研究高效液相色谱法的论文醚磺隆高效液相色谱分析方法的研究

研究高效液相色谱法的论文醚磺隆高效液相色谱分析方法的研究 摘要对醚磺隆高效液相色谱分析方法进行了研究。用二极管阵列检测器、C18 柱，以乙腈+甲醇+水（体积比为303040）为流动相，对醚磺隆的分析可取得满意的结果。该方法的相对标准偏差为1.52%，添加平均回收率为100.00%102.39%。 关键词醚磺隆；高效液相色谱分析；二极管阵列检测器 醚磺隆（cinosulfuron），化学名称为1-（4，6-二甲氧基-1，3，5-三嗪-2-基）-3-2（2-甲氧基乙氧基）苯基磺酰脲，化学结构式如图1所示。 醚磺隆属磺酰脲类除草剂、侧链氨基酸合成抑制剂。在水稻体内药剂被代谢成无毒物，适用于防治水稻本田、直播田及秧田一年生阔叶杂草和莎草科杂草。本文通过对醚磺隆高效液相色谱分析条件，如液相色谱柱、检测波长、流动相及配比等方面进行选择与优化，建立了一种可用于醚磺隆原药和醚磺隆可湿性粉剂中有效成分的分析方法。 1试验部分 1.1仪器与试剂 高效液相色谱仪（Agilent 美国）配G1379A在线脱气装置、G1311A四元梯度泵、G1313A自动进样器、G1316A柱温箱、G1315B二极管阵列检测器、化学工作站；UP 250H超声波清洗器（上海超声波仪器厂）；针筒式微孔滤膜过滤器0.45m（天津市腾达过滤器件厂）；其他所用玻璃仪器均经过校准。 乙腈、甲醇为色谱纯；水为高纯水；醚磺隆标准品（98.0%，北京百灵威公司提供）。 1.2试验方法 1.2.1液相色谱分析条件。液相色谱柱：SupelcosilTM LC-18（250mm4.6mm，5m）；流动相：乙腈+甲醇+水=30+30+40（V/V）；流速：1.0mL/min；柱温：室温；检测波长：220nm；进样体积：2L。典型的醚磺隆试样高效液相色谱图见图2。 1.2.2标准溶液以及试样溶液的配制。称取醚磺隆标样约0.025（准确至0.000 2g）于25mL容量瓶中，加甲醇超声振荡溶解，并定容至刻度，振匀，准确移取此液5.0mL于50mL容量瓶中，用流动相定容，摇匀。标样溶液现配现用。 称取约含0.025醚磺隆的试样（准确至0.000 2g）于25 mL容量瓶中，加甲醇超声振荡溶解，再用甲醇定容至刻度，振摇5min，然后用0.45m孔径滤膜过滤。准确移取此滤液5.0mL于50mL容量瓶中，用流动相定容，摇匀。 1.2.3方法的添加回收率。移取5.0 L浓度为19.0mg/L的醚磺隆标准溶液于2支10mL具塞刻度管中，向其中分别移取5.0mL浓度为6.4mg/L、12.7 g/L的醚磺隆标准溶液，摇匀，配成1号、2号添加溶液，在上述操作条件下重复进样，分别计算其峰面积平均值，并代入线性方程计算测定浓度和添加回收率。 2结果与讨论 2.1色谱柱选择 在流动相及检测波长一定时，我们采用supelcosilTM LC-18（250mm4.6mm，5m）和supelcosilTM LC-8（250mm4.6 mm，5mm）两根色谱柱，分别对醚磺隆标准溶液进行了测定，发现醚磺隆与杂质在supelcosilTM LC-18（250mm4.6 mm，5m）色谱柱上分离较好。 2.2流动相的选择 在supelcosilTM LC-18色谱柱上，选用不同比例的乙腈+甲醇+水30+30+40；乙腈+甲醇+水30+20+50作为流动相对醚磺隆样品溶液进行测定，发现在条件下醚磺隆的出峰时间在4.6 min左右，与杂质的分离效果较为理想，并且醚磺隆峰形好，色谱峰尖锐；在条件下醚磺隆与杂质分离不好，色谱峰有些拖尾，峰宽较宽。所以本文采用为流动相。 2.3检测波长的选择 对醚磺隆在190400nm紫外吸收波长下进行扫描，发现其最大吸收波长为210nm，考虑到甲醇的紫外吸收截止波长和检测器最适宜的波长范围，我们最终选择了220nm为醚磺隆液相色谱的检测波长。结果显示：在此波长下醚磺隆吸收峰面积较大、稳定，并且不受干扰。 2.4标准曲线的绘制 用液相色谱对醚磺隆标准溶液（浓度分别为1.6mg/L、3.2mg/L、6.4mg/L、12.7mg/L、19.0mg/L）进样2次，以峰面积平均值浓度进行线性回归，得到直线方程为Y= 1.4 623 475+9.1 330 858X，相关系数R2=0.999 98。 2.5方法的精密度和准确度 用液相色谱对醚磺隆标准溶液（浓度为12.7mg/L）进样8次，并计算其峰面积的平均值和相对标准偏差，结果见表1。 3结语 通过对高效液相色谱分析条件的选择与优化，建立的醚磺隆高效液相色谱分析方法精密度和准确度较好，能