化学检验工(技师.高级技师)资源-李剑波 第五章 化验室的技术管理与创新

化学检验工(技师、高级技师),季剑波 主编,通过培训师学员掌握实验室常见的组合检验装置的用途；了解化肥、农药、常规化工产品的生产工艺并根据生产工艺编写实验室操作规程；了解专业文献检索的基础知识和各类文献、图书、标准查阅的方法；掌握分析测试中数据进行线性回归处理的原理及应用，培养其综合转素质。,第五章 化验室的技术管理与创新,第一节化验室组合检验装置,化验室常用的电热设备有电炉、电热板、电热套、高温炉、烘箱和恒温水浴等。(1)电炉电炉是实验室中常用的加热设备，特别是没有煤气设备的实验室更离不开它。电炉的结构简单，一条电炉丝嵌在耐火土炉盘的凹槽中，炉盘固定在铁盘座上，电炉丝两头套几节小瓷管后，连接到瓷接线柱上与电源线相连，即成为一个普通的圆盘式电炉。 (2)电热板电热板实质上是一种封闭式电炉，有时是几个电炉的组合，各有独立的开关，并能调节加热功率，几个电炉可单独使用，也可同时使用。(3)电热套电热套是加热烧瓶的专用电热设备，其热能利用效率高、省电、安全。(4)高温炉实验室使用的高温炉有：箱式电阻炉(马弗炉)、管式电阻炉(管式燃烧炉)和高频感应加热炉等。,一、化验室常见电气设备的用途与安装,1.电热设备,1)箱式电阻炉(马弗炉)。电热式结构的马弗炉，最高使用温度为950，其炉膛是用耐高温的氧化硅结合体制成。2)管式电阻炉(管式燃烧炉)。管式电阻炉升温和降温必须缓慢进行，正常使用的温度不宜超过1350，电流不超过15A。3)高频感应加热炉。(5)电热恒温箱电热恒温箱也称烘箱、干燥箱。 按是否设有鼓风装置，产品分为电热恒温干燥箱和电热鼓风恒温干燥箱两种。(6)远红外线干燥箱远红外线干燥箱比传统的电热干燥箱具有效率高、速度快、干燥质量好、节电效果显著等优点。,第一节化验室组合检验装置,(7)电热真空干燥箱电热真空干燥箱系用真空泵及加热器使工作室得到真空和工作温度(最高温度一般200)，供不能直接在空气中高温干燥的试品等作快速真空干燥处理。真空干燥箱应水平安放在室内干燥处，不必使用其他固定装置。 箱门要保持端正平整，这样才能保证密封性能良好。 工作完毕后，立即切断电源。(8)电热恒温水浴锅电热恒温水浴锅系实验室低温加热设备，常用来加热和蒸发易挥发、易燃的有机溶剂及进行温度低于100的恒温实验。电热恒温水浴锅是内外双层箱式的加热设备，面板为单层，按不同规格开有一定数目的孔（孔径为12cm），每孔配有四个金属（铜、铝或不锈钢）套圈和内层与外壳夹层间充填玻璃棉等保温材料。(9)恒温槽恒温槽是实验室中控制恒温最常用的设备，具有高精度的恒温性能，温度波动度控制在0.010.1范围内。,第一节化验室组合检验装置,1)液浴恒温槽。2)超级恒温槽。(10)电热蒸馏水器电热蒸馏水器系供实验室制取蒸馏水之用，所制备的蒸馏水符合我国药典2000年版及增补版“蒸馏水”的规定。(1)电冰箱电冰箱是实验室常用的制冷设备，适于低温保存样品、试剂和菌种以及制备少量冰块供作冷却剂用。(2)空气调节器空气调节器简称空调，可用于小范围内调节温度、排除湿气、循环和过滤室内空气，提供一个较舒适的气候环境，保持室内空气新鲜。,第一节化验室组合检验装置,2.制冷设备,(1)电动离心机电动离心机常用于将沉淀与溶液、不易过滤的各种黏度较大的溶液、乳浊液、油类及生物制品等的分离。离心机按最高转速可分为低速离心机（8000r/min）、高速离心机（800028000r/min）和超速离心机（28000120000r/min）。 制备型离心机，可控制离心速度、温度和时间，用于分离、浓缩和提纯溶液中的粒子。 分析型离心机，不但可以分离溶液中的粒子，而且还可通过光学检测系统对粒子离心沉降全过程进行观察、拍片和测量粒子的某些物理参数。按结构分为落地式离心机和台式离心机。另外，还有大容量离心机和微量离心机，冷冻离心机和普通离心机之分。普通式离心机是6个管带盖的，离心容积为1020mL，转速可调为08000r/min。,第一节化验室组合检验装置,3.电动设备,(2)电动搅拌器电动搅拌器常用于搅拌两相溶液使其均匀混合。(3)电磁搅拌器电磁搅拌器广泛应用于需要搅拌的操作中，如电位滴定、pH测定、离子选择电极测定各种离子等。 在电磁搅拌器的面上有一金属盘，用于放置被搅拌的容器，容器内放置被搅拌的液体及搅拌磁子（玻璃管或塑料管密封的小铁棒，约为2mm25mm），金属底盘部有金属加热丝和云母绝缘层，底盘下有一块永久磁铁连接在转动电机上，电机带动永久磁铁吸引搅拌磁子旋转，起到搅拌作用。(4)振荡器振荡器又称摇床，为电动机械振荡器，常用于多组分混合均质组分的提取与萃取、微生物的增殖培养等。 (5)超声波清洗机超声波清洗机去污力强、清洗效果好，已广泛用于清洗要求质量高、形状复杂的零配件和器件等。,第一节化验室组合检验装置,真空是指压力小于一个大气压的气态空间。(1)水流泵水流泵所能达到的极限真空度受水本身的蒸汽压限制。(2)油封机械(旋片式)真空泵旋片式真空泵是用于获得1010-1Pa低真空度的装置。1)真空干燥。2)真空蒸馏。 3)真空过滤。4)其他。真空泵应安装在干燥、通风、清洁和室温为540的场所，放置平稳，按电标牌规定接好电源线和地线，检查泵内油的液面是否在油孔的标线处。,第一节化验室组合检验装置,4.真空泵,移液器可用于准确吸取微量溶液，吸取容量值在数字视窗中显示。,5.移液器,6.自动滴定装置,(1)DBA-1数字自动滴定管仪器设有自动终点输入插口和与计算机联用插口，具有预置量功能，可以手动操作，也可以与任何滴定仪及计算机联用，实现滴定分析的全自动化。技术指标数字显示滴定体积：0019999mL；预置量：9999mL；重复性：05；滴定速度调节范围：075mL/min01mL/s(2)DBAB数字自动滴定管DBAB型数字自动滴定管是根据阿基米德定律而设计的，具有数字显示滴定体积、自动吸液和自动滴定、自动空位补偿、定值加液等功能。 技术指标体积量显示范围：0019999mL；最小读数：001mL；定值加液预置范围：0019999mL；滴定速度调节范围：045mL/min990mL/s；重复性：03,第一节化验室组合检验装置,实验室常规玻璃仪器的分类及使用在化验员培训系列教材的前面部分已经介绍，本节主要介绍部分特殊玻璃仪器。,第一节化验室组合检验装置,二、化验室玻璃仪器及其他器皿的用途,1.标准磨口组合仪器,(1)8501型标准口综合仪该套仪器包括一套有机化学实验的设备，在造型上系根据综合使用方面的要求而设计，供科学和工业研究之用。(2)8541型标准口有机制备仪。,2.成套特殊仪器,成套特殊仪器名称、规格、用途见书后附录F。,(1)石英玻璃器皿石英玻璃的化学成分是二氧化硅，由于原料不同分为透明和半透明及不透明的熔融石英玻璃。石英玻璃的线膨胀系数很小（5510-7），只为特硬玻璃的1/5。 (2)玛瑙研钵玛瑙是一种贵重的矿物，是石英的隐晶质集合体的一种，除主要成分二氧化硅外，含有少量的铝、铁、钙、镁、锰等的氧化物。,第一节化验室组合检验装置,4.石英玻璃器皿与玛瑙仪器,(1)塑料器皿塑料是高分子材料的一类，在实验室中常作为金属、木材、玻璃等材料的代用品。1)聚乙烯和聚丙烯器皿。2)氟塑料器皿。 (2)滤纸与试纸1)滤纸。2)试纸。(3)金属器皿1)银器皿。2)镍坩埚。3)铁坩埚。(4)瓷器皿与刚玉器皿1)瓷器皿。2)刚玉器皿。,第一节化验室组合检验装置,5.化学实验室使用的非玻璃器皿及其他用品,第二节编写检验操作规程,氨的主要用途是用于化学肥料。(1)造气合成氨原料氢气是由含碳燃料转化成合成气，再将合成气净化处理得到的。CmHn+mH2O mCO+（n/2+m）H21)烃类蒸汽转化法 原料处理。烃类蒸汽转化法采用天然气及石脑油为原料。天然气主要含有甲烷，石脑油是炼油厂生产的较轻的烃类馏分，分为轻石脑油和重石脑油。轻石脑油馏程为40130，主要为C5C6烃类，平均相对分子质量88；重石脑油馏程为130220，主要为C9烃类，平均相对分子质量133。这些原料中一般含有硫化物，为保证后续工艺中催化剂的活性，需要在造气前脱硫。脱硫方法有活性炭吸附法、碱性溶剂吸收法和催化法。,一、常见化工生产工艺介绍,1.合成氨工业生产工艺, 一段转化。一段转化是把烃类原料通过与蒸汽反应生成H2和CO。以甲烷蒸汽转化为例，CH4+H2O CO+3H22064kJ/mol 二段转化。一段转化气中仍含有较多的甲烷，为了完成甲烷的转化以生成H2、CO和CO2以及提供氨合成所需要的N2，在二段转化炉内引入空气，发生下述反应2H2O2 2H2O48399kJ/mol 日产1000t氨的凯洛格(Kelogg)法一、二段转化工艺流程。在天然气中加入少量氢气，进入装有钴钼催化剂的加氢反应器和装有氧化锌的脱硫罐脱除硫化氢及有机硫，使总硫量低于0.510-6，配入水蒸气后于400进入转化炉的对流段，预热到500520，自上而下进入各装有镍催化剂的转化管，在管内继续被管外燃烧气加热，发生转化反应。离开转化管底部的温度为800820，吸热后升到850860，再配入少量水蒸气，与450的空气混合，在顶部燃烧区燃烧，升温到1200左右，再通过催化剂床层继续反应并吸热，然后以9001000离开二段转化炉。,第二节编写检验操作规程,2)煤气化法煤气化就是用氧或含氧的气化剂对煤进行热加工，使碳转化为煤气的过程。 气化反应以空气为气化剂的气化反应 间歇式气化方法与工艺流程。间歇式煤气炉为移动床气固反应设备。煤、炭从炉顶部加入，经干燥层和干馏层，进入气化层(吹风时为氧化层和还原层)，然后进入底部的灰渣层，再由炉底排出。间歇气化时，自本次开始送入空气至下一次再送入空气时止，称为一个工作循环，每个工作循环一般包括五个阶段。吹风阶段。,第二节编写检验操作规程,图5-1固定床煤气发生炉(U.G.I型)制半水煤气工艺流程,第二节编写检验操作规程,(2)净化无论用哪种造气方法制得的原料气，送去合成氨前都要经过净化，除去其中的有害杂质，将CO变成有用的H2，并调节到要求的氢氮比，以符合合成要求。1)脱硫。 干法脱硫氧化锌法。 湿法脱硫。干法既能脱无机硫，又能脱有机硫而且可脱至极精细的程度。但是各种干法的共同缺点是：脱硫剂或者不能再生(如ZnO)，或者再生非常困难，只能周期性操作，设备庞大，因此不适用于脱除大量无机硫。用来脱除大量无机硫时，湿法有着明显优点：脱硫剂是液体，输送方便；脱硫剂可以再生，并可从中回收硫磺，构成一个连续的循环系统。a物理吸收法。,第二节编写检验操作规程,2)CO变换。CO+H2O CO2+H2+419kJ/mol 中温变换。中温变换在400550下，采用铁铬系催化剂，催化剂的主组分是Fe2O3，助催化剂是Cr2O3及K2O、MgO、Al2O3等。使用前用H2或CO将Fe2O3还原为Fe3O4。经中温变换可将原料气中的CO含量降到3左右，采用加压操作。 低温变换。理论上CO变换可以直接通过低温变换而得到较高的转化率。实际上由于低温变换催化剂对毒物和热很敏感，工业上总是把低温变换放在中温变换之后，作为更精细的变换手段。经低温变换可将原料气中的CO体积分数降到0.20.4。低温变换采用铜锌铝催化剂，成分为CuO-ZnO-A12O3。使用前用H2将CuO还原为金属铜，铜基催化剂对毒物和热十分敏感，有毒物质主要是硫化物、氯化物和冷凝水，必须严格控制这些物质的含量。,第二节编写检验操作规程, 工艺流程。原料气经废热锅炉降温，在压力为3.0MPa(30atm)、温度为370下进入中变废热锅炉，反应后温度为425440，气体中CO的体积分数为3左右，再经过中变废热锅炉，冷却到330。由于气体温度尚高，一般用来加热其他工艺气体(如甲烷化炉进气)，冷至220后进入低变废热锅炉。从低变废热锅炉出来的变换气中残余CO的体积分数降至0.30.5。 为了提高余热回收率，在变换气中喷少量水，使其达到饱和状态，在余热换热器中水蒸气即行冷凝，使传热系数增大。3)CO2的脱除。 物理吸收法。物理吸收法具有净化度高、能耗低、回收CO2纯度高等优点，而且还可脱硫，是工业上广泛采用的脱碳方法。a低温甲醇洗涤法。 化学吸收法：脱碳的化学吸收法很多，如用氨水、有机胺类、碳酸盐水溶液等。a氨水法。,第二节编写检验操作规程,4)少量CO的脱除。 铜氨液吸收法。铜氨液吸收法是最早的一种方法。在高压和低温下，用铜盐的氨溶液吸收CO生成新的络合物，然后在减压和加热下再生。以醋酸铜氨液为例，其吸收CO的反应为Cu（NH3）2Ac+CO+NH3Cu（NH3）3COAc 甲烷化法。甲烷化脱CO是使CO加氢生成甲烷CO+3H2 CH4H2O+2064kJ/mol 液氮洗涤法。利用液氮能溶解CO和甲烷等气体的性质，在深度冷冻(1.82.5MPa和190左右)的条件下将原料气中残余CO和甲烷等除去。此法的气体净化程度高，但需要空分装置，适用于重油富氧部分氧化或粉煤富氧气化流程，也适用于与低温甲醇洗涤法组成联合流程。(3)合成氨1)净制的氢氮混合气由压缩机压缩到合成所需的压强。2)原料气最终净化。3)净化的原料气升温并合成。,第二节编写检验操作规程,4)出口气体经冷却冷冻系统分出氨，剩下的氢氮混合气用循环压缩机升压后重新导往合成。5)弛放部分循环气以维持气体中惰性气体含量在规定值以下。新鲜气与循环气均由往复压缩机加压，设置水冷器与氨冷器两次分离产品液氨，合成反应热仅用于预热进塔气体。,图5-2合成氨生产工艺流程液氨储槽循环压缩机第一氨分离器水冷却器氨合成塔氨冷却器上部热交换器滤油器,第二节编写检验操作规程,硫酸是基本化学工业中产量最大、用途最广的重要化工产品之一，在国民经济中占有十分重要的地位，它不仅是许多化学工业生产中必用的原料，而且还广泛应用于其他工业部门。(1)硫酸生产的原料1)硫铁矿。2)硫磺。3)冶炼烟气。4)石膏。 我国硫酸生产以硫铁矿和硫精砂为主要原料，在1992年硫酸生产原料构成比例中，硫铁矿占8302，冶炼烟气占1524，硫磺制酸占117，石膏制酸占057。(2)硫酸生产工艺采用硫铁矿接触法生产硫酸的工艺过程时，经过焙烧前破碎、筛分、干燥、配矿，然后焙烧制得含有SO2的炉气，炉气经过净化处理，除去炉气中所含的矿尘和其他对催化剂有害的杂质，净化后的炉气再进行催化氧化制得SO3，最后用质量分数为98.3的浓硫酸吸收SO3而得到硫酸产品。,第二节编写检验操作规程,2.硫酸工业生产工艺,1)以硫铁矿为原料制取SO2炉气。2FeS2 2FeSS2Q4 SO3Fe3O4 Fe2(SO4）3FeSO43SO3+Fe2O3 Fe2（SO4）32)SO2炉气的净化。少量SO3会与水蒸气形成酸雾而使管道腐蚀，炉气在进转化炉之前必须进行净化。,第二节编写检验操作规程,3)二氧化硫的催化氧化。SO2+/O2 SO3+985kJ/mo14)三氧化硫的吸收。nSO3（g）+H2O（l）H2SO4（l）+（n-1）SO3（l）5)接触法制硫酸的全流程。,图5-4接触法制硫酸(酸洗)流程图1电除尘器2洗涤塔3电除雾器4增湿塔5干燥塔6除沫器7沉降槽8冷却器9热交换器10转化器11预热器12预热炉13冷却器14吸收塔15循环槽,第二节编写检验操作规程,醋酸也可与乙醇、乙醚、甘油、苯等有机溶剂以任意比例互溶，醋酸是多种有机化合物的良好溶剂，可溶解硫、磷、卤代烃、油、树脂等。(1)反应原理主反应CH3CHO+/O2 CH3COOHQ (2)工艺条件乙醛氧化生产醋酸有气相法和液相法。乙醛氧化生产醋酸，必须解决过氧醋酸的积累、乙醛与空气混合形成爆炸混合物等工艺问题。,第二节编写检验操作规程,3.醋酸生产工艺,(3)工艺流程从乙醛装置来的体积分数为997乙醛连续送入第一氧化塔，氧气经氧气缓冲罐稳压在06MPa后与乙醛按一定比例，分两路进入第一氧化塔，氧气和乙醛反应。,图5-5乙醛氧化生产醋酸工艺流程1第一氧化塔2第二氧气化塔3催化剂回收塔4高沸物塔5低沸物塔6醋酸蒸发器7脱水塔8乙醛回收塔9甲酸回收塔10高沸物残渣塔11氧气缓冲,第二节编写检验操作规程,(1)化学肥料的分类与品种用化工方法生产的化学肥料可分为只含氮、磷、钾三要素中一种元素的单一肥料和含有两种或两种以上养分的多效肥料。1)氮肥如尿素、硝酸铵、硫酸铵、氯化铵、碳酸氢铵、石灰氮、液氨、氨水及各种含氮溶液等。2)磷肥如普通过磷酸钙、重过磷酸钙、富过磷酸钙、磷酸氢钙、钙镁磷肥、脱氟磷肥、钢渣磷肥等。3)钾肥如氯化钾、硫酸钾、窑灰钾肥等。4)复合与混合肥料(统称复混肥料)如磷酸铵、硝酸磷肥、硫磷酸铵、磷酸二氢钾、硝酸钾、尿素磷铵以及各种氮磷、磷钾和氮磷钾的混合肥料。5)微量元素肥料硼、铜、锰、锌、钼、铁等化合物。化学肥料的质量决定于其中可被植物吸收（有效）营养物质的百分含量，化学肥料的有效养分含量越高，其质量越好。(2)氮肥的生产土壤中氮素可分为有机态氮和无机态氮，其总量称为土壤全氮。,第二节编写检验操作规程,4.化肥工业生产工艺,目前我国氮肥年产量2043万t（以N计），主要有：尿素、碳酸氢铵、硝酸铵、氯化铵、硫酸铵、氨水和液体氨等。1)尿素生产的基本原理。目前工业上生产的尿素是由氨与二氧化碳直接合成的。2)甲铵水溶液循环法生产工艺。,图5-6甲铵水溶液循环法尿素生产流程1氨贮器2压缩机3冷却器4尿素合成塔5中压分解塔6低压分解塔7浓缩器8贮槽9封槽10冷凝器11喷射泵12冷却吸收器13中压吸收塔14冷却器15分离器16氨冷凝器,第二节编写检验操作规程,3)二氧化碳气提法生产工艺。NH2COONH4（1） 2NH3（g）+CO2（g）,图5-7二氧化碳气提法尿素生产流程1合成塔2喷射泵3气提塔4高压甲铵冷凝器5洗涤器6精馏塔7闪蒸罐8吸收器9贮罐10解吸塔11蒸发器12造粒塔,第二节编写检验操作规程,农药的分类方法有多种，按作用对象可分为杀虫剂、杀菌剂、除草剂、杀鼠剂、杀螨剂、杀线虫剂等；按化学结构可分为有机氯、有机磷、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯、酰胺、取代脲、杀蚕毒类等。(1)有机磷农药合成有机磷类农药常用的中间体是利用PCl3、POCl3、P2O5P2S5及醇类等为基本原料合成的。 由于长期使用农药，导致大批害虫已对其产生严重抗性，大量投放市场的有机磷农药，具有极高毒性，严重污染了生态环境，人畜伤亡事件也屡有发生，导致许多发达国家相继作出限制或禁止使用若干有机磷杀虫剂品种的决定，如美国环保局已计划不久后将大量减少有机磷农药的使用，提出重新审查其毒性的有机磷品种共23个。,第二节编写检验操作规程,5.农药,508a.tif,第二节编写检验操作规程,图5-8杀螟松合成工艺流程框图,(2)有机氯农药有机氯农药分子中氯的引入可通过加成反应或取代反应进行。 1)稻瘟酞。2)灭菌丹。,第二节编写检验操作规程,图5-9灭菌丹的合成工艺流程图,(3)氨基甲酸酯类农药氨基甲酸酯类化合物既可作杀虫剂、杀菌剂、除草剂，还可作杀鼠剂、杀线虫剂等。 西维因是一种性能良好的氨基甲酸酯类杀虫剂，它能防治150多种作物的100多种害虫，主要用于水稻、果树、蔬菜，具有广谱、低毒、高效等特点。,第二节编写检验操作规程,5010a.tif,第二节编写检验操作规程,(4)拟除虫菊酯类农药1)第一菊酸类拟除虫菊酯类农药。天然除虫菊酯都是由菊酸与菊醇构成的，菊醇为环戊烯醇酮化合物，菊酸为环丙烷羧酸类化合物。,图5-10胺菊酯合成工艺流程图,第二节编写检验操作规程,2)二卤代菊酸酯类拟除虫菊酯农药。,图5-11二氯苯醚菊酯生产的工艺流程图,(5)酰胺类农药酰胺类农药分为酰胺类和磺酰胺类，其分子结构中分别含有酰胺基和磺酰胺，主要用作除草剂。 酰胺类除草剂出现于20世纪50年代后期，1957年由孟山都公司推广，1958年后相继出现了敌稗、克草尔等许多品种。,第二节编写检验操作规程,图5-12杀草胺生产工艺流程图1还原釜2盐酸计量槽3邻硝基乙苯计量槽4水计量槽5回流冷凝器6分离器7铁泥沉淀池8储槽9溴化釜10异丙醇计量槽11硫酸计量槽12回流冷凝器13贮槽14烷基化釜15碱液计量槽16溴丙烷计量槽17邻乙基苯胺计量槽18回流冷凝器19溴化钠液槽20胺储槽21缩合釜22三氯化磷计量槽23胺计量槽24回流冷凝器25水计量槽26水洗锅27成品贮藏28吸收塔,第二节编写检验操作规程,水泥的种类很多，按其用途和性能可分为通用水泥、专用水泥和特性水泥。(1)硅酸盐水泥的生产过程1)生料制备：石灰质原料、粘土质原料以及少量的校正材料经破碎后按一定的比例配合、磨细，并经均化调配为成分合适、分布均匀的生料；2)熟料煅烧：将生料在水泥工业窑内煅烧至部分熔融，经冷却后得到以硅酸钙为主要成分的熟料；3)水泥的制成：将熟料、石膏，有时加入适量混合材料共同磨细成水泥。水泥的生产方法按生料制备方法的不同可分为干法和湿法两大类。(2)硅酸盐水泥生产的工艺机械化立窑生产工艺：在我国特定的条件下，机械立窑生产厂得到了蓬勃发展，在整个水泥工业中，机械化立窑的生产能力占绝对优势。,第二节编写检验操作规程,6.硅酸盐水泥生产,图5-13机械化立窑水泥厂生产工艺流程图1破碎机2烘干机3原料库4原煤库5生料磨6生料库7成球盘8立窑9碎煤机10包装机11水泥库12水泥磨13熟料库14混合材料库15烘干机,第二节编写检验操作规程,1)认真学习有关的安全技术规程，掌握一般性安全知识。2)熟悉本企业中仪器设备的性能，及操作中可能发生事故的原因，掌握预防和处理事故的方法。3)了解本企业中产品的生产工艺，操作流程，能根据生产流程分析出产品质量出现问题的原因，并能提出合理化建议。4)了解本企业产品的国标、行标和企业标准的内容，具备产品质量管理的先进理念和质量管理知识体系。 5)具备实验室组织与管理知识，掌握企业相应的规章制度。6)具有检阅科技文献资料的能力。7)了解企业关于科技文献和资料的保密制度，具备职业道德素质。8)能爱岗敬业，具有事业心。,第二节编写检验操作规程,二、化学检验操作规范的编写,1.对编写人员的要求,(1)什么是化学检验操作规范化学检验操作规范是企业为保证产品质量对生产过程中的原料、半成品、成品等的质量进行检测而制订的程序规范。 操作规范也是一种程序，其针对的对象是具体的作业活动，程序文件描述的对象是某项系统性的质量活动。(2)化学检验操作规范的作用1)指导保证过程质量的最基础的文件和为开展纯技术性质量活动提供指导。2)是质量体系程序文件的支持性文件。(3)化学检验操作规范的种类1)按发布形式分类。2)按内容分类。,第二节编写检验操作规程,2.化学检验操作规范的编写,3.化学检验操作规范的内容常用的化学检验操作规范通常应包含的内容(1)化学检验操作规范的编号与管理化学检验操作规范应按照科技文献资料的编号要求进行分类编号，以便于进行资料的分类管理和科学管理。化学检验操作规范的管理应注意两点： 1)化学检验操作规范的批准：化学检验操作规范应按规定的程序批准后才能执行，一般由部门负责人批准。2)化学检验操作规范是受控文件：经批准后只能在规定的场合使用，严禁执行作废的操作规范，按规定的程序进行更改和更新。(2)基本要求1)内容应满足“5W1H”原则Where：即在哪里使用此化学检验操作规范。,第二节编写检验操作规程,2)最好、最实际原则，最科学、最有效的方法，良好的可操作性和良好的综合效果。3)数量应满足每一个工位，每一项工作都有成文的化学检验操作规范，描述质量体系的质量手册之中究竟要引用多少个程序文件和化学检验操作规范，根据各组织的要求来确定。4)格式应满足以满足培训要求为目的，不拘一格，简单、明了、美观、实用。(3)化学检验操作规范的编写步骤1)操作规范的编写任务一般由具体部门承担。2)明确编写目的是编写操作规范的首要环节。3)当操作规范涉及其他过程(或工作)时，要认真处理好接口。4)编写操作规范时应吸收操作人员参与，并使他们清楚作业指导书的内容。,第二节编写检验操作规程,科技文献是科学技术研究成果的记录，积累了许多有用的事实、数据、理论、方法和科学假设，反映了科学技术研究的进展和水平，是科技情报的主要来源。 科技文献的类型：根据科技文献的性质、特点和出版形式，科技文献一般可分为以下10种类型：科技图书；科技期刊；科技报告；政府出版物；会议文献；专利文献；学位论文；技术标准；科技档案和产品样本。,第三节文献检索,一、文献检索基础知识,1.文献检索与信息检索,2.科技文献的类型,检索工具是用来报导、存储和查找文献线索的工具，它是在一次文献的基础上，经过加工整理、编辑而成的二次文献。(1)目录目录是对图书、期刊或其他单独出版物特征的揭示和报道。(2)题录题录是对单篇文献外表特征的揭示和报道，著录项目一般有篇名、著者、文献来源、文种等。报道题录的检索工具的名称不统一，有的定名为目录，有定名为索引。(3)文摘文摘是系统报道、累积和检索文献的主要工具，是二次文献的核心。,第二节编写检验操作规程,3.文献检索工具,一般文摘刊物，以文摘为主，包括少量的题录。(4)索引索引是查找图书，期刊或其他文献中的词语、概念、篇名或其他知识单元的检索工具，通常由一系列按字顺或其他逻辑次序排列的检索标识和文献条目指引符号两部分组成。 广义上讲“检索”包括存贮过程和检索过程，狭义上讲“检索”就是指后阶段的寻检、查找文献信息的含义。(1)文献检索语言的含义文献检索语言(retrievallanguage)又称为情报检索语言、文献标引语言、索引语言，是在自然语言的基础上经过处理后能够表达文献特征、供情报检索系统存储和检索共同使用的人工语言。(2)文献检索语言的功能检索语言具有以下四方面的功能：文献的信息内容及其特征加以规范化的标引。(3)检索语言的类型检索语言的种类很多，表达文献外部特征的检索语言比较简单，主要是题名(常见的有书名或刊名)、著者姓名、文献号码(代码或序号)和出版事项等。,第二节编写检验操作规程,4.科技文献检索方法,1)分类语言。2)主题语言。1980年出版的汉语主题词表是由中国科技信息研究所主编的我国第一部大型综合性叙词型检索语言词表，主要用于对文献进行主题标引、目录组织、计算机检索等。,第二节编写检验操作规程,5.检索途径、方法和步骤,(1)检索途径1)以文献外部特征为检索途径。2)以文献内部特征为检索途径。 主题索引。如关键词索引、主题索引、叙词索引等，优点是同一主题内容文献集中在一起，便于查全。 分类索引：按学科类别将同一学科文献信息集中在一起，其缺点是新兴学科、边沿学科和交叉学科在分类中难以处理。3)其他。(2)科技文献检索方法1)常用法。,2)追溯法。3)循环法。,(3)科技文献检索步骤1)分析研究课题。 专业范围。课题所属学科和专业，与该专业相邻的学科是哪些，它们的性质、特点和已知发展水平等。 时间范围。目的是想获得最新资料，还是想了解历史发展，分析可能出现在哪类出版物中及时间范围区间，综合已有情报，寻找新的情报线索。 国家范围。需要了解哪些国家的文献资料，国内哪些检索工具中有这些资料，如何检索。 文献类型。需要查找有关的全部文献还是部分文献，需要查找哪些类型的文献。 检索角度。需要检索的文献信息是侧重于理论方面还是应用方面。2)选定检索工具或数据库。,第二节编写检验操作规程, 考虑检索工具的存储处所，应首先查找能反映本单位馆藏资料的检索工具，如馆藏目录、馆藏卡片等，然后再考虑查找国内外的有关检索工具。 考虑检索工具的适用性。如果要了解最新信息，可以查阅“题录”等快速报道的工具；如果要了解其基本内容，可以查阅“文摘”类的检索刊物。在查找时，通常先用综合性的检索工具，再用专业性检索工具加以补充，同时借助于某些手册、大全等工具书进行充实。 考虑检索工具的权威性。应选择收录文献量大、分类编排细、报道时差短、辅助索引多的具有权威性的检索工具。中国科技情报所编写的国外科技文献检索工具书简介和国内科技文献检索工具书简介等书可作参考。3)找出检索标识。对于检索标识的选取需要注意的是必须全面了解欲检索课题的内容实质，再准确地选定相应的标引语言，要注意标识文献时揭示文献主题概念的广度如何。4)确定检索途径。,第二节编写检验操作规程, 从内部特征出发。若课题检索要求泛指性较强的文献情报，最好选择分类途径。若课题检索要求专指性较强或已知课题主题，最好选择主题途径。 从外部特征出发。若事先已知文献著者姓名，最好选择著者途径；若事先已知文献中分子式，最好选择分子式途径；若事先已知文献专利号、标准号、报告号，最好选择号码(序号)途径。5)查找文献信息线索。6)索取原始文献。,第二节编写检验操作规程,1.图书及其检索方法,二、各类文献及其检索方法,(1)概述1)科技图书的类型, 阅读类图书。包括专著、论文集、教科书、科普读物等。专著是专门就某一课题或研究对象进行比较全面、深入地论述的学术著作，其著者大多是专家和学者，内容水平也较高。论文集往往是汇集某一课题或专题多位著者的论文，是多位著者学术成果的集合。教科书是为了完成某一方面知识的教学任务而编写的，一般只介绍基础知识和公认的见解。 参考工具书。包括字典、词典、手册、百科全书、年鉴、名录等，它起到汇集已有成果的作用，是供人们为某一特定目的而查用的。其内容经过鉴定和浓缩，如表格、数据、事实、图解等，也可能是综述性文章。不少参考工具书正文后附有大量参考文献，人们在学习、工作中需要某些数据或遇到疑难问题时，可以从参考工具书中迅速得到答案，也可以把它作为检索某一课题文献信息的起点。2)国际标准书号和中国标准书号。ISBN组号出版者号书名号校验号,第二节编写检验操作规程,(2)图书分类法1)概况。图书分类法以学科分类为基础，运用概念划分的方法，把人类知识分门别类组成若干等级，在每一分类的某一基准上逐级展开，层层隶属与区分，形成一个从总到分、从一般到具体、从简单到复杂的等级结构体系。2) 中国图书馆分类法简介。中国图书馆分类法（Chinese Library Classification，简称CLC）是将所有图书分为22大类，分别以汉语拼音字母表示。(3)图书的检索1)国内出版图书的检索。 新华书目报。新华书目报为旬刊，分社科新书目版、科技新书目版、标新书目版3个版本，由新华书店总店主办。这是一套征订目录，每月预告、介绍初版、重版的图书达5000种，每年发布图书信息3.5万条。,第二节编写检验操作规程, 全国总书目和全国新书目。全国总书目1949年开始出版，每年1册，现由新闻出版署信息中心编辑出版。该书目是根据全国出版单位呈缴的样书编成的，收录的图书是公开出版或具有正式书号(ISBN)的图书。该书目编制体例为分类目次、专题目录和附录三部分。附录包括全国报刊杂志目录、出版社一览表、丛书索引等。全国新书目1950年开始出版，月刊，现由中国新闻出版署信息中心主办，全国新书目杂志社编辑出版。该刊及时报道全国每月出版的新书，每期报道量约为1500余条。全国总书目是全国新书目的累积本。 中国国家书目。中国国家书目1987年开始出版，每年1册，现由华艺出版社出版。该书1988年建立数据库，1992年起采用计算机编制回溯本。前后出版了中国国家书目光盘(19881997)、中国国家书目回溯光盘(19491974)、中国国家书目回溯光盘(19751987)。目前该书出版印刷版和光盘版2种版本。光盘版半年更新一次，年报道出版物3万条。中国国家书目报道范围很广，包括汉语普通图书、连续出版物、乐谱、地图、博士论文、技术标准、非书资料、少数民族文学图书、盲文读物和在中国出版的外国语文献。,第二节编写检验操作规程,该书印刷版附有题名汉语拼音索引和著者汉语拼音索引。光盘版设置了题名、著者、主题、关键词、分类号、出版社以及题名与著者汉语拼音检索字段，检索方法有精确检索、模糊检索、单项检索、组配检索等。该书目是检索我国出版物的重要工具。2)图书馆藏书的检索。 卡片目录。这是图书馆长期以来使用的目录，一般设有书名目录、分类目录、著者目录、主题目录4种，分别提供从书名、分类、著者、主题检索馆藏图书的途径。卡片目录体积大，查检不方便。 机读目录。这是利用计算机编制的目录。目前国内大部分图书馆都已采用书刊的计算机编目，建立了馆藏书目数据库，并提供计算机网络查询。一个地区或系统，往往建立联合书目数据库，可为实现地区和系统资源共享创造条件。,第二节编写检验操作规程,2.期刊文献及其检索方法,(1)概述期刊(Periodical)又称杂志(Journal)，一般是指具有固定题名，定期或不定期出版的连续出版物。(2)核心期刊1)核心期刊。核心期刊对于科学研究、科技管理、信息管理、学术期刊编辑出版，都有较大的意义。2)国内外主要核心期刊名录简介。 SCI收录期刊信息大全。赵基明主编，中央文献出版社2000年出版。科学引文索引(Science Citation Index，简称SCI)由美国信息研究所(Institute for Scientific Information，简称ISI)编辑出版。SCI收录的期刊一般都是国际上相关学科中的权威期刊，得到国际学术界的广泛认同，SCI所提供的某一论文被引频率的高低，在一定程度上反映了该论文在某一学科领域的学术水平。因此，我国科研机构、科研管理部门和广大科技工作者，越来越重视SCI收录的期刊及在这些期刊上发表的论文。,第二节编写检验操作规程,该书收录了SCI来源期刊3600余种，并为3300余种提供了最新投稿联系信息，包括通讯地址、电话、传真号码及电子邮件地址。该书还收录了ISI于1999年底发布的期刊引文报告(Journal Citation Reports，简称JCR)中的期刊影响因子数据表。该表列出了SCI扩展版1998年收录的5467种期刊的影响因子数据。该书是一本了解国外核心期刊情况，指导国外期刊投稿的核心期刊名录。 国外科技核心期刊手册。陆伯华主编，世界图书出版公司1991年出版。该书由100篇文章组成，涉及99个学科和140多个大小专业，核心期刊8834种(包括学科重复的核心期刊)，几乎涵盖了自然科学各个领域。 中文核心期刊要目总览。北京大学图书馆等主编，北京大学出版社出版。1992年第1版，在近万种国内出版的期刊中筛选出了各学科核心期刊2156种；1996年第2版，筛选出了各学科核心期刊1596种；2000年第3版，筛选出了各学科核心期刊1571种。该书收录了国内当前出版的中文期刊近万种，并提供这些期刊的简要情况，特别是核心期刊的情况。,第二节编写检验操作规程, 中国科学计量指标。论文与引文统计(简称指标集)中国科学院文献情报中心与中国学术期刊(光盘版)电子出版社联合出版。为了科学地评价和比较国内科研机构、高等学校和企业的研究开发活动和成果产出，为了帮助科研人员客观地了解自身的学术影响力，中国科学院文献情报中心以美国科学引文索引(SCI)、中国科学引文数据库(CSCD)的来源期刊(2000年版为633种)为统计源，设计编制了这本指标集。该书每年出版一册，报道上一年百余项有关论文量和引文量的各项指标，其中有关期刊评价的表格主要有：被引频次最高的中国科技期刊500名排行表(3)期刊论文的检索期刊论文是科技信息的主要来源，也是国内外著名的检索工具(数据库)，如美国科学引文索引(SCI)、工程索引(EI)、化学文摘(CA)、英国科学文摘(SA)收录和报道的主要对象之一。,第二节编写检验操作规程,1)万方数据库资源系统数字化期刊群。整个数字化期刊有12科技大类。2)中国化学文献数据库和化学核心期刊数据库。CCBD的检索主界面的菜单栏中，用于检索的有三项：检索、浏览、显示。 提问检索。在检索主界面的菜单栏中单击“检索”按钮，在其下拉菜单中单击“检索提问”，界面上弹出提问检索窗。如检索有关氯乙烯聚合的信息，在“检索提问式”框内输入：SDE=氯乙烯ID=氯乙烯(即检索主题词或文献标题文摘中含氯乙烯的文献，S是Select命令的缩写)，单击“查找”按钮，即进行检索。检索结果作为第1个集合存在检索工作区，再在“检索提问式”框中输入：SDE=聚合+ID=聚合，点击“查找”按钮，检索结果作为第2个集合存入检索工作区。,第二节编写检验操作规程,检索提问可以是单字段的简单提问，也可以是包含复杂逻辑运算的复杂提问，还可以用“C”（Combine）命令进行集合间的逻辑运算，并用“Li”（Limit）命令对检索结果进行年份限制。 浏览式检索。为检索方便，对于一些不确切的提问，数据库提供检索字典，以便找到适当的检索词。在主界面菜单栏中点击“浏览”按钮，在其下拉菜单中列出两种方式的10种浏览途径：第一，前方一致方式浏览途径：主题词、著者姓名、著者单位、出版物、中图法分类号、英文关键词。第二，代码方式浏览途径(代码由检索词的每个字的汉语拼音首字母组成)：主题词代码、著者代码、单位代码、出版物代码。以浏览主题词途径为例。 结果显示。在“提问检索窗”界面上，当光条移到某一集合时，单击“显示”按钮，即可显示这一集合中的文献。显示有多记录显示和单记录显示两种形式，命中文献较多时用多记录显示浏览标题，双击某篇名即转入显示该篇题录和文摘。(4)期刊的检索利用各种检索工具、数据库检索到特定课题所需的期刊论文线索后，下一步是检索刊载原始论文的期刊。1)乌利希国际期刊指南(Ulrichs International Periodicals Directory)。,第二节编写检验操作规程,2)美国化学文摘社资料来源索引(The Chemical Abstracts Service Source Index，简称CASSI)。3)美国工程索引(Ei)“出版物一览表”(Publications List)。4)全国期刊联合目录数据库。3.标准文献及其检索方法(1)概述标准是对重复性事物和概念所做的统一规定，它以科学、技术和实践经验的综合成果为基础，经有关方面协商一致，由主管机构批准，以特定形式发布，作为共同遵守的准则和依据。1)标准的类型。 按标准的层次分类。根据标准的审批和发布权限及适用范围，可分为国际标准、区域标准、国家标准、行业标准、地方标准和企业标准。 按是否具有法规性分类a强制性标准。 按标准化对象分类a技术标准。2)标准文献的检索工具和检索途径。检索标准文献信息，主要有三种途径，即分类途径、标准号途径、主题途径,第二节编写检验操作规程, 分类途径。国际标准和各个国家的标准，一般使用国际标准分类表(International Classification for Standards，简称ICS)或各个国家的标准分类表分类。标准目录的正文一般按分类编排，类号下按标准号顺序排列，其后一般著录标准名称、标准来源、代替标准等信息。正文前有分类目次，正文后附各种索引。检索步骤：分类目次分类正文（分类排列）标准号（标准名称等信息）标准全文。 标准号途径。标准目录正文后常附有标准号索引，标准号索引有现行标准索引、废止标准号索引、代替标准号索引等。检索步骤：标准号标准分类号或标准在正文中的页码目录正文标准有关信息标准全文。 主题途径。国外的标准目录常附有主题索引，提供从主题词检索标准的途径，其主题词实际上大多是题内关键词。检索步骤：主题词主题索引标准号、分类号或正文页码目录正文标准有关信息标准全文。,第二节编写检验操作规程,(2)国内标准的检索我国于1957年成立国家标准局，次年颁布第一批120个国家标准；1973年中国标准化协会(CAS)成立，该会负责全国标准化工作及制定标准；1988年颁布了中华人民共和国标准化法；19901991年，国务院又先后颁布了中华人民共和国标准化法实施条例、中华人民共和国产品质量认证管理条例。1)国内标准的等级和编号。 国家标准。国家标准是对需要在全国范围内统一技术要求而制定的标准。国家标准的代号，由两个大写汉语拼音字母“GB”构成。强制性国家标准的编号：GB+序号+制定或修订年份； 行业标准。行业标准是对没有国家标准而又需要在全国某行业范围内统一技术要求而制定的标准。行业标准的代号，由两个代表行业的大写汉语拼音字母构成，如化工行业标准的代号为“HG”：化工强制性行业标准的编号：HG+顺序号+制定或修订年份； 地方标准。地方标准是对没有国家标准和行业标准而又需要在省、自治区、直辖市范围内统一的工业产品的安全、卫生要求而制定的标准。地方标准的代号由汉语拼音字母“DB”加上省、自治区、直辖市行政区划代码的前两位数字组成。如江苏省行政区划代码的前两位数字是“32”。,第二节编写检验操作规程,江苏省强制性地方标准编号：DB32+顺序号+制定或修订年份； 企业标准。企业标准是对企业范围内需要协调、统一的技术要求、管理要求和工作要求而制定的标准，是企业组织生产、经营活动的依据。企业标准一般严于国家标准或行业标准。企业标准代号为“Q”。某企业标准的编号为：Q/企业标准代号+顺序号+制定或修订年份。2)中国标准文献分类法。3)国内标准检索工具。 中国国家标准汇编。这是一部大型综合性国家标准全集。1983年起按国家标准顺序号分册汇编出版，收入我国正式发布的全部国家标准。到2000年12月已出版267个分册。近年来，该汇编的出版时间与新国家标准的发布时间已达到基本同步。由于每年有相当数量的国家标准修订，自1995年起，新增出版上一年度被修订的国家标准