胆矾中硫酸铜含量的测定

胆矾中硫酸铜含量的测定,09级工业分析与检验李娜,名称：硫酸铜结晶水合物的俗称：蓝矾、胆矾化学式：CuSO4（无水），CuSO45H2O（结晶水合物）相对分子质量：159.68外观与性状：蓝色三斜晶系结晶。熔点：200C密度：3.603g/mL,硫酸铜,化学性质深蓝色三斜晶体或蓝色结晶性颗粒或粉末。具有令人厌恶的金属味。干燥空气中缓慢风化。相对密度2.284。高于150形成白色易吸水的无水硫酸铜。于650分解成氧化铜。易溶于水(26.3g/100g，20)，呈酸性，0.1mol/L水溶液的Ph值为4.17(15)。易溶于甘油，溶于稀乙醇，不溶于无水乙醇。,溶解性溶于水，25时水中溶解度为23.05g，溶于稀乙醇，不溶于无水乙醇、乙醚、液氨。主要用途用来制取其他铜盐,也用作纺织品媒染剂、农业杀虫剂、杀菌剂、并用于镀铜。,应用领域无机工业用于制造其他饲盐如氯化亚铜、氯化铜、焦磷酸铜、氧化亚铜、醋酸铜、碳酸铜等。染料和颜料工业用于制造含铜单偶氮染料如活性艳蓝、活性紫等。有机工业用作合成香料和染料中间体的催化剂，甲基丙烯酸甲酯的阻聚剂。涂料工业用作生产船底防污漆的杀菌剂。电镀工业用作全光亮酸性镀铜主盐和铜离子添加剂。印染工业用作媒染剂和精染布的助氧剂。农业上作为杀菌剂。,健康危害本品对胃肠道有强烈刺激作用，误服引起恶心、呕吐、口内有铜性味、胃烧灼感。严重者有腹绞痛、呕血、黑便。可造成严重肾损害和溶血，出现黄疸、贫血、肝大、血红蛋白尿、急性肾功能衰竭。对眼和皮肤有刺激性。长期接触可发生接触性皮炎和鼻、眼刺激，并出现胃肠道症状。皮肤接触：脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗。眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。吸入：脱离现场至空气新鲜处。如呼吸困难，给输氧。就医。食入：误服者用0.1%亚铁氰化钾或硫代硫酸钠洗胃。给饮牛奶或蛋清。就医。,操作注意事项密闭操作，提供充分的局部排风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴橡胶手套。避免产生粉尘。避免与酸类、碱类接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。,储存注意事项储存于阴凉、干燥、通风良好的库房。远离火种、热源。保持容器密封。应与酸类、碱类、食用化学品分开存放，切忌混储。储区应备有合适的材料收容泄漏物。,制法2Cu+O2=2CuOCuO+H2SO4=CuSO4+H2O或Cu+2H2SO4（浓）=加热=CuSO4+2H2O+SO2或2Cu+2H2SO4+O2=2CuSO4+2H2O硫酸铜与铁发生化学反应时颜色会变浅。CuSO4+Fe=FeSO4+Cu2Cu+H2O2+4HCl=2CuCl2+2H2O,工业指标硫酸铜高纯级精制级项目指标指标含量(CuSO45H2O)%99.099.0水不溶物%0.0050.01氯化物(Cl)%0.0010.002总氮量(N)%0.0010.003铅(Pb)%0.005铁(Fe)%0.0030.02钠(Na)%0.0050.015钾(K)%0.0010.004镍(Ni)%0.0050.015锌(Zn)%0.030.06,硫酸铜USP24项目指标含量(CuSO45H2O)%98.5-100.5铁(Fe)%0.003钠(Na)%0.02钾(K)%0.01镍(Ni)%0.005锌(Zn)%0.005干燥失重%33.0-36.5有机挥发物合格硫酸铜饲料级项目指标含量(CuSO45H2O)%98.5水不溶物%0.2砷(As)%0.0005(以Cu计)%25.0重金属(以Pb计)%0.001细度(以40目试验筛)%95.0,电镀级项目指标含量(CuSO45H2O)%98.0含铜量(Cu)%24.9氯化物(Cl)%0.02水不溶物%0.02铁(Fe)%0.25锑(Sb)%0.006砷(As)%0.006镍(Ni)%0.02铅(Pb)%0.006锌(Pb)%0.08,无水硫酸铜与硫酸铜晶体无水硫酸铜(CuSO4)的是白色固体,一旦吸收了水分,就会变成蓝色的硫酸铜晶体(CuSO45H2O),也可以蒸发硫酸铜晶体中的水来得到白色的无水硫酸铜.此变化为化学变化。化学方程式为：CuSO45H2O=加热=CuSO4+5H2OCuSO4+5H2O=CuSO45H2O,实验过程及现象：将硫酸铜晶体放入大试管内加热，可观察到：1.蓝色晶体逐渐变为硫酸铜白色粉末；2.试管口有水珠产生。这次试验中，试管口略要向下，主要是因为防止冷凝水倒流至试管底部，使试管炸裂；给试管加热时，应先预热，后集中加热。,无水硫酸铜,硫酸铜晶体,实验间接碘量法测定胆矾中铜的含量实验目的：1、掌握铜盐中铜的测定原理和碘量法的测定方法；2、学会Na2S2O3溶液的标定方法；3、学习终点的判断和观察。,一、方法原理：在以HAc为介质的酸性溶液中（pH34）Cu2+与过量的I-作用生成不溶性的CuI沉淀并定量析出I2：Cu2+I-CuI+I2生成的I2用Na2S2O3标准溶液滴定，以淀粉为指示剂，滴定至溶液的蓝色刚好消失即为终点。I2+S2O32-2I-+S4O62-,由于CuI沉淀表面吸附I2故分析结果偏低，为了减少CuI沉淀对I2的吸附，可在大部分I2被Na2S2O3溶液滴定后，再加入KCN或KSCN，使CuI沉淀转化为更难溶的CuSCN沉淀。CuI+SCN-=CuSCN+I-CuSCN吸附I2的倾向较小，因而可以提高测定结果的准确度。根据Na2S2O3标准溶液的浓度,消耗的体积及试样的重量,计算试样中铜的含量。,二、试剂,、硫酸溶液（1mol/L）、KSCN溶液（10）、KI溶液（10）、0.5的淀粉溶液、碳酸钠（固体.）、重铬酸钾标准溶液见实验十四、Na2S2O3溶液（0.1mol/L)：称取Na2S2O35H2O6.5g溶于250ml新煮沸的冷蒸馏水中，加0.05克碳酸钠保存于棕色瓶中，置于暗处，一天后标定。,三、测定步骤,、Na2S2O3溶液的标定：移取25.00ml0.02mol/LK2Cr2O7标准溶液于锥形瓶中，加入1mol/LH2SO415ml、10ml10KI溶液，于暗处放置min，加蒸馏水40ml，用待标定的Na2S2O3溶液滴定至黄绿色，加入3ml淀粉溶液，继续滴定至亮绿色,即为终点,平行标定23次，计算Na2S2O3溶液的准确浓度。根据所以1molCr2O72-相当于6molS2O32-,、胆矾中铜的测定：准确称取CuSO45H2O试样0.50.6g两份，分别置于锥形瓶中，加ml1mol/LH2SO4溶液和100ml水使其溶解，加入10KI溶液10ml，立即用0.1mol/LNa2S2O3溶液滴定至浅黄色，然后加入3ml淀粉作指示剂，继续滴至浅蓝色。再加10KSCN10ml，摇匀后，溶液的蓝色加深，再继续用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色刚好消失为终点。,四、数据记录和处理,1、Na2S2O3溶液的标定序号K2Cr2O7质量/gV（Na2S2O3）/mlC（Na2S2O3）/molL-1平均值RSD1232、铜盐中铜的测定序号CuSO45H2O质量/gV（Na2S2O3）/ml（Cu）/%平均值RSD123注：铜原子的摩尔质量MCu=63.546g/mol。,五、,1.如何配制和保存Na2S2O3溶液?2.用K2Cr2O7作基准物质标定Na2S2O3溶液时，为什么要加入过量的KI和HCl溶液？为什么要放置一定时间后才能加水稀释？为什么在滴定前还要加水稀释？3.本实验加入KI的作用是什么？4.本实验为什么要加入NH4SCN？为什么不能过早地加入？5.若试样中含有铁，则加入何种试剂以消除铁对测定铜的干扰并控制溶液pH值。,【思考】,六、思考题答案,1、答：水中的CO2、细菌和光照都能使其分解，水中的氧也能将其氧化。故配制Na2S2O3溶液时，先将蒸馏水煮沸，以除去水中的CO2和O2，并杀死细菌；冷却后加入少量Na2CO3使溶液呈弱碱性以抑制Na2S2O3的分解和细菌的生长。保存于棕色瓶中。2、答：为了确保K2Cr2O7反应完全，必须控制溶液的酸度为0.2-0.4moLl-1HCl溶液，并加入过量KI。K2Cr2O7与KI的反应需一定的时间才能进行得比较完全，故需放置5min后在加水稀释，降低酸度，以防止Na2S2O3在滴定过程中遇强酸而分解。,3、答：本实验中的反应式为：从上述反应可以看出，I-不仅是Cu2+的还原剂，还是Cu+的沉淀剂和I-的络合剂。4、答：因CuI沉淀