中药浓缩技术冷冻浓缩.ppt

浓缩的简介,定义：使溶液中溶剂蒸发溶液浓度增大的过程目的：1、使大量提取精制液缩小体积成半成品或成品；2、体有效成分经浓缩成过饱和溶液析出而提纯。原则：1降低浓缩温度2缩短浓缩时间,1、常压蒸发式和减压蒸发式2、薄膜蒸发式3、单效、双效和多效蒸发式；4、间歇和连续蒸发式；5、循环型和单程型蒸发等各种类型,1悬浮结冰晶式2渐进结冰式,超滤膜浓缩,浓缩技术分类,低温浓缩,新技术,蒸发浓缩,浓缩技术原理,蒸发浓缩,膜过滤浓缩,大孔树脂吸附浓缩,冷冻浓缩,沸腾状态下，经传热过程，利用气化作用，挥发性不同的物质进行分离浓缩,利用冰与水溶液之间的固液相平衡原理，将水以固态方式从溶液中去除的一种浓缩方法。,利用膜的选择通透性对药液进行处理去除固体杂质或大分子杂质，以浓缩溶液。,利用其很大比表面积不同大小的孔径和极性特性可以选择性吸附提取液的化合物成份,低温浓缩,利用干空气具有容纳水蒸气的能力用空气和溶液逆流接触，进行传热传质，使空气中的水蒸气增多带走溶液中的分水达到浓缩的目的,冷冻浓缩的原理,注：实际上，中药提取液是复杂的多成体系，其液一固相图不是规则的直线，而是弯曲的曲线，但也会有一个低共熔点。可以先测出溶液的低共熔点，再进行处理,悬浮结晶冷冻浓缩,悬浮结冰晶式：物料溶液1回转制冰机（内筒）,冰刀旋转,悬浮冰晶,结冰,7滤网,过滤离心,9药液罐,渐进冷冻浓缩,渐进结冰式直接让物料溶液在冷的壁面结成厚冰层，然后再把冰层取出来,两法比较个人优选悬浮结晶式,原因是：1、渐进结冰式是在冷的壁面结成厚冰层所以结冰很慢，大规模应用很困难2、中药水提取液放在低温冷冻液冷却桶壁形成致密的纤维状冰层（如牛肉纤维状），包含在其内的浓药液很难用高速离心机分离出来,结果：本实验说明了前者产品的连翘苷含量比后者略低（低），冷冻浓缩引起的有效成分损失是极微的（尽管通过结冰的形式除去了原料液76%的水分）。但口感、香气和外观澄明度均优于后者，并且可免去醇沉工序及改善口服液的口味,实验举例（冯毅抗病毒口服液）,冷冻浓缩的优缺点,优点：（）能抑制微生物的繁殖，抑制酶促反应；（）芳香挥发性物质损失少；（）不会产生由加热引起的化学变化；（）仅除去溶液中的水分，不会造成溶质组成改变；（）低能耗。缺点缺点：（1）溶剂结冰时会有部分溶质包裹在内带走（2）随着溶质溶解度降低导致溶质析出（3）随着温度降低，药液的粘性会增大，而且溶液因结冰而减少，也将加大药液的粘性，为分离带来困难。,需要解决的技术问题：,建立合理的工艺流程和参数，提高冰晶纯度，减少溶质损失。降低能耗，提高浓缩效率，冰晶挟带冷源的重复利用。工业化生产规模设备的研制和应用。,小结：冷冻浓缩工艺很适合粘度较小、有效成分浓度小于低共溶点浓度的稀饮品的浓缩,低温浓缩技术定义特点：浓缩温度在2060，相对于100下的常压蒸发浓缩，可称低温浓缩，从增湿和除湿原理出发，提出了一种新的低温浓缩方法优点：1、不易结垢2、不损失也不破坏药物的有效成分；3、用于浓缩的空气循环使用，满足中药浓缩液的卫生要求和GMP标准；4整套装置的热量、冷量和动能消耗达到一个大体上的平衡，使能量得到最充分的利用。,低温浓缩试验装备,空气加热系统气体循环系统液体循环系统,具体运行流程,含湿量高的湿空气D,湿含量低的空气,风机1,自下而上,浓缩塔3,待浓缩的提取液,液压泵10,加压自上向下,冷冻除湿机5,吸热冷却,绝对含湿量较低的冷空气,冷凝,液态水,冷凝液收集罐7,提取液储罐9,接触后提取液,8电加热器,8电加热器,如此反复循环，提取液中的溶媒逐渐减少而使提取液浓度逐渐提高，达到工艺所要求的浓缩比后，工作完成,检验方法,本试验所研究的低温浓缩，其浓缩效果可用浓缩效率和脱水能耗来评价。浓缩效率为单位时间内的脱水量，单位kgh；能耗指标可用脱水能耗比SPC(SpecificPowerConsumption)来评价,影响效率因素,