核磁管操作过程

核磁管操作过程一、核磁管核磁管制样须知1、一般的有机物须提供样品量：1H 谱5mg，13C谱 15mg，聚合物量需适当增加。溶剂体积约0.5ml/次，溶剂在样品管内的高度3cm左右（溶剂太多则浓度降低，浪费溶剂；太少则影响锁场及匀场）。2、管壁无划痕破损，帽子无裂缝或与核磁管不吻合，样品管外表擦干净，不要粘贴任何东西，否则会影响测试。3、样品应该越纯越好(一般应95%)，包括固体样品中原有的溶剂也应除掉。 4、样品需要均匀地溶解于整个溶液、无悬浮颗粒，最好用过滤或离心的方法去除悬浮的固体颗粒。5、保证溶液中不能含有Fe、Cu等顺磁性粒子，否则会影响匀场和谱图质量。 6、目前核磁测试中大多只能测液体样品，因而要求样品在氘代试剂中有良好的溶解性。常用的氘代溶剂有：氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO、苯、邻二氯苯、吡啶、醋酸、三氟乙酸等。有些溶剂，如二甲基亚砜（DMSO）、吡啶等， 具有较强的吸水性，配成样品溶液后， 应保持干燥或尽量与空气中的水分隔绝。NMR常见溶剂峰和水峰溶剂 1H化学位移（精细多重峰数） JHD/Hz 13C化学位移（精细多重峰数） JCD/Hz溶剂中残余H2O或HOD的质子化学移相对密度（20） 熔点/ 沸点/ 乙酸d4 1.86(1) 2 .04(5)2.2 178.99(1) 20.0(7) 20 11.5 1.12 17 118 丙酮d6 2.05(5) 2.2 206.68(13) 29.92(7) 0.9 19.42.8 0.87 -94 57 乙腈d3 1.94(5 2.5 118.69(1) 1.39(7) 21 2.1 0.84 -45 82 苯- d6 7.16(1) 128.39(3) 24.30.4 0.95 5 80 氯仿- d 7.27(1) 77.23(3) 32.0 1.5 1.50 -64 62 环己烷- d121.38(1) 26.43(5) 19 0.89 681 重水 4.80(DSS)4.81(TSP)4.8 1.11 3.8 101.4 N，N-二甲基甲酰胺-d78.03(1) 2.92(5) 2.75(5 1.9 1.9 163.15(3) 34.89(7) 29.76(7 29.421.021.13.5 1.04 -61 153 二甲基亚砜-d62.50(5) 1.9 39.51(7) 21.03.3 1.18 18 189 p-二恶烷-d63.53(m) 66.66(5) 21.92.4 1.13 12 101 乙醇-d5.29(1) 5.56(1) 1.11(m) 59.96(5) 17.31(7) 22 19 5.3 0.91 -130 79 甲醇-d44.87(1) 3.31(5) 1.7 49.15(7) 21.44.9 0.89 -98 65 二氯甲烷-d25.32(3)1.1 54.00(5) 27.21.5 1.35 -95 40 吡啶-d58.74(1) 7.58(1) 7.22(1) 150.35(3) 135.91(3) 123.87(5) 27.524.525 5 1.05 -42 116 四氢呋喃-d83.58(1) 1.73(1) 67.57(5) 25.37(1) 22.220.22.4-2.5 0.99 -109 66 甲苯-d8 7.09(m) 7.00(1) 6.98(m) 2.09(5) 2.3 137.86(1) 129.24(3) 128.33(3) 125.49(3) 20.4(7) 23 24 24 19 0.4 0.94 -95 111 三氟乙酸-d 11.50(1) 164.2(4) 116.6(4) 11.5 1.50 -15 72 三氟乙醇-d35.02(1) 3.88(4*3 2(9) 126.3(4) 61.5(4*5) 22 5 1.45 -44 75 注：JHD为溶剂本身的其他1H对与之相对应的1H之间的耦合常数，JCD为溶剂本身1H对13C的耦合常数，H2O和交换了D的HOD上的1H产生的即水峰的化学位移氯仿：小、中小、中等极性DMSO：芳香系统（日光下自然显色、紫外荧光）。对于酚羟基能够出峰。芳香化合物还是芳香甙，都为首选。吡啶：极性大的，特别是皂甙对低、中极性的样品，最常采用氘代氯仿作溶剂，因其价格远低于其它氘代试剂。极性大的化合物可采用氘代丙酮、重水等。 针对一些特殊的样品，可采用相应的氘代试剂：如氘代苯（用于芳香化合物、芳香高聚物） 、氘代二甲基亚砜（用于某些在一般溶剂中难溶的物质） 、氘代吡啶（用于难溶的酸性或芳香化合物）等。丙酮：中等极性甲醇：极性大核磁管清洗的几种方法1、直接用带着清洗液的棉棒插入核磁管进行清洗。这种方法洗的比较干净但是费时费力，而且非常容易划伤核磁管。2、 把核磁管放入清洗液中，在超声波清洗器中清洗。这种方法优点就是快，大批量的清洗比较适宜。但是个人感觉清洗质量不是很好。最好不要超声，即使你看见没碎也可能有了裂痕，那样可能会污染核磁仪的。3、 用专用的核磁管清洗器，核磁管多可以用五支管的，核磁管少的话可以用单支管的。这种方法清洗速度快，而且清洗的质量也不错。本人推荐用此种方法清洗核磁管。4、甩手法操作如下：十几支倒出溶液的核磁管放烧杯中，加入八成满的丙酮，将丙酮倒入回收瓶，手握这十几支核磁管向地上甩干(小心不要握太多核磁管或甩太大力，以防中间的核磁管脱手而出撞向地面)。重复加丙酮，甩干的动作约三次。最后将核磁管置入烘箱烘干去除丙酮。使用烘干温度为七、八十度，时间为半天（3、4小时）。 核磁管清洗过程1、将废液倒出 将核磁管帽轻轻拔掉（不要用力旋转，以免将管口扭裂开），将取下的核磁管帽放入干净烧杯中，用酒精浸泡两到三次，浸泡过程中可适当的搅拌烧杯中的液体，使清洗效果更好。 将核磁管中的液体倒入废液瓶中（如若样品需要回收请自行处理），并将核磁管倒放在大烧杯中（若多个样品之间差异较大，建议将盛装有色和无色样品的核磁管倾倒废液后分开放置，以免交叉污染）。 2、用氯仿清洗第一遍 用滴管在核磁管中滴入适量氯仿（一般氯仿体积为核磁管容量的四分之一即可），然后将一带小钩子的长铁丝上缠上适量脱脂棉（若所缠的脱脂棉太粗则容易将核磁管弄碎）插入核磁管内，上下或按一个方向旋转擦拭核磁管内壁，至管内无明显的样品残留物，擦拭完后将洗液倒入废液瓶，管子倒放在烧杯中，第一遍清洗即完成。 3、用酒精清洗第二遍 将清洗液氯仿换成酒精重复第 2 步操作，注意管口处不易清洗干净，清洗时要格外注意。 4、用丙酮清洗第三遍 最后一次一定要采用丙酮清洗，重复第2步操作，最后一次清洗核磁管时，一定要每根核磁管换一次脱脂棉，以免交叉污染。 5、清洗核磁管外壁 将适量酒精滴在大片脱脂棉上擦拭管外壁，特别注意管口部位。为了不让酒精流入管中，最好将管口朝下擦拭，且擦拭完管壁后，先将管子倒放在大烧杯中放置一定时间，以便管内的残液流出。然后再将管子正放一到两天即可。 6、清洗核磁管帽 将浸泡管帽的酒精倒入废液瓶中，将一片脱脂棉铺在桌上，将浸泡后的管帽倒在脱脂棉上，然后将棉花缠在铁丝上，旋转擦拭管帽内部。将擦拭干净的管帽放置在干净的铺有脱脂棉的表面皿里两到三天后即可使用。若只有少量帽子可不用浸泡，用脱脂棉蘸少量酒精擦，再用干脱脂棉擦，晾干即可。核磁管注意事项1、因为所用的洗液多为有机溶剂，有一定毒性，所以清洗过程要在通风橱中进行。 2、若所清洗的核磁管，经过2次清洗后还能够看到明显的残留物在核磁管的内壁，建议用溶剂多洗几次。 3、若所清洗的核磁管数量不是很大，建议每个样品管清洗前都更换铁丝上所缠的脱脂棉。 4、刷核磁管的过程中使用到的所有玻璃容器一定要在杯底放置适量