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文档简介

.,食品中氯化钠的测定,.,一、实验方法：用沉淀滴定法测食品中氯化钠的含量,.,二实验原理以K2CrO4作为指示剂，用AgNO3标准溶液进行滴定。由于Ag2CrO4的溶解度要比AgCl的溶解度大得多，因此滴定时首先析出的是白色的AgCl沉淀，AgCl定量沉淀后，稍微过量的Ag+即与CrO42-生成桔红色Ag2CrO4沉淀，即达到滴定的终点。反应式为：Ag+Cl-=AgCl(白色)2Ag+CrO42-=Ag2CrO4（桔红色）,.,三、样品的预处理,1.块状或颗粒状样品取有代表性的样品至少200g，用粉碎机粉碎或用研钵研细，置于密闭的玻璃容器中,.,2.粉末状、糊状或液体的样品取200g,充分混匀，置于密闭的玻璃的容器内。,.,四、样品试液的制备,1.肉、禽及水产制品称取约20g试样，精确至0.001g，于250ml锥形瓶中。加入100ml70的水，煮沸15min,并不断摇动，冷却至室温。依次加入4ml沉淀剂、4ml沉淀剂，每次沉淀剂充分混匀。用滤纸过滤，弃去最初滤液（10ml）。,.,2.蛋白质、淀粉含量较高的蔬菜制品称取10g试样，精确至0.001g,于100ml烧杯中。用80%乙醇溶液将试样转移到100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用滤纸过滤，弃去最初滤液。,.,3.一般蔬菜制品、腌制品、调味品、淀粉制品称取一般蔬菜20g/腌制品10g/调味品5g/淀粉制品20g试样，精确称至0.001g,于250ml锥形瓶中。加入100ml70热水，振荡15min。将锥形瓶中的内容物转移到200ml容量瓶，稀释至刻度，摇匀。用滤纸过滤，弃去最初滤液。,.,五滴定,移取25ml样液于250ml锥形瓶中，加入50ml水，再加入1ml5%铬酸钾溶液，混匀。用标定好的用AgNO3标准溶液进行滴定。直至黄色浑浊液刚刚从黄色变为浅桔红色，且保持1min不褪色即视为滴定终点。记录好AgNO3溶液消耗体积。重复2次平行实验。,.,空白试验,量取50ml水代替样液做空白试验。,.,六、数据记录及处理,X=（V1-V2）c0.05844K100%mX食品中氯化钠的质量分数（%）V1滴定样液时消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积数值（ml）V2空白试验消耗硝酸银标准滴定溶液的体积数值（ml）C硝酸银标准滴定溶浓度的准确数值（mol/L）0.05844与1ml硝酸银标准滴定溶液(1.000mol/L)相当的氯化钠的质量数值（g）K稀释倍数m试样的质量数值（g）,.,注意事项：,本方法测定的酸度范围为pH值6510.5，在酸性溶液中，指示剂铬酸银易溶于酸，而使浓度大大降低，很难形成铬酸银沉淀，使终点延后，甚至不形成铬酸银沉淀，无法指示终点。在pH10的碱性溶液中，银离子将形成氧化银沉淀。因此，当样品溶液的pH值过高或讨低时，应先用酸或碱调节，再进行滴定。,.,不能
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