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文档简介

-,1,化学实验中的温度控制,2018.08.29,-,2,加热方式一:直接加热,1.加热温度达到400600,不稳定。2.直接受热仪器:试管、蒸发皿、坩埚、燃烧匙、硬质玻璃管3.间接受热仪器:烧杯、锥形瓶、烧瓶(含蒸馏烧瓶、三颈瓶),-,3,加热方式一:直接加热,1.酒精灯罩作用:使火焰更加集中,提高加热温度2.三芯酒精灯:增大受热面积,-,4,加热方式一:直接加热,酒精喷灯,用于加强热,温度可以到1000,-,5,加热方式二:电热套加热,1.温度恒定(可调节)。2.受热均匀。3.升温快,操作简单。,-,6,加热方式三:水(油、砂)浴加热,A:制备硝基苯(50-60);乙酸乙酯水解(70-80)B:溶解度的测定C:银镜反应;制备酚醛树脂(沸水)糖类(蔗糖、淀粉、纤维素)水解优点:受热均匀,易控制温度。,-,7,需要温度计的实验,一、测反应混合溶液的温度1测溶解度2由乙醇制乙烯3中和热测定二、测蒸气的温度1蒸馏2测定沸点三、测环境温度1温度对反应速率影响的反应2苯的硝化反应、乙酸乙酯的水解3测气体体积时,测量室温注意:作答时指明温度计液泡的位置,-,8,冷却方式一:空气冷凝,1.用于沸点较高的物质的冷却。2.制硝基苯、溴苯、乙酸乙酯。3.长导管作用:导气,冷凝(可能有回流)。4.干燥器中冷却也属于空气冷却。,-,9,冷却方式二:冷凝管冷却,1.蒸馏只能用直形冷凝管。2.冷凝回流均可使用。3.冷凝效果蛇形冷凝管最好。,-,10,冷却方式三:冰水冷却,1.将冰水放在大烧杯或水槽中。待冷却的物质放在U形管、试管、烧瓶或锥形瓶中。2.如果需要更低温度冷却,可以将冰水换成一些冰盐水。例如20%的食盐水,冰点-16。,-,11,温度对反应的影响,一、可能发生副反应。1.温度过高造成热分解。例如:H2O2、HNO3、HClO、氨水、NH4Cl、Cu(OH)22.温度高造成被氧化。例如:醛类、酚类、Fe2+化合物、Na2S、Na2SO3、KI3.题目给定信息的副反应。二、改变反应速率1.因为温度改变速率。2.升温,气体溶解度减小。3.催化剂活性三、化学平衡1.使主平衡向某方向移动。2.改变已有的平衡:如水解四、产率1.挥发与升华。2.影响溶解度,析出晶体多少不同五、加热使胶体聚沉,便于过滤。六、安全:对于反应剧烈的,加热会发生危险注意:1.控制温度多少度,要回答高与低。2.减压蒸发和蒸馏,即降温,-,12,实验设计或评价中考虑温度的方面,1.需要的反应能否发生,是不是发生副反应,如浓硫酸与乙醇制乙烯;2.反应物或生成物的溶解与挥发、结焦或炭化3.氧化与分解(反应物的稳定性)、胶体聚沉4.反应速率控制与平衡移动(产率或转化率)5.仪器与装置的量程、耐热性6.催化剂活性7.操作方便与安全8.整体密闭装置中压强大小,-,13,如何控制反应放出的热量,1.调节滴加速率2.冰水冷凝,-,14,例题1,Cl2与KOH在较高温度下反应生成KClO3。为制备KClO,在不改变KOH溶液的浓度和体积的条件下,控制反应在05进行,实验中可采取的措施是、。,缓慢滴加盐酸、装置C加冰水浴,-,15,例题2,葡萄糖酸钙可通过以下反应制得:C6H12O6(葡萄糖)Br2H2OC6H12O7(葡萄糖酸)2HBr2C6H12O7CaCO3Ca(C6H12O7)2(葡萄糖酸钙)H2OCO2第一步反应在55时不断滴加3%溴水进行。选择装置是(),B,-,16,例题3,某小组以CoCl26H2O、NH4Cl、H2O2、浓氨水为原料,在活性炭催化下,合成了橙黄色晶体X。X的制备过程中温度不能过高的原是_。,温度过高过氧化氢分解、氨气逸出,-,17,例题4,为使滤液中的Fe2完全被H2O2氧化,以制备(FePO42H2O)下列实验条件控制正确的是_(填序号)A加入适当过量的H2O2溶液B缓慢滴加H2O2溶液并搅拌C加热,使反应在较高温度下进行D用氨水调节溶液pH7,ABC:较高温度H2O2分解D:碱性H2O2氧化性减弱;生成的Fe3+会水解为Fe(OH)3,-,18,例题5,正丁醛(沸点76)是一种化工原料。某实验小组利用K2Cr207与稀硫酸混合溶液氧化正丁醇(沸点117)制备。反应温度应保持在9095,其原因是:,将正丁醛及时分离出来,促使反应正向进行,并减少正丁醛进一步氧化。,-,19,例题6,实验室用硝酸氧化淀粉水解液制备草酸的装置如图所示。控制反应液温度在5560条件下,边搅拌边缓慢滴加一定量含有适量催化剂的混酸(65%HNO3与98%H2SO4的质量比为2:1.5)溶液。硝酸氧化淀粉水解液过程中可发生下列反应:C6H12O612HNO33H2C2O49NO23NO9H2OC6H12O68HNO36CO28NO10H2O3H2C2O42HNO36CO22NO4H2O若混酸滴加过快,将导致草酸产率下降,其原因是:,由于温度过高、硝酸浓度过大,导致C6H12O6和H2C2O4进一步被氧化,-,20,例题7,以硫酸亚铁为原料生产硫酸钾、过二硫酸铵和氧化铁红颜料。先在硫酸亚铁溶液里加入NH4HCO3溶液,生成FeCO3沉淀。(1)写出其离子方程式(2)需要控制温度低于35。理由是:,(1)Fe2+2HCO3-=FeCO3+H2O+CO2(2)防止NH4HCO4分解。,-,21,例题8,工业碳酸钠中含有Ca2+、Mg2+、Fe3+、Cl-和等杂质,提纯工艺路线如下:已知碳酸钠的溶解度(S)随温度变化的曲线如图。回答:趁热过滤理由:趁热过滤的措施:,-,22,例题8,使析出的晶体为Na2CO3H2O,防止因温度过低而析出Na2CO310H2O晶体,令后续的加热脱水耗时长用已预热的布氏漏斗趁热抽滤,-,23,例题9,以海绵铜(主要成分是Cu和CuO)为原料,采用硝酸铵氧化分解技术生产CuCl。先用NH4NO3、H2O和稀硫酸的混合溶液溶解,再通过氧化还原反应,进行转化和提纯。溶解温度应

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