第一章-样品前处理-支撑液液萃取和蛋白质沉淀

第一章样品前处理方法专题介绍三：支撑液液萃取、蛋白质沉淀,一、支撑液液萃取,Solid-supportedliquidliquidextraction(SLE)以传统液液萃取原理为基础，结合固相萃取支撑体易于相分离的特点，以一种吸附性高、惰性好、比表面积大的多孔填料为介质，从而实现快速和高通量样品制备；,硅藻土-SLE,TheprocessofsampleanalysisbySLEandHPLC,Firstreportedin1997byJohnsonandco-workersSLEhasmanyadvantagescomparedwithLLESimpleoperationNoemulsificationHighrecoveryrate,硅藻土-SLE,InvestigationofpackingandfilledmethodCharacterizationofpacking,(A)Inertpackingtreatedbyhightemperatureburningandacidcleaningand(B)Detailviewoftheinertpacking,SLE样品前处理方法,惰性材料：种类、颗粒、装填量等；萃取剂种类、体积；萃取后处理；,SLE应用（1）：,蔬菜、果汁中苯并咪唑类农药残留的检测：,水蜜桃,多菌灵,SLE应用（2）：,血清中中性药物醋酸地塞米松的萃取,SLE应用（2）：,血清中碱性药物马来酸氯苯那敏的萃取,SLE应用（2）：,血清中酸性药物吲哚美辛的萃取,SLE应用（2）：,鸡肉、蜂蜜、牛奶中硝基呋喃类代谢物的分析：呋喃唑酮代谢物（AOZ）、呋喃它酮代谢物（AMDZ）、呋喃妥因代谢物（AHD）、呋喃西林代谢物（SEM）,SLE应用（3）：白酒中塑化剂的分析,邻苯二甲酸丁酯,二、蛋白质沉淀,Proteinprecipitationtube，PPT蛋白质沉淀的原理是沉淀剂与蛋白质的一部分直接或间接的相互作用，从而使蛋白质聚集沉淀。,生物样品中小分子物质的分析减少生物样品中的蛋白质的含量蛋白质标记物的分析将不同的蛋白质分开将蛋白质溶液进行浓缩,生物化学,热聚集盐析酸变性法使生物样品中所有蛋白质整体变性,蛋白质沉淀的一般步骤,溶剂的加入如内标物、反应物、2-5倍样品体积的有机溶剂；震荡增加蛋白质变性沉淀的速度，也可以将震荡后的样品液进行冷冻从而增加蛋白质祛除的效率；离心或者过滤除沉淀过滤法效率与离心法相当或者更优于离心法，且过滤法更易于实现自动化,PPTwasintroducedin2000by3MCompany.ComparedtotraditionalcentrifugationmethodtheadvantagesofPPTareasfollows:,SimpleEasyFastHighThroughput(HTP),快速蛋白质沉淀,TheprocessofproteinsampleanalysisbysinglePPTandHPLC,高通量蛋白质沉淀,Highthroughputdevice,血清中头孢氨苄的分析,RecoveryoftheCephalexininFetalcalfserumwithdifferentprecipitators,PPTvsCentrifugationmethod,RecoveryoftheCephalexininBSAwithdifferentmethods,血