《食品分析》复习ppt(全书的)解析.ppt

食品分析（FoodAnalysis),主要参考书及学习网站,食品分析大连轻院、华南理工大学等编轻工出版社1998工业发酵分析天津轻院等编轻工出版社食品检验与分析黄伟坤等编轻工出版社粮油分析法祁崇喜编青海人民出版社AOAC分析法美国分析家协会推荐法GB学习网站：食品伙伴网,3,有机物破坏法,1.干法灰化原理：将样品至于电炉上加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化，在置高温炉中灼烧灰化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为无机成分。,4,优点：此法基本不加或加入很少的试剂，故空白值低。因灰分体积很小，因而可处理较多的样品，可富集被测组分。有机物分解彻底，操作简单。,缺点：所需时间长。因温度高易造成易挥发元素的损失。坩埚对被测组分有吸留作用，使测定结果和回收率降低。,5,2、湿法消化法原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。,6,优点：（1）有机物分解速度快，所需时间短。（2）由于加热温度低，可减少金属挥发逸散的损失。,缺点：（1）产生有害气体。（2）初期易产生大量泡沫外溢。（3）试剂用量大，空白值偏高。,7,蒸馏法,利用液体混合物中各种组分挥发度的不同而将其分离。,蒸馏法,常压蒸馏,减压蒸馏,水蒸汽蒸馏,扫集共蒸馏,共沸蒸馏,萃取精馏,精馏,8,、常压蒸馏适用对象：常压下受热不分解或沸点不太高的物质。装置：注意：爆沸现象温度计插放位置磨口装置涂油脂,9,、减压蒸馏适用对象：常压下受热易分解或沸点太高的物质。装置：,第三章食品的物理检测法,电子天平（感量0.1mg）,第五章灰分及几种矿物元素的测定,第一节灰分的测定一、概述1.灰分的概念食品经高温灼烧后的残留物称为灰分。它标示食品中无机成分（主要是无机盐和氧化物）总量的一项指标。,2.粗灰分（总灰分）的概念灰分不完全或不确切地代表无机物的总量，故通常把灰分称之为粗灰分（总灰分）。,酸溶性灰分酸不溶性灰分,总灰分,水溶性灰分水不溶性灰分,3灰分测定的意义考察食品的原料及添加剂的使用情况；灰分指标是一项有效的控制指标；例：面粉生产，往往在分等级时要用灰分指标，因小麦麸皮的灰分含量比胚乳高20倍。富强粉应为0.30.5%，标准粉应为0.60.9%，生产明胶、果胶类胶制品，灰分是它胶冻性能的标志。同时还可检验食品加工过程的污染情况。所以，灰分是食品成分全分析的项目之一。,4.灰分测定方法,直接灰化法-一般食品干法灰化法硫酸灰化法-高糖食品（灼烧重量法）乙酸镁灰化法谷物及其制品,微波快速灰化法（10-20分钟）快速法近红外分析仪法（测面粉只需20秒）电导法等,二、总灰分的测定,GB5009.42010食品中灰分的测定方法(一)原理：把样品经炭化后放入高温炉内灼烧，转化，称量残留物的重量至恒重，计算出样品总灰分的含量。,（二）灰化条件的选择灰化容器坩埚。坩埚盖子与埚要配套。坩埚材质有多种：素瓷铂石英铁镍等，个别情况也可使用蒸发皿。,3.灰化温度灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大。由于各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不相同，灰化温度也应有所不同，一般为525600，谷类的饲料达600以上。思考：为何温度太高或太低均不利灰化？,4.灰化时间,一般不规定灰化时间，而是观察残留物（灰分）为全白色或浅灰色，内部无残留的碳块，并达到恒重为止。两次结果相差0.5mg。对于已做过多次测定的样品，可根据经验限定时间。总的时间一般为25小时，个别样品有规定温度、时间。,（三）加速灰化的方法少量无离子水添加硝酸、乙醇、碳酸铵、双氧水硫酸灰化法加入乙酸镁、硝酸镁等助灰化剂,灼烧后完全消失，不增加残灰质量,产生MgO等，应做空白试验,（四）总灰分的测定方法（以瓷坩埚为例）,高温炉（马福炉）准备,样品的预处理可用测定水分之后的样品。富含脂肪的样品先提取脂肪后再测灰分。对于液体样品应先在水浴上蒸干，否则直接炭化，液体沸腾易造成溅失。,果蔬、动物组织等含水分较多的样品,先制备成均匀样品，再准确称取样品置于已恒重坩埚中，放烘箱中干燥（先6070，后105），再炭化。谷物、豆类等水分含量较少的固体样，粉碎均匀后可直接称取、炭化。,炭化样品-电炉或电热板样品在高温炉灰化之前，为什么要先进行炭化处理？炭化操作一般在电炉或电热板上进行，半盖坩埚盖，小心加热使样品在通气情况下逐渐炭化，直至无黑烟产生。对易膨胀、发泡的如含糖多的，含蛋白多的样品，可在样品上加数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。,4.灰化炭化后，把坩埚移入已达规定温度的高温炉口，稍停片刻，再慢慢移入炉膛内，以下操作同坩埚恒重时一样，至恒重。,m1空坩埚质量，gm2样品+空坩埚质量，gm3残灰+空坩埚质量，gB空白试验残灰重，g,5.结果计算,有的样品如面粉等粮食样品是以干物质的灰分来计算的，从总重中减去水分。6.说明：从干燥器中取出冷却的坩埚时，因内部成真空，开盖恢复常压时应让空气缓缓进入，以防残灰飞散。灰化后的残渣可留作Ca、P、Fe等成分的分析。,用过的坩埚，应把残灰及时倒掉，初步洗刷后，用粗HCl(废）浸泡1020分钟，再用水冲刷洗净。日本有采用自制铝箔杯直接灰化的。特点：杯子不吸湿好恒重，本身重量轻，好冷却，减小误差。在600以下，可稳定使用，用圆形铝箔套在塑料瓶上向上捻成杯状。测定值中小数点后保留一位小数。,三、水溶性灰分和水不溶性灰分的测定将测定所得的总灰分称量、计算后，约加25ml热无离子水，分多次洗涤坩埚、滤纸及残渣。将残渣及滤纸一起移回原坩埚中，在水浴上蒸发至干涸，入干燥箱中干燥，再进行炭化、灼烧、冷却、称量，至恒重。,m4不溶性灰分+原坩埚质量gm1原坩埚质量gm2样品+原坩埚质量g水溶性灰分=总灰分-水不溶性灰分,四、酸不溶性灰分的测定,取水不溶性灰分或总灰分的残留物，加入25ml0.1mol/L的HCl，放在小火上轻微煮沸，用无灰滤纸过滤后，再用热水洗涤至不显酸性为止，将残留物连同滤纸置坩埚中进行干燥、炭化、灰化，直到恒重。计算:酸不溶性灰分=100%m5酸不溶性灰分+坩埚质量m1原坩埚质量m2样品+原坩埚质量,无灰滤纸（定量滤纸）按灰分分为三个等级甲0.01乙0.03丙0.06是化学纯度高度纯洁，疏松多孔，有一定过滤速度，显中性，耐稀酸。,第七章脂类的测定,学习目标1.了解脂类的组成、不同食品中脂类的含量及测定意义2.熟悉不同类型的食品脂肪的测定方法3.掌握索氏抽提法和酸水解法测定脂肪的过程,GB/T5009.62003食品中脂肪的测定,一、概述二、索氏抽提法三、酸水解法（本节重点）四、罗兹哥特里法五、巴布科克氏法（本节难点）六、氯仿-甲醇提取法七、牛奶脂肪测定仪简介（了解）,本章内容,一、概述,1、脂类组成主要包括脂肪（甘油三酯）和类脂2、脂肪的存在形式游离态：植物性或动物性油脂；乳脂肪结合态：富含卵磷脂，糖脂，脂蛋白食品,3、脂类的测定意义（课本P95略）脂类含量是评价食品质量和营养情况、加工和保藏工艺的指标,4、提取剂的选择,常用测定脂类的有机溶剂：（1）无水乙醚溶解脂肪的能力强，应用最多。GB中关于脂肪含量的测定都采用它作提取剂。乙醚沸点低（34.6），易燃。乙醚可饱和2%的水。含水乙醚在萃取脂肪的同时，会抽提出糖分等非脂成分。所以必须用无水乙醚作提取剂，被测样品也要事先烘干。,（2）石油醚石油醚的沸点比乙醚高（沸程3060），不太易燃，溶解脂肪能力比乙醚弱，吸收水分比乙醚少，允许样品含微量的水分。,（3）乙醚+石油醚（1:1）但乙醚、石油醚都只能提取样品中游离态的脂肪,对于结合态的脂类，必须预先用酸或碱及乙醇破坏脂类与非脂类的结合后，才能提取。,(4)氯仿甲醇溶液（2：1）一种有效的溶剂，对脂蛋白、磷脂提取效率较高。特别适用于水产品、家禽、蛋制品中脂肪的提取。,5、常用的测定方法,食品种类不同，其脂肪含量及存在形式就不相同，测定脂肪的方法也就不同。索氏抽提法酸水解法（酸性乙醚提取法）罗兹哥特里法（碱性乙醚提取法）巴布科克氏法盖勃氏法氯仿甲醇提取法等,二、索氏抽提法-测粗脂肪,1原理因提取物除脂肪外，还含有磷脂、色素、树脂、糖脂等物质，所以称为粗脂肪。,样品,乙醚或石油醚,蒸去溶剂,粗脂肪,2.适用范围与特点,适用于脂类含量较高，结合态脂类含量少或经水解处理过的，（结合态已转变成游离态），样品应能烘干，磨细，不易吸湿结块。此法经典，对大多数样品的测定结果比较可靠。但费时长（612h），溶剂用量大，需要专门的仪器索氏提取器。,3.仪器-索氏抽提器,Soxtex索氏抽提系统,4.过程:1)样品制备固体样品：烘干磨碎称重（m）制成样品包半固体或液体样品：沸水浴蒸干烘干磨碎称重（m）制成样品包（烘干条件：105，30min）2)索氏抽提器准备：接受瓶105，2h烘至恒重(m1)3)抽提脂肪4)回收试剂5)称量(m2)6)计算,5.结果计算,脂肪()(m2-m1)/m100m2接受瓶和脂肪的质量，gml接受瓶的质量，gm样品的质量，g,6说明样品应干燥后研细，样品含水分会影响溶剂提取效果。（2）装样品的滤纸筒应严密。（3）抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无过氧化物，挥发残渣含量低。（4）抽提速度以每80d/min左右，回流612次/小时为宜。（5）在挥发乙醚或石油醚时，切忌用直接火加热。烘前应驱除全部残余的乙醚。,三、酸水解法（酸性乙醚提取法）原理：样品+HCl+H2O结合脂转变为游离态脂游离态脂+乙醇+乙醚+石油醚总脂肪回收溶剂,测定总脂肪含量,加热水解,抽提,适用范围本法使用于各类食品中脂肪的测定，对固体、半固体、黏稠液体或液体食品，特别是加工后容易吸湿、结块、不易烘干的食品，不能采用索氏抽提法时，用此法效果较好。此法不适于含较多的磷脂、含糖高食品的测定。,仪器与试剂250ml具塞碘量瓶+100ml量筒。乙醇：95%。乙醚：不含过氧化物。石油醚：3060沸程。盐酸。,测定方法样品处理（加8ml水、10ml盐酸）水解将试管放入7080水浴中，每510min用玻璃棒搅拌一次，至试样完全消化、脂肪游离完全为止，约需4050min。提取（乙醇、石油醚、乙醚）回收溶剂、烘干、称重。,结果计算7说明（1）样品应磨细，否则消化不完全，影响测定结果。（2）固体样品消化时加入水是为了防止加盐酸时干试样固化。水解后加入乙醇可使蛋白质沉淀，降低表面张力，促进脂肪球聚合，同时溶解一些糖类。如低聚糖、有机酸等。（3）用乙醚提取脂肪时，因乙醇可溶于乙醚，故需加入石油醚，降低乙醇在乙醚中的溶解度，使乙醇溶解物留在水层，并使分层清晰。,注意事项：不适宜高糖和磷脂含量的样品适宜液体样品、半固体样品、难以干燥除去水分的样品，不能采用索氏抽提的一些样品可测定食品中的结合脂乙醇的作用：促使蛋白沉淀、防止乳化、促进脂肪聚集、溶解碳水化合物。石油醚作用：降低乙醇和乙醚的相互作用，促进分层,四、罗兹哥特里法(碱性乙醚提取法),1.原理利用氨乙醇溶液破坏乳的胶体性状及脂肪球膜，使非脂成分溶解于氨乙醇溶液中，而脂肪游离出来，再用乙醚石油醚提取出脂肪，蒸馏去除溶剂后，残留物即为乳脂肪。,适用范围本法适用于各种液状乳（生乳、加工乳、部分脱脂乳、脱脂乳等），炼乳、奶粉、奶油及冰淇淋等能在碱性溶液中溶解的乳制品，也适用于豆乳和加水呈乳状的食品。本法为国际标准化组织（ISO），联合国粮农组织/世界卫生组织（FAO/WHO）等采用，为乳及乳制品脂类测定的国际标准方法。,仪器抽提瓶：内径2.02.5cm，容积100ml，如右图试剂氨水：250g/L。相对密度0.91。乙醇：96。乙醚：不含过氧化物。石油醚：沸程3060。,测定方法结果计算7.说明乳类脂肪虽然也属游离脂肪，但因脂肪球被乳中酪蛋白钙盐包裹，又处于高度分散的胶体分散系中，故不能直接被乙醚、石油醚提取，需预先用氨水处理，故此法也称为碱性乙醚提取法。加入乙醇、石油醚、乙醚的作用作用同酸水解法。,五、巴布科克氏法,原理利用硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白质等非脂成分，将牛奶中的酪蛋白钙盐转变成可溶性的重硫酸酪蛋白，使脂肪球膜被破坏，脂肪游离出来，再通过加热离心，使脂肪完全迅速分离，直接读取脂肪层，即可知被测乳的含脂率。,适用范围本法适用于鲜乳及乳制品中脂肪的测定，是测定乳脂肪的标准方法。,仪器巴布科克氏乳脂瓶。颈部刻度有0.00.8，0.010.0两种，最少刻度值0.1，如右图；乳脂离心机。,试剂硫酸（相对密度1.8201.825）测定准确吸取17.6ml样品，倒入巴布科克氏乳脂瓶中，再取H2SO417.5ml沿瓶颈缓缓倒入瓶中，边加硫酸并将瓶颈回旋，使之充分混合，至呈均匀的棕色液体。将乳脂瓶离心，脂肪分离升至瓶颈基部加入60以上的水至瓶颈基部，立即读取脂肪层最高与最低点所占的格数，即为脂肪的体积分数。,说明硫酸浓度应严格遵守规定要求，如过浓会使乳炭化成黑色溶液而影响读数，过稀则不能使酪蛋白完全溶解，使测定结果偏低并使脂肪层浑浊。硫酸除可破坏脂肪球膜，使脂肪游离出来外，还可增加液体相对密度，使脂肪层容易浮出。,巴布科克法中采用17.6ml标准吸管取样，实际上注入巴氏瓶中的样品只有17.5ml，牛乳的相对密度为1.03，故样品重量为1.751.03=18g。芭氏瓶颈的刻度（010）共10个大格，每大格容积为0.2ml，在60左右，脂肪的平均相对密度为0.9，故当整个刻度充满脂肪时，其脂肪重量为0.2100.9=1.8g。18g样品中含有1.8g脂肪，即瓶颈全部刻度表示为脂肪含量10%，每一大格代表1%的脂肪。故瓶颈刻度读数即为样品中脂肪百分含量。,六、氯仿-甲醇提取法,1、将试样分散于氯仿-甲醇混合溶液中，氯仿、甲醇、水分形成三种成分的溶剂，可把包括结合态脂类在内的全部脂类提取出来。经过滤除去非脂成分，回收溶剂，残留的脂类用石油醚提取，蒸馏除去石油醚后定量。,2、本法适合于结合态脂类，特别是磷脂含量高的样品，如鱼、贝类、肉、禽、蛋及其制品（发酵大豆类制品除外）等。,第九章蛋白质和氨基酸测定,学习目标1.了解蛋白质和氨基酸的性质2.明确蛋白质和氨基酸测定方法2.掌握凯氏定氮法测定蛋白质的过程及注意事项3.了解氨基酸的性质和测定方法,蛋白质和氨基酸测定内容,1.概述2.凯氏定氮法3.蛋白质的快速测定法4.氨基酸总量的测定5.氨基酸的分离与测定,1.概述,(1)蛋白质的生理功用及在食品中的作用（2）食品中的蛋白质含量（3）蛋白质系数（4）蛋白质水解（5）蛋白质测定方法(6)氨基酸的测定与分离方法,2.凯氏定氮法,原理样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，其中碳和氢被氧化为二氧化碳和水逸出，而样品中的有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。然后加碱蒸馏，使氨蒸出。用H3BO3吸收后再以标准HCl溶液滴定。根据标准酸消耗量可以计算出蛋白质的含量。,食品中的蛋白质测定,原理、过程及试剂消化蒸馏与吸收滴定消化-浓硫酸、硫酸铜、硫酸钾蒸馏-氢氧化钠吸收-硼酸滴定-盐酸、混合指示剂,消化,蒸馏与吸收,消化液+40%氢氧化钠加热蒸馏，放出氨气。,滴定,用盐酸标准溶液滴定至终点.然后进行计算.,微量凯氏定氮装置,蛋白质测定仪-消化、蒸馏吸收,蛋白质测定仪-滴定,KDN型蛋白质测定仪,QSY-型蛋白质测定仪,3.蛋白质的快速测定法,传统的凯氏定氮法应用范围广，灵敏度高、准确，不要大仪器，但费时间，有环境污染。新开发的：双缩脲法、紫外分光光度法、染料结合法、水杨酸比色法等。下面简单介绍双缩脲法,一、亚硝酸盐的检测（GB/T5009.332003）食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定(一)