实验七、草酸亚铁的制备及组成测定

实验七、草酸亚铁的制备及组成测定,一、目的要求二、实验原理三、实验用品四、实验步骤五、思考题,目的要求,1.以硫酸亚铁铵为原料制备草酸亚铁并测定其化学式。2.了解高锰酸钾法测定铁及草酸根含量之方法。,实验原理,在适当条件下，亚铁离子与草酸可发生反应得到草酸亚铁固体产品，反应式可为：(NH4)2SO4FeSO46H2O+H2C2O4FeC2O4nH2O+(NH4)2SO4+H2SO4+H2O用KMnO4标准溶液滴定一定量的草酸亚铁溶液，即可测定出其中Fe2+，C2O42-和H2O的含量，进而确定出草酸亚铁的化学式。滴定反应为5Fe2+5C2O42-+3MnO4-+24H+=5Fe3+10CO2+3Mn2+12H2O,实验用品,抽滤瓶，布氏漏斗，台秤，量筒（50cm3），点滴板，称量瓶，锥形瓶（250cm3），酸式滴定管（50cm3，棕色），分析天平；H2SO4（2moldm-3，1moldm-3），H2C2O4（1moldm-3），丙酮，Zn（片，粉），KMnO4标准溶液（0.02moldm-3），NH4SCN溶液。,实验步骤,1.制备称取自制的硫酸亚铁铵18g于400cm3烧杯中，加入90cm3水6cm32moldm-3H2SO4酸化，加热溶解，向此溶液中加入120cm31moldm-3H2C2O4溶液，将溶液加热至沸，不断搅拌，以免爆沸，有黄色沉淀析出（让沉淀尽量沉降），静置，倾出上清液，加入60cm3蒸馏水，并加热，充分洗涤沉淀，抽滤（将产品在漏斗中铺平），抽干，再用丙酮洗涤固体产品两遍，抽干并晾干（用玻棒检查不沾玻棒后），称量。2.产品分析（1）产物的定性试验把0.5g自制草酸亚铁配成5cm3水溶液（可加2moldm-3H2SO4微热溶解）。a.取一滴溶液于点滴板上，加1滴NH4SCN溶液，若立即出现红色，示有Fe3+存在。b.试验该溶液在酸性介质中与KMnO4溶液的作用，观察现象，并检验铁的价态。然后加1小片Zn片，再次检验铁的价态。,（2）产物的组成测定准确称取样品0.180.23g（称准至0.0001g）于250cm3锥形瓶内,加入25cm32moldm-3H2SO4溶液，使样品溶解，加热至4050（不烫手），用标准高锰酸钾溶液滴定，滴至最后一滴溶液呈淡紫色在30秒内不褪色即为终点，记下高锰酸钾的体积V1。然后向此溶液中加入2g锌粉和5cm32moldm-3H2SO4溶液（若Zn和不足，可补加），煮沸58min，这时溶液应为无色，用硫氰酸盐溶液在点滴板上检验一滴溶液，如溶液不立即出现红色，可进行下面滴定。否则，有粉红色出现，应继续煮沸几分钟。将溶液过滤至另一个锥形瓶内，用10cm31moldm-3H2SO4溶液彻底冲洗残余的锌和锥形瓶（至少洗涤二次，以免Fe2+、C2O42-残留在滤纸上），将洗涤液并入滤液内，用高锰酸钾溶液继续滴定至终点，记下体积为V2。至少平行测定两次，由此结果推算产品中的铁（II）、草酸根和水的含量，求出产物的化学式。,思考题,1.用什么酸分解金属铁？铁中的杂质怎样除去？2.使Fe3+还原为F