【国家标准】GB 8143-1987 紫胶产品检验方法

中华人民共和国国家标准06紫胶产品检验方法of 胶片、脱色紫胶片、脱蜡紫胶片、脱色脱蜡紫胶片、军用紫胶片、漂白紫胶和脱蜡漂白紫胶的分析检验。挥发物(水分)的测定方法热乙6八1同6/116八1M D 29M D 296八16/11性检验等同6/11 59096/11一1979;6/11 5909 59096八1 1 37226/有检验都必须使用A, 使用水时，指的都是蒸馏水。3挥发物(水分)裁法)分)的测定，是在规定条件下处理样品，根据样品失重，计算挥发物(水分)的百分含以 量瓶直径5 3 华人民共和国林业部1987一11一，2批准1988一。B 625化学纯。置于事先在40士2下已恒重的称量瓶人40士2的烘箱中干燥4h，取出放在浓硫酸干燥器中，在真空状态下连续干燥18算:水分(%) (1)式中:A称量瓶加样品重，9t样品重，9。3 cm; 称取通过40目筛样品2g(称准至0. 0092 g )，置于事先在40 1 1下已恒重的称量瓶中，放人40+ 1的烘箱中干燥6h，取出放硅胶干燥器中冷却至室温称重。计算:水分)二00“”.”“”“.“(2)式中:A称量瓶加样品重，9，;G样品重，9。平行测定两个结果间的差数不得大于o. 2 裁法)醉加热萃取已知重量的紫胶样品，以不溶残渣的百分数表示紫胶的热乙醇不溶物。图1，先用热乙醇萃取处理;线预先用热乙醇萃取处理，50型，直径3.5 7 148一87图1一冷凝器，抽提器一虹吸管醇(79用已在100士2下恒重的滤纸严密包好(线、滤纸与称量瓶同时恒重)并用线扎起来，将此纸包放在150 人乙醇浸没纸包，放在水浴上加热至沸不少于30样品全部溶解，立即将此纸包移人抽提器的虹吸管杯中，并用100乙醇充满杯时，纸包应保持在液面下，快速萃取(抽提器浸天沸水浴中)。萃取完后取出纸包，放人称量瓶中，置于10。士2的烘箱中干燥2 h,取出放在干燥器中冷却至室温称重。重复干燥1算:143一87热乙醇不溶物(%)。.(3)式中:A线、滤纸、残渣加称量瓶重，9;B 纸加称量瓶重，9;G样品重，9。平行测定两个结果间的差数不得大于。.1%积2500mL;试剂95%乙醇(79准至。置于烧杯中，加40于水浴中加热溶解，全部溶解后，倾人事先在100士2已恒重并放置好滤纸的古氏柑锅中抽滤，用热乙醇洗涤残渣，至滤液无色为止。取出柑涡，冲洗外部。放人10。土2的烘箱中干燥1h，取出放在干燥器中冷却至室温称重。重复干燥30却至室温称重。算:热乙醇不溶物(%)00(4)式中:A古氏增锅加残渣重，9;B古氏柑祸重，9，G样品重，释其中颜色较深的一个溶液，直至两溶液颜色相等，以确定相应的颜色指数。5或50mL;0-L;径6 cm;, 5和25-L;色 95%乙M- (79B 675272B 622t，充分搅拌，待碘完个溶解后，加人3滴浓盐酸及900 m 匀，溶液保存几棕色瓶f:述碘液两份，终点(溶液卜11浅黄色)淀粉指小剂，继续滴定至蓝色刚消失为终点。上滴定，对所消耗的硫代硫酸钠体积作校111000N 。.一(5)1; 碘液的体积，样品消耗的硫代硫酸钠标准溶液休积，硫代硫酸钠标准溶液当量浓度。于100，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀。此溶液的颜色指数相当于5。f 100，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀。此溶液的颜色指数相当胶产品颜色指数的测定称取通过40门筛样品2g(称准至0. 001 g )，置于锥形瓶中，准确加人20紧瓶塞摇动，待紫胶个邵溶解后，迅速过滤，将最初几滴弃去，用移液管吸取5 支比色管的直径和透光度应一致。将两支比色价放在日光灯比色架上比色，用滴定管加乙醉至紫胶溶液中，摇动比色管，直到紫胶溶液的颜色和碘标准溶液的颜色相同为止。L算:颜色拓数(号)二加人乙醉毫升数+5 . ( 6 )平行测定两个结果间的差数不得大于1号。臼以)紫胶产品颜色指数的测定用移液竹吸取5制方法与紫胶片方法同)放入比色管中，碘标准溶液于另一支比色告中，两支比色价直径和透光度应一致。将两支比色竹放在日光灯比色架卜进行比色，如样品比标准溶液的颜色浅，则用滴定,加蒸馏水到碘标准溶液，i样品比标准溶液的颜色深，则加乙醇到紫胶溶液巾直至颜色相同为日算:143一87_。.。、.，。、厂十了)=又丫)_L在胶液!，加人乙醉的休积，mL;v,在碘标准溶液:t!加人蒸馏水的休积，冷却后，用过滤方法将蜡分离出，再用溶剂萃取。这是测定蜡质的通用方法。50mL;径5一7 c m;50mL;l，B 639B 688筛样品准至0. 001 g) ,放人烧杯巾，在沸水浴，加热，搅拌。待试样溶解后再加热23h，不要搅拌。将烧杯从水浴中取出，冷却至室温，溶液表面将会浮现一层蜡，用四氯化碳萃取过的定性滤纸过滤，用水洗涤至滤液无色，将滤纸取出放在60士2的烘箱中烘去水分，再用一张(四氯化碳萃取过的)滤纸包好，捆紧，放人事先在100士2恒重过萃取瓶的索氏提取器中，用四氯化碳提取蜡，萃取4h，将萃取瓶中的四氯化碳回收，放人烘箱，在100土2下烘30于燥器巾冷却至室温称重。重复干燥30至前后两次重最差，i一算:蜡质(%)00.。(8)式，:，;G样品重，9。、系脱蜡胶， 含有松香的紫胶乙酸酉1溶液，遇硫酸就会立即产生易消失的紫色，可用此反应来检验漆料，树脂和浮油脂肪酸，的松香。B 677B 625却至室温，贮于带玻塞的瓶中。人约1 加一滴硫酸试剂。如果含有松香，将立即产生易消失的紫色。同时，用含有松香的对照样品进行比较，以判断样品的颜色是否由样品中松香所产生。会出现不透明的黄色外观，如果紫胶片中不含污物，即使微量雌黄都能从乙醉中沉淀出来。口，醇(79于锥形瓶中，加人20的乙醇，溶解后，让其静置，雌黄就在瓶底沉积一层，有黄色微拉表明存在雌黄。，要严格控制温度，就可以获得满意的结果。，0放人事先在500灼烧至恒重的瓷柑竭中，先低温炭化完全，再移人马福炉中，在500灼烧1h，至全部灰化后，取出稍冷，放在干燥器中冷却至室温称重。重复灼烧30至前后两次重量差不超过。算:灰分(%)00 (9)式中:;B空柑涡重，9;G样品重，9。10水溶物的测定及其水萃取物酸、规定条件下用水处理，浸提出其中的水可溶性物质，过滤，蒸干滤液，塞，150mL;50-L;径6 cm;G 3一，58指示剂，o. l 0%乙醇。G 3 指示剂，醇。准至。放人锥形瓶中，加80歇摇动，室温放置4h,过滤。滤渣用20数次洗涤，滤液和洗液收集在水至刻度，摇匀。吸取50人已在100士2下恒重的烧杯中，在电炉或电热板上蒸于，把烧杯放在100土2的烘箱中，卜燥1在于燥器中冷却至室温称重。重复干燥30至前后两次重量差不超过0. 001 一)=00 X 100式中:;，C样品重，g;如用于水分百分含量大于2的漂白胶的水溶物计算，按下式:水溶物(%)x(1一m)x 100 x 100(10)(11)式，I:。试样水分百分含量，以小数表示。性检验从余下的滤液中，取2个20一支试管中滴加数滴甲基红不得显红色，另一支试管，!，滴加数滴澳百里酚蓝不得显蓝色。如用酸度计检验，热硬化时间(热寿命)的测定11 硬化时间就是在规定条件下，测定紫胶聚合所需要的时间。50一200 0C，每一刻度为。C:热硬化测定器的铜块凹处，当样品全部熔融时立刻按动秒表。测定针同水平面约成30“角，用针尖以每分钟60转的速度搅拌，在接近终点时常用针尖挑动样品，当测定针能把样品挑离时即为终点，同时迅速按停秒表，秒表记录为热硬化时间。每个样品测定2其中两次相差数值在5143一87的一次为准。若差值超过5s，则重测，直至符合要求为止。温度铜碱性蓝6口，250mL,式，25 95%乙醇(79 B 1919性蓝61准至。加大部分溶解后，加人40在水浴上回流1 h,冷却后过滤，必要时，143一37醉液或0. 05 至加人1一2滴上述碱溶液能使指示剂溶液从蓝色变成浅红色，而在冷却后又能恢复蓝色为止。人503一5滴碱性蓝6时作一空白试验。计算:酸值(g)(2)式中:v样品消耗氢氧化钾标准溶液体积，a空白消耗氢氧化钾标准溶液体积，样品重，9;行测定两个结果间的差数不得大于2。可以产生析中，。用加成法测定其含量，仪器碘价瓶，500液管，20液管，带刻度，5 加成反应”。在有机定量分一般以“碘值”表示。量筒，10, 50和100B 676(75(281碘澳硫代硫酸钠(37化钾(272:O:10%溶液;f. 取138碘(称准至。溶于900促使碘溶解可微微加热)，冷却后，移至1000 m 冰乙酸稀释至刻度。贮低温阴暗处保存。放人500人样品溶解后，紧瓶塞，摇匀后，用少许碘化钾溶液封闭瓶口(不许流人瓶内)，静置暗处30 m i n,然后，将150%的碘化钾溶液逐渐倾于瓶口，轻轻转动瓶塞，使碘化钾溶液缓缓流人瓶内，摇匀，打开瓶塞，加人50人2 %淀粉指示剂，强烈摇动，滴至蓝色恰好消失。在同样条件下做空白试验。计算:143一87碘值(g, /100g)(V,一V) 26.9x 1000m L;mL;x 100(13)式中:白消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积，厂样品消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积，N硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度;G样品重量，9;行测定两个结果间的差数不得大于1。金属钠处理漂白胶，将全部氯转化为可溶性氯化物，用容量法测定。口，形，B 678状;B 6261:4溶液，B 670 G 3B 648B 1279指示剂，用硝酸酸化过的饱和溶液。5g(放人250人50上冷凝器，在水浴卜加热回流，至全部样品溶解后，从冷凝器顶部一块一块地加人新切成约3应完全且全部钠溶解后，取下冷凝器，加人50溶液移人50050m 水浴上蒸发溶液至体积减少一半以除去乙醇，冷却，加人稀硝酸至溶液略显酸性。用移液管加人烈摇动使沉淀物凝结。用硫氮酸钾标准溶液滴定剩下的硝酸银至持久的淡红棕色出现为止。同时做一空白试验。计算:.(含量(%)() N x 0. 03546=一00式中:于空白试验的硫佩酸钾标准溶液体积，用于样品试验的硫氰酸钾标准溶液体积，m 样品重，9;是测定紫胶片中的可溶树脂含量。用冷乙醉溶解紫胶片，过滤除去杂质，蒸卜乙醉,就可称量确定紫胶树脂的含量。50-L;mL,径6 cm;醇(7915二测定手续称取通过40目筛样品1g(称准至。放入锥形瓶中，加入60好瓶塞并不断摇动至全部溶解。用锥形漏斗过滤到已在1001 2下恒重的烧杯中，残渣及滤纸反复用乙醉洗涤至滤液无色为止，将烧杯置于水浴上蒸千，再移人100 1 2烘箱中在燥器中冷却至室温称重。重复卜燥30至前后两次重量差不超过。算:冷乙醉可溶物(%)00，(15)式A g;，G样品重，如试样水分百分含量大于2，计算式中应代人水分量，以绝卜物料计。冷乙醉可溶物(%)一m)x 100(16)式I: 小数表示。多羚基段酸的混合物，所测软化点只是混合物的平均软化点。一般采用环球法测定。图3143一87钢球定位器图3_软化点测定装置一金属平板;一圆环;4球;6一环架;7一温度计协8一烧杯一钢球定位器，5一钢9一搅拌器水银温度计，100 0C:压模，见图4;142143一87金属平板环架金麟板图4软化点测定器主要零件，。在压模底板温低于20时，环25的烘箱中保温圆筒后将样品倒人圆筒入活塞A，放在加压装置卜压紧，5松加压装置，取出填充了样品的环1%行制两个样供测定用。别放在软化点测定器环架的套孔11，将环架置于已装有新煮沸并已冷却的水的烧杯(直径85127，调节水温至35 1 1，保持15后将两个钢球(直径9.5 于套有钢球定位器试样表面的中央，环上端至水面的距离为50人温度计，温度计水银球的位置要同环保持同样高度，调节万用电炉加热，在测定过程中充分搅讯使水温均匀上升，开始加热3 mi 温上升保持每分钟5士0. 5 0C，样品逐渐软化，钮球逐渐下沉，当钢球接触到底板时，读取其温度。取两个样品的平均值即为紫胶产品的软化点。143一871了测定两个结果间的差数不得大于1。17无机酸的测定17.!方法概述N 0. 0l 定按规定处理m I7胶后得到的滤液。m r胶无机酸含址高，昨存性能差。必须严加控制。00塞;烧杯，800筒，250 m L;滴定管，碱式，50户t，直径7 剂95%乙醉(79氯化钠(266氢氧化钠(29甲基红(040测定手续10%溶液;标准溶液;指示剂，100 m L 60%乙醇。称取通过40目筛样，,659(放人50050解后，在摇动下加人200后，加500%的氯化钠溶液，摇动1h，使紫胶充分凝聚，静置，抽滤，用25涤2次，将滤液和洗液转移到烧杯中，加几滴甲基红指示剂，用。时做一空白试验。计算:以硫酸计无机酸(%)( N x 00。、。(17)式中:V,空白消耗氢氧化钠标准溶液体积，样消耗氢氧化钠标准溶液体积，氢氧化钠标准溶液当量浓度;试样重，9;注”如漂白胶水分百分含量大于2，计算式，I，应代人水分量，以绝卜物料计一。无机酸(%)(犷一犷)N x 1一m)x 100(18)式I:m试样水分百分含量，以小数表示。碘化物能将碘离与淀粉试液产生蓝色反应，这表明有游离氯或过氧化物存在。0塞。径6 B 瓷或玻璃研钵;272 109溶于095水，5g，放人研钵中，加水20磨之，过滤，取几滴滤液，约1加2滴淀粉指示剂，如不立即产生蓝色，则不含游离氯或过氧化物。附加说明:本标准由标准由中国林业