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文档简介

20:57:42,第十八章色谱分析基础,第四节分离度resolution,fundamentalofchromatographanalysis,20:57:42,分离度,塔板理论和速率理论都难以描述难分离物质对的实际分离程度。即柱效为多大时,相邻两组份能够被完全分离。难分离物质对的分离度大小受色谱过程中两种因素的综合影响:保留值之差色谱过程的热力学因素;区域宽度色谱过程的动力学因素。色谱分离中的四种情况如图所示:,20:57:42,讨论:,色谱分离中的四种情况的讨论:,柱效较高,K(分配系数)较大,完全分离;K不是很大,柱效较高,峰较窄,基本上完全分离;柱效较低,K较大,但分离的不好;K小,柱效低,分离效果更差。,20:57:42,分离度的表达式:,R=0.8:两峰的分离程度可达89%;R=1:分离程度98%;R=1.5:达99.7%(相邻两峰完全分离的标准)。,20:57:42,令Wb(2)=Wb(1)=Wb(相邻两峰的峰底宽近似相等),引入相对保留值和塔板数,可导出下式:,20:57:42,讨论:,(1)分离度与柱效分离度与柱效的平方根成正比,相对保留值r21一定时,增加柱效,可提高分离度,但组分保留时间增加且峰扩展,分析时间长。(2)分离度与相对保留值r21增大r21是提高分离度的最有效方法,计算可知,在相同分离度下,当r21增加一倍,需要的n有效减小10000倍。增大r21的最有效方法是选择合适的固定液。,20:57:42,例题1:,在一定条件下,两个组分的调整保留时间分别为85秒和100秒,要达到完全分离,即R=1.5。计算需要多少块有效塔板。若填充柱的塔板高度为0.1cm,柱长是多少?解:相对保留值:r21=100/85=1.18n有效=16R2r21/(r211)2=161.52(1.18/0.18)2=1547(块)L有效=n有效H有效=15470.1=155cm即柱长为1.55米时,两组分可以得到完全分离。,20:57:42,例题2:,在一定条件下,两个组分的保留时间分别为12.2s和12.8s,计算分离度。要达到完全分离,即R=1.5,所需要的柱长。解:峰底宽:,分离度:,塔板数增加一倍,分离度增加多少?,20:57:42,选择内容:,第一节色谱法概述generalizationofchromatographanalysis第二节色谱流出曲线与术语第三节色谱理论基础fundamentalofchromatographtheory第四节分离度resolution第五节色谱定性、定

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