【精品】第一章 概论与产品的质量保证

,中级分析化学（分析化学3）,讲课教师：邵元华教授助教：赖丛芳、梁中伟电话：62759394办公室：化学楼S407,北京大学化学与分子工程学院分析化学研究所,定量分析化学（分析化学1）仪器分析（分析化学2）基础,中级分析化学（分析化学3）,目的和要求,中级分析化学是化学学院的基础课程之一，其主要目的是讲授在定量分析化学和基础仪器分析化学中没有涉及到的内容，但在科研和实际工作中经常用到的分析化学技能、技术和方法，使本院的毕业生能够尽快适应今后的工作需要而设置的。主要介绍实际应用中质量保证，分析样品的取样、处理和制备，常用分离与富集方法，各种联用技术、各种新技术和新方法在工农业生产中的应用。由于分析化学的新技术和新方法不断涌现，所以本课程的授课内容应该是不断更新和完善的。,具体的要求可归纳为：1. 了解分析化学的发展简史、分析化学的社会责任 和分析化学的分类；2. 掌握分析测定过程的概貌、质量控制；3. 掌握样品的取样、处理和制备的原理和方法；4. 理解各分析方法的原理及其应用。知道相关仪器 的结构，如仪器由几部分组成，有哪些重要部件， 简单工作过程；5. 了解各方法的特点、应用范围及局限性，能根据 实际问题，选择适当的方法。,基本内容,一 分析化学概论与产品的质量保证中级分析化学的内容；本课程的意义、要求和学习方法。分析化学的发展简史和社会责任。分析测定过程。什么是产品的质量保证？二 样品的取样、处理与制备介绍样品的取样、处理与制备的原理和方法三 常用分离与富集方法介绍常用的分离与富集的方法原理和应用,四 化学与生物传感器传感器的一般构成；化学传感器；生物传感器 五 表面分析技术表面分析的一般要求；光电子能谱法，扫描探针显微技术 六 联用技术电喷雾质谱；MALDI质谱；GC-MS；LC-MS；光谱电化学 七 自动分析技术/芯片实验室过程分析简介；流动注射分析化学（FIA）；芯片实验室（Lab on a chip）；生物芯片（Biochips）,主要教材及参考书,1分析化学教程，李克安主编，北京大学出版社，2005 2Analytical Chemistry, A modern approach to analytical science, second edition, Edited by J.M.Merrnet et al, Wiley-VCH, 20043Fundamentals of Analytical Chemistry, eighth edition,Skoog et al. Thomson, 20044 分析仪器手册，朱良漪主编，化学工业出版社，1997建议：超越分子前沿，2004，科学出版社,课件的获取：化学学院主页教师FTP 分析化学 邵元华中级分析化学(课件相关 通知)考核方法： 作业(10%，抽查)期中考试(30%)期 末考试(60%)答疑： 星期五下午(2:30-5:00)S407 + S401 + S421联系方式： Email: , 电话：62759394,第一章,概论与产品的质量保证,1.1分析化学概论1.2分析测定过程1.3分析化学分类及特点1.4标准物质和标准溶液1.5分析化学中的计量单位与符号1.6质量保证,1.1 分析化学概论,1.1.1 何谓分析化学？1.1.2 化学分析与仪器分析（分析化学发展简史）1.1.3 分析化学的社会责任,1.1.1 何谓分析化学？,1894年F.W.Ostwald: 即鉴定各种物质和测定其成分的技术，在科学的应用中占有显著地位。因为，为了科学和技术的目的而应用化学过程的任何场合，都会出现用分析化学才能解答的问题。1950s：是研究物质的组成的测定方法和有关原理的一门科学。1990s：是人们获得物质化学组成和结构信息的科学。现在： 是一个发展和应用各种方法、仪器和策略，以获得物质在特定时间 和空间有关组成和性质信息的科学分支。分析化学的定义是一个发展、变化着的动态概念！是信息科学的组成部分！,分析化学的特点：它不是直接提供和合成新型的材料和化合物，而是提供与这些新材料、新化合物的化学成分和结构相关的信息，研究获取这些信息的最优方法和策略。分析化学的产品：数据（Data）！,按照任务的不同，分析化学可分为定性分析和定量分析。定性分析的任务是确定样品由哪些组分（元素、离子或化合物）组成的。定量分析的任务是测定物质中各组分的含量，或确定物质中各组分的量的关系。,1.1.2 化学分析与仪器分析,化学分析法：又称为经典分析法，是以化学反应为基础，依据实验测定的重量或体积，利用化学计量关系来确定试样中某成分含量的方法。化学分析法分为重量分析法和滴定分析法。化学分析法的优点：(1)重量法不需要标准物质，只要求沉淀的形式与其化学式一致。对于滴定分析，只要指示剂能够正确指出终点，滴定反应的方程式计量关系成立；（2）分析的准确度高（相对误差0.1%-0.2%)适合于常量组分（被测组分的含量1%)的分析。化学分析法的缺点: (1)灵敏度低，不适于微量组分分析；（2）耗时，不够快速简便。,化学分析法的历史贡献,1. 建立了一大批适合于不同物质的分析方法和分离技术2. 设计、创制了一大批实验器具3. 为基本化学定律的确定做出了贡献4. 新元素的发现5. ,仪器分析法,自从1920s以来，在不断吸取其它相关领域的新成就的基础上，建立发射光谱法、吸收光度法、原子荧光法、极谱法、红外光谱法、NMR、质谱、色谱等一系列仪器分析方法。仪器分析法的优点：(1)灵敏度高，可以进行微量和痕量组分的测定；(2)快速、简便，易于自动化。仪器分析法的缺点：(1)一般准确度1%5%；(2)几乎所有的方法都是比较法，需要标准物质作为参照；(3)设备费用高，一次性投入大。,人类有科技就有化学，化学从分析化学开始,分析化学的发展简史,注：分析化学的发展简史版权归吉林大学金钦汉教授！,1922年： J.Heyrovsky 发明了极谱仪并于1959年获诺贝尔化学奖1922年： Aston发明了质谱技术可以用来测定同位素而诺贝尔奖1930年： Raman 发现了Raman效应获诺贝尔奖1952年： Bloch 和 Purcell 因发展了核磁共振的精细测量方法而获诺贝 尔物理奖1952年： Martin和Synge因发明了分配色谱法而获诺贝尔化学奖1981年： Bloembergen 和Schawlow因发展了激光光谱学获诺贝 尔奖1986年： Binnig 和Rohrer因发明STM而获诺贝尔物理奖1991年： Ernst因对高分辨核磁共振方法的发展而获诺贝尔化学 奖1991年： Neher和 Sakmann于1991年因应用膜片钳技术研究离子通道 获得诺贝尔生理和医药奖1992年： R.Marcus因发展电子传递理论而获诺贝尔化学奖1993年：Kary Mullis 因发明PCR技术而获得诺贝尔化学奖2002年：John Fenn, Koichi Tanaka和Kurt Wuthrich因在生物质 谱和 NMR方面的贡献而获诺贝尔化学奖,定性分析 - 定量分析 - 仪器分析 - 分析科学,1.1.3 分析化学的社会责任,分析化学不仅给各个科学领域和生产部门提供新的检测方法，直接为国民经济、国防建设及社会生活的众多领域（如医疗卫生及环境保护）服务，而且影响着社会财富的创造、人类生存（如环境生态）和政策决策（如资源、能源开发）等重大社会问题的解决，其发展是衡量国家科学技术水平的重要标志之一。,举例：1 分析化学与工农业生产美国每年测试费用，约500亿美元，每天2.5亿次/分析测试，控制2/3产品。绿色堡垒,2 分析化学是科学技术的眼睛人类基因组计划；肿瘤Biomarkers；基于激光、红外和X射线荧光分析的遥感测试仪器可以安装在外太空探测器上，例如，对于火星等的探测。,APXS- alpha proton X-ray spectrometry, which combines the three advanced instrumental techniques of Rutherford backscattering spectroscopy, proton emission spectroscopy, and X-ray fluorescence.,3 分析化学是人民健康的技术保障食品安全问题饮水安全问题,4 分析化学是防伪打假的有力武器水变油,5 分析化学是新药研制和应用的强力支撑制药公司阳光产业；有机化学分析化学,6 分析化学是打击犯罪、侦破未知的科学,7 分析化学是反恐的利器,生命被炸碎！无辜被埋葬！,Analytical Chemistry,information,energy,life,environment,material,Chemistry,化学是中心科学之一分析化学是科学技术的眼睛,1.2 分析测定过程,1.2.1分析目的和要求1.2.2分析方法的选择1.2.3分析测定结果的表示,分析过程主要由如下5个环节组成：,样品采集,样品预处理,样品测定,数据分析,结果报告,1.2.1 分析目的和要求,要求： 有什么？有多少？ 特定组分分析？ 全分析？ 表面分析？ 结构分析？,1.2.2 分析方法的选择,化学、定量分析、仪器分析等基础知识的综合运用！Tips: 例如组分分析 分析能力（仪器设备和人员）；(2) 样品的性质(无机或有机？稳定或不稳定？价态如何？样品量的多少？(3) 分析速度(是否要求快速提供结果？),Tips: 例如组分分析(1) 对于常量分析，要求结果的准确度高，多选用重量法或滴定法。例如各种矿石的分析；(2) 对于痕量分析，主要考虑灵敏度能否到达要求，多选用仪器分析法。例如分析半导体中的痕量杂质；(3) 对于有机物或生命物质，问题要复杂的多，常常需要先分离，再运用多种谱学技术和其它的分析技术相结合才能解决其组成和结构问题；,(4) 对于复杂样品需使用联用技术，最常用的是将分离能力很强的色谱技术与其它检测技术相结合，例如GC-MS，HPLC-MS, CE-MS, CE-E，HPLC-FTIR等；(5) 特殊样品：航天样品，侦探样品，考古样品取样量的大小收到严格限制，而且难以再次取样，样品非常宝贵，这就要求必须设计合理的分析程序，选择可靠的分析方法；(6) 分析费用。,1.2.3 分析测定结果的表示,为了进行对比，在符合国家有关规定的前提下，要考虑送样部门的要求，进行科学表达。被测组分含量的表示，首先要确定被测组分的化学形式。可以是以元素形式表示，如C、H、O、Fe等；可以是氧化物形式，如CaO,Fe2O3等；也可以是离子形式或化合物形式，如SO42-, NaCl, C6H8O2(葡萄糖)。质量分数浓度有效数字,1.3 分析化学分类及特点,分析化学根据分析原理、分析对象、分析应用领域、样品用量等，可以有多种分类方法。,作业1： 化学分析法有什么特点？ 仪器分析法有什么特点？ 自己心中的目标(设想自己20年后是什 么样的情况？) 查文献举例说明为什么分析化学是反 恐利器？,1.4 标准物质和标准溶液,1.4.1 标准物质的产生与发展1.4.2 标准物质的分类、分级与编号1.4.3 标准物质的特性与作用1.4.4 标准物质的制备和定值1.4.5 标准物质的选择1.4.6 标准溶液,1.4.1 标准物质的产生与发展,标准物质：是一种“已确定其一种或几种特性，用于校准测量器具，评价测量方法或确定材料特性量值的物质”。是国家标准中的一种形式。国际标准化组织(International Organization for Standardization, ISO)。中国标准物质(reference material, RM)。美国标准参考物质(SRM)。俄罗斯标准样品(CO)。,在20世纪初就已经有标准物质，首先在冶金工业中应用，1990年世界7大国成立了国际标准物质信息库(COMAR)理事会。1998标准物质超过1万种。标准物质的产生、发展已经成为有力的计量量具，在保证测量数据的可比性和一致性方面发挥了巨大的作用。,1.4.2 标准物质的分类、分级与编号,按照国家标准物质管理办法的规定，将标准物质分成标准物质、物理特性与物理化学特性标准物质和工程技术特性标准物质。按照其属性和应用利用分成13大类。标准物质按照其特性的准确度水平分为一级标准物质和二级标准物质，一级准确度最高。,一级标准物质,例如，氯化钠，GBW06103a,1.4.3 标准物质的特性与作用,标准物质的特征：(1) 材质均匀是标准物质的首要条件(2) 定值准确、可靠是标准物质最主要的特征(3) 性能稳定(4) 标准物质证书（ID card）,标准物质与其它计量标准相比，有如下特点：(1) 标准物质所保存或重现的量值仅与物质的性质有关；(2) 种类多；(3) 实用性强；(4) 重现性好，易重复制备。,标准物质的作用,1. 工业生产的质量检查和工艺流程控制；2. 商业贸易中的仲裁依据；3. 临床检验和药物鉴定的标准；4. 科学研究数据准确、可靠的保证。,1.4.4 标准物质的制备和定值,固体标准物质的制备可分为采样、粉碎、混匀和分装等几步。液体和气体的标准物质可用人工模拟天然样品的组成来制备。均匀性稳定性最小取样量标准物质的定值可由如下三种方法之一获得: (1)一种已知准确度的标准方法；(2)两种以上独立可靠的方法；(3)一种专门设立的实验室协作网。,1.4.5 标准物质的选择,如何选择标准物质是使用标准的难点之一。需要考虑的因素：标准物质的物理状态与表面状态、分析方法的基体效应与干扰情况、标准物质的准确度水平以及取样量、进样方式等。,1.4.6 标准溶液,标准溶液：是已知其主体成分或其他特性量值的溶液。可分为：滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液和pH测量用标准溶液。1. 标准滴定溶液：GB 601-88滴定分析用标准溶液的制备是我国惟一的标准方法。用量浓度表示，符号为c(B)，单位是mol. L-1。2. 杂质测定用标准溶液。3. pH测量用标准溶液。,1.5分析化学中的计量单位与符号,1984年国务院发布了关于在我国统一实行计量单位的命令，1985年又颁布了中华人民共和国计量法，把国家推行国际单位制提到了执行国家法令和法律的地位。,1.6 质量保证,1.6.1 引言 1.6.2 分析数据处理1.6.3 分析测试的质量保证,1.6.1 引言,R&D研发部门Quality Control质量控制部门,制药公司,产品的质量是一个公司的生命! 为了确保产品的质量，需要对于各个环节进行质量控制。分析化学发挥重要作用！分析测试质量保证的基本内容是统计学和系统工程与特定的生产或测量实践的结合。通过一系列的质量控制、质量审核和质量评价达到经济、准确、可信的预期目标，达到提高工作效率、降低消耗的目的。,质量控制工作不仅是一项具体的技术工作，而且也是一项实验室管理工作，如科学的实验室管理制度、正确的操作规程以及分析工作者的技术考核等。分析测试的质量控制可分为取样的质量保证和分析测试系统的质量保证两个方面。,ISO是世界上最大的国际标准化组织。它成立于1947年2月23日，它的前身是1928年成立的“国际标准化协会国际联合会”（简称ISA）。IEC即“国际电工委员会”，1906年在英国伦敦成立，是世界上最早的国际标准化组织。IEC主要负责电工、电子领域的标准化活动。而ISO负责除电工、电子领域之外的所有其他领域的标准化活动。其日常办事机构是中央秘书处，设在瑞士的日内瓦。,ISO与ISO9000,但是，“ISO9000”不是指一个标准，而是一族标准的统称。根据ISO9000-1：1994的定义：“ISO9000族是由ISO/TC176制定的所有国际标准。”什么叫TC176呢？TC176即ISO中第176个技术委员会，它成立于1980年，全称是“品质保证技术委员会”，1987年又更名为“品质管理和品质保证技术委员会”。TC176专门负责制定品质管理和品质保证技术的标准。与分析测试相关的是ISO/IEC Guide 17025:1999,1.6.2 分析数据处理, 误差及误差的分类 随机误差的分布 分析数据的统计处理 误差的传递 有效数字,误差及误差的分类,误差的表征准确度与精密度分析结果的准确度(accuracy)表示测定值与被测定组分的真值的接近程度。测定值与真值之间的差别越小，则分析结果的准确度越高。精密度(precision)是几次平行测定值相互接近的程度。,准确度与精密度的关系,1.精密度是保证准确度的先决条件；2.精密度好,不一定准确度高。,误差的表示误差与偏差误差(error)：表示测定值与真值(true value)的差异，可用绝对误差(Ea)和相对误差(Er)表示。绝对误差 相对误差客观存在的真值是不可能准确知道的，实际工作中往往采用“标准值”或纯物质中元素的理论含量作为真值来检查分析方法的准确度。,(1.1),(1.2),误差的分类系统误差与随机误差,系统误差(systematic error)是由某种固定的因素造成的，它具有单向性，即正负、大小都有一定的规律，当重复进行测定时会重复出现。若能找出原因，并设法加以测定，就可以消除，因此也称为可测误差。产生系统误差的主要原因：方法误差；(ii) 仪器误差；(iii)试剂误差；(iv)操作误差。随机误差(random error)是由某些难以控制、无法避免的偶然因素造成的，其大小、正负都不固定，因此它也称为不可测误差。通过增加测定次数减少，可用统计方法对测定结果进行表达。,过失！重做！,随机误差的分布,频率分布,事例：测定w(BaCl22H2O)试剂纯度: 173个有效数据, 处于98.9% 100.2%范围, 按0.1%组距分14组, 作 频率密度-测量值(%) 图。,图1.1 频率密度直方图和频率密度多边形,特点:1. 极大值在 x = 处2. 拐点在 x = 处3. 于x = 对称4. x轴为渐近线,y: 概率密度 x: 测量值 : 总体平均值 x-: 随机误差 : 总体标准差,正态分布曲线 N(,),图1.2 正态分布曲线,(1.3),随机误差的规律,定性：1.小误差出现的概率大, 大误差出现的概率小, 特大误差概率极小;2.正、负误差出现的概率相等。,定量：某段曲线下的面积则为概率,标准正态分布曲线 N (0,1),定义,图1.3 标准正态分布曲线,(1.4),分析数据的统计处理,数据的集中趋势和分散程度的表示对和的估计对无限次测量而言，总体均值是数据集中的表征，总体标准差是分散程度的表征。,(1.5),(1.6),(1.7),图1.4 平均值的标准差与测定次数的关系,分析结果只需要报告出n, , s，无需将数据一一列出。有了这3个数据，就可以对总体参数和作出统计推断区间估计和显著性检验,在作有限次测定时，的真值是不知道的，仅知道它的估计值s，用s代替时必然引起误差。W.S.Gosset研究了该问题，提出用t值代替u值，以补偿该误差。,f=n-1称为自由度,(1.8),图1.5 t分布曲线,图1.6 拒绝域和接受域,误差的传递,各个测量值误差对于分析结果的影响在统计学中称为误差的传递(propagation of error)A系统误差的传递A1: 加减运算分析结果的绝对误差是各测量值决定误差的代数和：例如,则,(1.9),(1.10),A2乘法运算例如,那么,A3对数运算,例如,那么,A4指数运算,例如,那么,(1.11),(1.12),(1.13),(1.14),(1.15),(1.16),B随机误差的传递,B1: 加减运算分析结果的样本标准差的平方是各测量值标准差的平方的总和。例如：,B2乘法运算例如,(1.17),(1.18),(1.19),B3对数运算例如:,B4指数运算例如:,有效数字包括全部可靠数字及一位不确定数字在内,m 台秤(称至0.1g):12.8g(3), 0.5g(1), 1.0g(2) 分析天平(称至0.1mg):12.8218g(6), 0.5024g(4), 0.0500g(3)V 滴定管(量至0.01mL):26.32mL(4), 3.97mL(3) 容量瓶:100.0mL(4),250.0mL (4) 移液管:25.00mL(4); 量筒(量至1mL或0.1mL):26mL(2), 4.0mL(2),有效数字的修约一般采用“四舍六入五成双”,作业2： u分布曲线和t分布曲线有何不同？ 什么是标准物质？在分析检测中它的 主要作用有哪些？ 置信度和置信区间各有什么含义？ 请上网查一查与ISO9000相关的信 息,并举例说明哪些行业适合于实施 ISO9000。 对于常量(组分)分析、微量分析以及 痕量分析中试剂用量或含量的范围各 为多少？误差的范围各为多少？,1.6.3 分析测试的质量保证, 分析测试质量保证的内容与目标 取样的质量保证 分析测试过程的质量控制 分析测试的质量评价,推荐：分析仪器手册，朱良漪主编，化学工业出版社，1997, 分析测试质量保证的内容与目标,分析测试质量保证(quality assurance of analytical test)是将统计学和系统工程与特定的生产或测量实践的结合。通过一系列的质量控制、质量审核和质量评价达到经济、准确、可信的预期目标。分析测试是一个复杂的系统！,恰到好处！质量控制工作不仅是一项具体的技术工作，而且也是一项实验室管理工作，如科学的实验室管理制度、正确的操作规程以及分析工作者的技术考核等。分析测试的质量保证可分为取样的质量保证和分析检测系统的质量保证两个方面。, 取样的质量保证,样品是从大量物质中选取的一部分物质。由于总体物质的不均匀性，用样品的测定结果推断总体必然引入误差，该误差称为取样误差。可分为随机误差和系统误差。增加取样次数，加大取样量，可以减少取样的随机误差。系统误差只有通过严格的取样质量保证工作避免或消除。,这里ET,Em和Es分别表示取样和测量的总误差，测量误差和取样误差Ingamells取样常数法估算最小取样量,式中m是每个样品的质量，CV是样品的相对标准差，Ks是Ingamells取样常数，它为CV=1%时的最小取样量。例如，先测定n个质量为m的样品，算出平均值及标准差，再算出CV，由m与CV的乘积估算出Ks，再根据给定的取样误差估算出最小取样量。,取样误差的估算：,分析测试过程的质量控制,A样品处理与回收率回收率是样品处理过程的综合指标，也是估计分析结果准确度的主要依据之一。通常采用“加标回收法”(即在样品中加入标准物质)测定回收率，确定准确度和发现方法的系统误差。,对例行分析回收率控制指标的原则规定如下,B分析空白的控制与校正,分析空白及其作用空白包括样品中被测组分的污染(正空白)、样品中被测组分的损失(负空白)和仪器噪声产生的空白。对痕量或超痕量组分分析结果的报告方法有如下规定,其中sB为空白试验的标准差,分析空白的控制(1)消除或控制实验环境对样品的污染；(2)化学试剂对样品中被测组分的污染随试剂纯度和用量而变；(3)储存、处理样品所用的器皿，如材质不纯或未洗涤干净均可污染样品；(4)避免分析者对样品的污染。空白试验是指采用去离子水代替试样的测定，其所加试剂和操作步骤与试样测定完全相同。根据空白试验值及标准差，对试样测定值进行空白校正。,C 测定方法的适用性测量方法的类别与等级标准方法分为如下三类：(1)检测产品技术规格的普及型标准方法；(2)为贯彻某些法规而开发的标准方法，称为官方方法；例如，美国官方分析化学家协会拟定了用于分析食品、药物、肥料、农药、化妆品的标准方法，以保证有关农业和公共健康法则的贯彻。(3)基础性标准方法。,根据方法的准确度或精密度水平，可将化学测量方法分为如下6个等级,测量方法的主要技术参数和控制指标(1) 线性范围：待测物质的量浓度或含量与相应测量仪器的响应值或其他指示量之间的定量关系曲线称为校准曲线。某一方法校准曲线的直线部分所对应的待测物质的量浓度或含量的变化范围，称为该方法的线性范围。(2) 准确度：评价准确度的方法有两种：A. 用某一方法来分析标准物质，据其结果确定准确度；B. 加标回收法。目前对复杂样品分析可能达到的准确度水平如下：,(3) 精密度：平行性、重复性和再现性平行性是指同一实验室中，当分析人员、分析设备和分析时间都相同时，用同一分析方法对同一样品进行双份或多份平行样测定结果之间的符合程度。重复性是指同一实验室中，当分析人员、分析设备和分析时间三因素中至少有一项不相同时，用同一分析方法对同一样品进行两次或两次以上独立测定结果之间的符合程度。再现性是指不同实验室(分析人员、分析设备甚至分析时间都不相同)，用同一分析方法对同一样品进行多次测定结果之间的符合程度。,(4) 灵敏度：是指该方法对单位浓度或单位量的待测物质的变化所引起的响应值变化的程度。通常用校准曲线的斜率k来度量灵敏度。可用k/sf表示， sf是线性回归拟合标准差，可用下式估算：,式中di是第n个实验点对回归直线的偏离值，n是实验点的数目。,(5) 检出限：分析方法的检出限是在一定的置信概率下能检出被测组分的最小含量(或浓度)，该最小含量所产生的信号能与分析空白、仪器噪声在一定的置信概率下区分开来。IUPAC的规定：在与分析实际样品完全相同的条件下，作不加入被测组分的重复测定(即空白试验)，测定次数尽可能多(一般为20次)。算出空白值的平均值和空白值的标准差sB。在一定置信概率下，与3 sB相对应的被测组分的含量qL或浓度cL就是该分析方法的检出限，即,式中k为校准曲线的斜率。,测量方法的校准测量方法校准的目的是建立测量信号与被测化学成分量值的函数关系，即物理信号与化学成分量的定量关系。制作准确而有效的校准曲线是获得准确可靠测量结果的重要前提。使用准确可靠的计量标准(2) 消除或者测定干扰与基体效应的影响,(3) 控制实验条件，合理设计实验应按照如下原则设计实验：(1)为了尽可能保持测量样品的实验条件与制作校准曲线的条件一致，应在较短时间间隔内制作和使用校准曲线；(2)校准曲线上的实验点数最好在5个以上，且实验点的量值范围尽可能宽，以提高校准曲线的可靠性和稳定性；(3)各实验点最好作重复测量取平均值，以减少实验误差。,标准分析方法和分析方法标准化标准分析方法又称分析方法标准，是技术标准中的一种。是权威机构对某项分析所作的统一规定的技术准则和各方面共同遵守的技术依据。它是公认的成熟的方法，并通过协作试验，确定了误差范围。它由权威机构审批和发布。编制和推行标准分析方法的目的是为了保证分析结果的重复性、再现性和准确性。不但要求同一实验室的分析人员