咬合（铜套、转子、中壁、泵盖、定子、轴承）。,2、泵温太高。指低级排气阀附近测得的最高油温超过使用说明书规定值。由于泵温升高会使泵油粘度大幅下降，并使泵油的饱和蒸汽压升高，使泵的极限压力升高和抽气效率下降；使橡胶件容易老化；热膨胀使运转的可靠性降低。泵温太高的原因可能是泵环境温度太高，进气温度太高，进气冷却装置失效，泵长期连续运转入中压力太高；水冷泵冷却水量不足，循环水设计效果不佳；温控水量调节阀失效等。,3、漏油。可以发生在轴封，油箱与泵零部件的密封面，放油塞、油标、油孔闷头、定子部件与支座的通孔连接处，气镇阀（例如2X-8）等部位。可由密封件老化，安装不当，损坏失效，表面不平整、有杂质、粗糙和铸件疏松等引起。如果停泵后返油，油会进入气镇阀，不关气镇阀可能会漏油。自制橡胶垫时，一定要用耐油橡胶，要按照原设计形状，密封面太大时压不紧会漏油。,4、漏水。可以发生在水管头，水套闷盖平面，放水孔螺塞，放水阀等处，水套钻穿，铸件缺陷，冻裂，也可能导致漏水。5、最大功率超标。可由长期连续工作入口压力太高、排气压力太高、杂物进入发生咬合、泵温太高、旋片等配合间隙太小、电压太高、泵液返入泵内太多等引起，会使电机损坏。应尽量避免在最大功率附近长期连续运转。如果表面有沉积物，要定期拆开清除。,6、极限压力不达标。可由外漏、内漏、油孔堵塞、泵油质量不良或污染变质、有水汽等到可凝性物质、仪器仪表失真、泵运转不正常等引起。外漏较多时、排气口可看白色蒸汽。油标处有较多气泡，手在排气口上感到排气压力。低级排气阀处油面有较多气泡。功率会有所增加。这时，首先应检查气镇阀是否已关好。由于新泵出厂每台都在泵口测极限压力，所以如有外漏现象，应对泵口及管道、阀门、容器逐一检查。外轴封失效、油杯无油、油孔闷头漏气也可造成外漏。内漏可由泵内的运动间隙、排气阀等平面、排气阀的密封面、内轴封、泵盖平面、进气管、气镇阀密封件等引起磨损、腐蚀、咬合会使运转间隙加大。油孔阻塞时，打开加油孔听，泵的噪声会较轻，在油箱密封良好的情况下，如果手在排气口上有被吸的感觉，排气阀可能失效。,如果泵油清洁，长期存放未用，可开气镇阀净化泵内水汽。若无效，要检查仪表。若泵油发黄发白已乳化，可全开气镇，调大气镇量净化运转，必要时可在泵口放入适量气体运转，可加快净化过程。若抽入其他挥发性气体或液体，要及时换油，必要时请洗油箱。有些泵，在级间气道里会沉积泵液，为取得好的换油效果，要设法把沉积泵液排出。,7、噪声。泵的结构设计，电机与泵轴承的噪声，旋片等运动件是否滑畅、进油量太多、风扇、传动件产生的噪声、进气量大，开气镇运转、挡油板等泵内零件松动，安装不平等引起振动，都会影响泵的噪声。8、喷油。防止喷油用的油盒回油孔的大小、位置、密封状况，挡油板的设计、安装，排气口部分的减雾器、挡油帽、油气分离器，油位的高低，进油量的大小，都会影响泵的喷油，泵口敞开油大气时，直联泵排气口的气流速度可以高达30M/S，吹开油面时，泵内的循环油和气流带出的油就将考验防止喷油的各项措施。,涡轮分子泵,工作原理：通过高速转动（24000-80000rpm）的叶片将动量传递给气体分子，使气体产生定向流动而抽气，极限真空：5X10-11乇注意：防止杂散磁场引起轮叶的涡流！对小质量的气体（氢气）的效果受限,涡轮分子泵的特点,涡轮分子泵的优点是启动快，能抗各种射线的照射，耐大气冲击，无气体存储和解吸效应，无油蒸气污染或污染很少，能获得清洁的超高真空。,涡轮分子泵结构,分子泵输送气体应满足二个必要条件,1).涡轮分子泵必须在分子流状态下工作。因为当将一定容积的容器中所含气体的压力降低时，其中气体分子的平均自由程则随之增加。在常压下空气分子的平均自由程只有0.06m，即平均看一个气体分子只要在空间运动0.06m，就可能与第二个气体分子相碰。而在1.3Pa时，分子间平均自由程可达4.4mm。若平均自由程增加到大于容器壁间的距离时，气体分子与器壁的碰撞机会将大于气体分子之间的碰撞机会。在分子流范围内，气体分子的平均自由程长度远大于分子泵叶片之间的间距。当器壁由不动的定子叶片与运动着的转子叶片组成时，气体分子就会较多地射向转子和定子叶片，为形成气体分子的定向运动打下基础。,2).分子泵的转子叶片必须具有与气体分子速度相近的线速度。具有这样的高速度才能使气体分子与动叶片相碰撞后改变随机散射的特性而作定向运动。分子泵的转速越高，对提高分子泵的抽速越有利。实践表明，对不同分子量的气体分子其速度越大，泵抽除越困难。例：H2在空气中含量甚微，但由于H2分子具有很大的运动速度(最可几速度为1557m/s)，所以分子泵对H2的抽吸困难。通过对极限真空中残余气体的分析，可发现氢气比重可达85，而分子量较大，而运动速度慢的油分子所占的比重几乎为零。这就是分子泵对油蒸气等高分子量的气体的压缩比很高，抽吸效果好的原因。,涡轮分子泵工作原理,涡轮分子泵主要由泵体、带叶片的转子(即动叶轮)、静叶轮和驱动系统等组成。动叶轮外缘的线速度高达气体分子热运动的速度(一般为150400米/秒)。单个叶轮的压缩比很小，涡轮分子泵要由十多个动叶轮和静叶轮组成。动叶轮和静叶轮交替排列。动、静叶轮几何尺寸基本相同，但叶片倾斜角相反。上图是涡轮分子泵的静叶轮和动叶轮为20个动叶轮组成的整体式转子。每两个动叶轮之间装一个静叶轮。静叶轮外缘用环固定并使动、静叶轮间保持1毫米左右的间隙，动叶轮可在静叶轮间自由旋转。,在运动叶片两侧的气体分子呈漫散射。在叶轮左侧(图3a),当气体分子到达A点附近时，在角度1内反射的气体分子回到左侧；在角度1内反射的气体分子一部分回到左侧，另一部分穿过叶片到达右侧；在角度1内反射的气体分子将直接穿过叶片到达右侧。同理，在叶轮右侧(图3b),当气体分子入射到B点附近时，在2角度内反射的气体分子将返回右侧；在2角度内反射的气体分子一部分到达左侧，另一部分返回右侧；在2角度内反射的气体分子穿过叶片到达左侧。倾斜叶片的运动使气体分子从左侧穿过叶片到达右侧，比从右侧穿过叶片到达左侧的几率大得多。叶轮连续旋转，气体分子便不断地由左侧流向右侧，从而产生抽气作用。,扩散泵,工作原理：泵油经电加热后，产生油蒸汽沿做蒸汽导流管上升到泵的上部，从伞型嘴向下喷出，形成高速运动的、具有优越运载气体分子的能力射流，达到把气体分子抽出的效果。泵液：稳定、蒸汽压低、汽化热小、不分解、不吸收气体、不与周围物质起反应结构的改进缺点：油蒸汽对真空腔的污染,低温真空泵,低温真空泵(又称低温泵、冷泵、冷凝泵)是一种利用低温冷凝和低温吸附原理抽气的容积式真空泵，是无油高真空环境获得设备。低温泵应用于半导体、集成电路、光电器件的制造工艺过程，是集成电路专用设备中的关键设备之一；低温泵也用于各种其它镀膜设备和真空应用设备中。,特点,真正的无油真空泵：利用低温冷板来冷凝、吸附气体而获得和保持真空，清洁无污染；抽速大：特别是对H2O、H2等气体抽速很大，因而排气速度比其他真空泵快，大大提高产品产出量；适应性强：真空腔内无运动部件，来自外界的干扰或来自真空系统的微粒不影响低温泵工作；可以安装在任何方位；运动部件少且低速运行，寿命长；低温泵可以达到109Pa的极限真空度，部分特殊品种的极限真空度可达1011Pa,工作机理,1）低温冷凝。由于低温泵冷板表面温度很低，极容易将撞击其表面之气体分子粘住，使其温度急速下降而被冻结，从而减低空间中的分子数。2）低温吸附。这是基于低温泵的吸附材料与碰撞的气体分子之间的束缚力而产生的对一些像H2和He等不易冷凝的气体分子的相对固定，尽管它们的蒸汽压力还相对较高。3）低温捕集。两种气体同时被抽，但其中一种充当吸附剂。如：如果Ar气被冷凝成冰晶，它对其它气体来说，又相当于吸附剂及冷阱。,低温泵的冷源可以是低温液体(液氮或液氦)，也可以是低温制冷机。这里介绍制冷机型低温泵，这种低温泵的制冷机在两个温度级上产生制冷，分别冷却两个低温表面，被抽的气体就被冷却在低温表面上。,制冷机的一级通常工作在50K70K范围，它用来冷却靠外的冷板，这个外部冷板既为更冷的冷板充当防辐射的屏蔽，同时又用来冷却挡在泵入口处的百叶窗(障板)，当水蒸汽碰到障板上时就被冷冻在它上面，这极像液氮冷阱冷冻水蒸气的情形。,制冷机的二级，即最冷的一级，通常工作在10K20K之间，用来冷却靠内的冷板，它冷冻穿过百叶窗的N2、O2、Ar等气体。不能被这一温度冷冻的气体被位于冷板内部的活性炭吸附。,低温泵抽气机理之一：低温冷凝,上图表示低温泵把真空室内的压力降到极低水平的能力。它表示了低温沉积层上面平衡压力和低温沉积温度之间的关系。例如：水在760Torr压力下在373K沸腾。在273K的结冰温度上蒸汽压为4Torr。如果冰层被进一步冷却到150K，平衡蒸汽压将为410-8Torr。如果在制冷机一级温度上，压力将低于10-10托数量级。从这个图上我们也可看出，对N2来说，如果冷板温度小于等于20K，压力将小于10-10托。,低温泵抽气机理之二：低温吸附,单用低温冷凝是不够的，Ne、H2、He等气体在20K的平衡蒸汽压力太高了，不能被低温冷凝在光的表面上，因而，用活性炭来吸附这些气体。用活性炭作吸附材料是因为它有大的表面面积，也因为再生过程中它在室温下气体能很容易地脱附。吸附在活性炭上的氢的平衡压力决定于活性炭温度和已吸附的氢的量。随着吸附的氢的增加，吸附就变为在活性炭表面的冷凝。但冷凝层厚度增加时压力不变。活性炭抽氢能力很大，如果制冷机把1克活性炭保持在15K，它可以在10-6托吸住280SCC的氢。低温泵能够吸住气体的最大量(抽气容量)是指对特定的气体种类的抽吸能力，也就是低温泵被再生前抽除的气体的体积。,低温泵的抽气速度(抽速),由于多数真空系统工作在室温，设想理想速度基于室温。这样一种分子的速度仅仅由分子重量决定，较轻的气体具有较大的速度，氢的分子重量是2，通过每平方厘米开口面积上的抽速为44.6