气相沉积表面评价与分析PPT课件.ppt

.,1,气相沉积表面评价与分析,试验方法及标准,.,2,前言,近十多年来,真空镀膜技术在国防、科技、工业、农业领域得到广泛应用,特别是气相沉积涂层在工具、模具、仪器部件、装饰等方面的应用,收到了很大的经济效益和社会效益。因此，涂层的各项性能的检测是当前涂层产品开发的关键，涂层产品的各项技术指标也成为供需双方首先关注的焦点。当前硬质涂层的常规检测：结合力检测、摩擦系数检测、厚度检测、表面形貌与缺陷分析、薄膜成分分析、表面膜层的耐腐蚀性研究、摩擦磨损性能评估、膜基结合力分析、表面硬度测试、表面电阻测量、表面颜色分析等。,.,3,膜层质量评估与材料分析,.,4,表面形貌与缺陷分析,利用原子力显微镜、扫描电子显微镜等手段检测膜层表面粗糙度、微观裂纹、通过断层观察膜层状态等；,.,5,薄膜成分分析,利用扫描电镜能谱仪以及二次离子质谱等仪器检测分析样品表面的薄膜成分及其深度分布；利用拉曼光谱分析DLC薄膜的形成情况。,.,6,表面膜层的耐腐蚀性研究,利用电化学平台及盐雾试验箱等技术手段，评估样品表面的耐蚀性能；,.,7,摩擦磨损性能评估,利用球盘摩擦磨损试验机，给出薄膜表面的摩擦系数曲线，并利用扫描电镜观察磨痕大小及轮廓仪测量磨痕宽度、深度，或利用精密天平称重计算出磨损量，综合评估表面的摩擦学性能；,.,8,膜基结合力分析,利用压痕试验、划痕实验方法，获得薄膜与基体结合力情况；,.,9,表面硬度测试,利用显微硬度计或微、纳米压痕仪测量材料表面的显微硬度，用以辅助评估薄膜材料的机械性能；,.,10,表面电阻测量,利用四探针法测量薄膜表面的电阻及其分布；,.,11,表面颜色分析,利用色差仪来评估样品表面的颜色绝对值及其均匀性分布。,.,12,薄膜与基体结合力的试验方法,薄膜与基体的结合力是决定薄膜可靠性和使用寿命的首要指标，是供需双方关注的焦点之一。测定薄膜与基体结合力的试验方法很多：摩擦抛光试验；喷丸试验；弯曲试验；拉力试验；压痕试验；划痕试验法等等；,.,13,压痕试验,.,14,压痕试验,.,15,压痕试验,.,16,压痕试验,.,17,洛氏压痕法，150Kgf,.,18,划痕测试技术,划痕测试技术：针头在试样表面划出一条精确控制的破坏痕迹。划痕针头材料通常为金刚石或硬质合金，它以恒定加载，阶梯加载或线性加载方式划过测试材料表面。薄膜将在某一临界载荷处失效，临界载荷处的失效形式可以非常精确地由各种集成的传感器和成像工具来测量。除各种成像工具外，划痕测试仪同时集成正向载荷、切向载荷、穿透深度和声发射信号数据。这些测量信号与成像工具观察的综合分析结果，构成了各种膜基系统破坏形式的唯一标识。,.,19,划痕试验过程:,可分为三个区段：I区：在低L时，划痕内部光滑；随L增大划痕内薄膜上开始出现少数裂纹，此时的L即薄膜内聚失效的临界载荷Lc*；划痕宽度d小，摩擦力小，有轻微塑变形；,.,20,II区：在较高L时，在划痕内部的薄膜中，在压头划过后因弹性恢复引起源于表面的规则的横向裂纹；在增大的L下，薄膜逐渐被压入基体并产生塑性变形，从而产生新的横向裂纹，随L继续增大裂纹逐渐变密且方向变得不规则，直至划痕内部薄膜开始出现大片剥离，划痕宽度d明显变宽，摩擦力及塑性变形突然增大；有时还会出现划痕边界处薄膜局部小片剥落的现象。此时的L即薄膜基体界面附着失效的临界载荷Lc。,.,21,III区：在LLc以后，压头与基体直接接触，使基体塑性变形快速增大，声发射强度K和摩擦力F均较大，但无明显继续增大的趋势。影响Lc的因素：a、基体硬度基体硬度（HRC）高，则其屈服强度高，使其塑性流变（塑性变形）小，从而使压头前面的薄膜中的张应力及薄膜剥离或翘起的趋势均减弱，故基体硬度高有利于提高Lcb、基体表面粗糙度Ras基体Ras小有利于降低薄膜的表面粗糙度Raf，使摩擦系数降低而提高Lc；同时Ras小还有利于薄膜生长完善而减小内应力，从而提高Lc。,.,22,c、薄膜残余内应力薄膜基体界面开始失效时，较高的内应力可使薄膜及界面层释放的应变能增大，而使Lc降低。因此，降低薄膜中残余内应力有利于提高Lc。d、薄膜基体粘附能WW是将薄膜从基体上剥离下来所需的能量，由两种材料的结构和性质一致性及界面键合状态决定。因此，提高薄膜和基体材料强度、降低薄膜基体界面能，均可提高粘附能W，从而提高Lc。,.,23,影响压头与薄膜基体组合体之间的摩擦系数主要有下列三个因素：粘着摩擦a：由对偶材料之间界面粘着斑的变形和剪断引起；变形摩擦d：塑性变形消耗机械能；犁削摩擦p：在有切向运动时，表面硬微凸体犁削偶件产生摩擦阻力fp，在划痕试验中起主要作用，p随Ras的增大而变大；对脆性材料在此期间还将导致微裂纹的萌生和扩展，也使p变大1。,.,24,划痕测试技术,.,25,划痕试验法,划痕试验法即是用压头在薄膜基体组合体的薄膜表面上滑动，在此过程中连续增加载荷L，当达到其临界值Lc（临界载荷）时，薄膜与基体开始剥离,.,26,划痕试验法,压头与薄膜基体组合体的摩擦力F相应发生变化，此时脆性薄膜会产生声发射，在声发射信号载荷曲线上临界载荷值Lc处对应得出声发射峰（见图1），此时临界载荷,.,27,划痕试验法,.,28,划痕形貌,.,29,PVDTiN(1.4m),.,30,PVDDLC(3.2m),.,31,PACVDDLC(3.3m),.,32,PVDAISI316-10%N(10m),.,33,Arc-dischargeDLC(0.4m),.,34,PACVDDLC(2m),.,35,PACVDDLC(3.3m),.,36,PVDAISI316-10%N,.,37,.,38,.,39,影响结合力的因素,基体材料的材质；基体材料硬度；基体材料的表面粗糙度；薄膜的镀膜工艺；薄膜性质；薄膜硬度；薄膜表面的粗糙度；薄膜基组合的结构压头的尖度等因素有关,.,40,压头形貌,.,41,压头形貌,.,42,.,43,划痕试验法标准,JB/T85541997气相沉积薄膜与基体附着力的划痕试验法1997-04-15发布1998-01-01实施中华人民共和国机械工业部发布硬质薄膜取样和试验的系列标准之一。本标准首次制订。本标准由全国金属与非金属覆盖层标准化技术委员会提出并归口。本标准负责起草单位：中国科学院兰州化学物理研究所、大连理工大学。于德洋、翁立军、王茹、汪晓萍、华敏奇。本标准于1997年4月15日首次发布。,.,44,划痕、测厚、摩擦测试国际标准,.,45,划痕测试国际标准,ASTMD7187涂料薄膜的抗划擦性能ASTMC1624应用单针头划痕测试对陶瓷涂层膜基结合强度与机械失效形式进行定量研究的标准测试方法ASTMD7027-05应用仪器化划痕仪器对高分子涂层和塑料材料的抗划能力进行测试的标准方法ISO20502精细陶瓷（先进陶瓷-先进技术陶瓷）应用划痕测试界定陶瓷涂层的膜基结合强度ISO1518涂料与清漆划痕测试DINEN1071-3先进技术陶瓷-陶瓷涂层的测试方法第三部分：应用划痕测试界定膜基结合强度与薄膜机械失效形式,.,46,膜厚测量,DINEN1071-2陶瓷涂层的测试方法第二部分：应用球磨方法测量膜层厚度DINEN1071-1陶瓷涂层的测试方法台阶仪（轮廓仪）端面显微观察,.,47,摩擦磨损测试国际标准,ASTMG99-95aStandardtestmethodforweartestingwithapin-on-diskapparatusASTMG133-95StandardtestmethodforlinearreciprocatingBall-on-flatslidingwearASTMG77-93StandardTestMethodforrankingresistanceofmaterialstoslidingwearusingBlock-on-RingweartestISO20808Fineceramics(advancedceramics,advancedtechnicalceramics)-Determinationoffrictionandwearcharacteristicsofmonolithicceramicsbyball-on-discmethodDIN50324Tribology;testingoffrictionandwearmodeltestforslidingfrictionofsolids(ball-on-discsystem)DIN51834-1TestingofLubricants-TribologicalTestinthetranslatoryoscillationapparatus-Part1:generalWorkingPrinciples,.,48,国内、国外检测标准的差异,国内通常根据划痕上膜层完全剥离点定义膜层临界载荷（LC）国外“对于一种给定的镀膜-基底系统，一个或者多个临界载荷（LCN）可以根据膜层渐进损坏的程度来定义”。ASTM标准介绍采用显微镜直接观察确定的二个临界载荷：Lc1：膜层结合裂纹开始出现点；Lc2：在更高的压力作用下，和膜层裂纹相关联的其后膜层结合失效/小块膜层从基底剥落的开始出现点；之后，还可以定义更多的临界载荷（LCN）。,.,49,国外划痕实验标准,.,50,特殊薄膜系结合力的检测与评价,例1由于薄膜与基体的力学性质差异较大，从而影响了薄膜的结合力，现多采用多层薄膜作为过渡。而薄膜与薄膜之间的结合力又直接影响了整体的结合力。从而造成了声发射测试结果与摩擦力测试差异较大（以武汉大学TiC工具钢组为例）（见图2）,.,51,（图2）,.,52,例2对于一些TiN薄膜内部颗粒较大，且内聚力又相对较差，此时划痕过程中声发射峰所测到临界载荷Lc并非对应薄膜从基体上剥离，而是其内聚力失效，此时把声发射峰对应的L作为所测到临界载荷Lc则与用摩擦系数测试和显微镜观察（如图3所示）结果差异较大，而摩擦系数测试结果和显微镜观察（如图4所示）结果基本一致以广州有色金属院TiN硬质合金组为例。,.,53,（图3、4）,.,54,例3对于一些基体较软，且薄膜较薄(1m)，所测到的声发射峰对应的Lc也不是薄膜基结合力，是薄膜被压破时，薄膜自身发生断裂时所释放的能量引起的声发射，此时摩擦力也同时变大。以哈尔滨三利亚公司漆陶瓷铝组为例（见图5）,.,55,（图5）,.,56,此外还须指出：（1）由于表面粗糙所引起的声发射对应的Lc与薄膜基实际结合力有差异，也不是真正的临界载荷Lc。（2）一些软薄膜和一些较薄的薄膜（1m），用声发射方法难以测试结合力，只能用摩擦系数的变化来测试（以中科院兰州化物所润滑薄膜金属基为例）（见图6）,.,57,（图6）,.,58,仪器使用,承蒙使用MFT-4000多功能材料表面性能试验仪非常感谢！,.,59,注意,本使用说明书列举使用上的处理及注意事项，不正确使用会导致仪器故障或发生意想不到的事故，而使仪器寿命及性能降低。因此使用前，请务必仔细阅读使用说明书，以便正确操作并很好的利用仪器的功能，并希望将本仪器的性能加以充分利用。,.,60,仪器简介,MFT-4000多功能材料表面性能试验机运用声发射检测技术、摩擦力检测微米位移测量技术及微机自控技术，在一台仪器上，以组件方式实现了压痕试验、划痕试验、旋转摩擦试验、往复摩擦试验、粗糙度检测、弹性模量检测、台阶仪、高速往复摩擦试验等模式，完成对材料表面多项机械性能的检测。,.,61,仪器主要技术指标,压痕试验:1.加荷范围:0.5N-300N自动连续加荷、精度0.5N2.加荷速率:20N/min-100N/min3.测量范围:0.5m-100m4.压头:金刚石、锥角120O、尖端半经0.2mm（也可用其它规格压头）,.,62,划痕试验：1.加荷范围:0.5N-200N自动连续加荷、精度0.5N2.划痕长度:2mm-50mm3.加荷速率:10N/min-100N/min4.测量范围:0.5m-30m5.压头:金刚石、锥角120O、尖端半经0.2mm,.,63,.,64,.,65,.,66,.,67,.,68,旋转摩擦：1.加载范围:10g-20000g、动态加载、精度0.1g2.平台转速:1转/min-3000转/min精度1转3.升降高度:20mm4.试样厚度:1mm-10mm片5.旋转半径:3mm-10mm6.压头:2-6mm钢珠或2-4mm圆柱7.选购件:加热炉（温度0-300可调）,.,69,往复摩擦：1.加载范围:5N-200N、动态加载,精度0.5N2.往复速度:1mm/min-200mm/min精度0.1mm3摩擦长度:5mm-50mm4.升降高度:20mm5.试样厚度:0.1mm-4mm精度0.01mm6.压头:3-6mm钢珠或3-4mm圆柱7.选购件:加热炉（温度0-300可调）,.,70,粗糙度试验:1.试验载荷:5g-10g2.试样移动速度:1mm/s3.测量范围:0.5m-1000m4.试样厚度:1mm-10mm片5.分辨率:0.1m6.试样半径:10-40mm（圆片）或30mm*100mm（片）7.压头:金刚石、锥角120O、尖端半经0.2mm,.,71,弹性模量:1.加荷范围:0.5N-300N自动连续加荷、精度0.5N2.加荷速率:20N/min-100N/min3.测量范围:0.5m-100m4.压头:金刚石、锥角120O、尖端半经0.2mm5.压入深度:0.5m-100m6.分辨率:0.1m,.,72,台阶仪:1.试验载荷:5g-10g2.试样移动速度:1mm/s3.测量范围:0.5m-1000m4.试样厚度:1mm-10mm片5.分辨率:0.1m6.试样半径:10-40mm（圆片）或30mm*100mm（片）7.压头:金刚石、锥角120O、尖端半经0.5mm,.,73,.,74,台阶曲线,.,75,高速往复摩擦:1.加载范围:5N-200N，精度0.5N2.往复频率:50Hz3.升降高度:20mm4.试样厚度:0.1mm-4mm精度0.01mm5.压头:2-6mm钢珠或2-4mm圆柱6.选购件:加热炉（温度0-300可调）,.,76,.,77,摩擦曲线,.,78,仪器外形,.,79,主机总体结构图,.,80,1、砝码定位杆2、砝码托盘3、加载梁轮4、压头连接架及声发射传感器5、压头6、试样固定夹具7、左右移动手轮8、基座9、前后移动手10、加载梁平衡调整螺钉12、加载梁升降调整手轮13、升降架定位螺钉11、加载梁固定旋钮,.,81,前面板图示,1.加载调零旋钮2.照明亮度调节旋钮3.加载、滑动电机开关4.声发射基线调整旋钮5.摩擦力调零旋钮6.声发射灵敏度调整旋钮,.,82,仪器使用,开机打开计算机机箱后面板电源开关,开启计算机电源，进入WINDOW界面，预热十分钟。然后双击多功能材料表面性能试验机图标,进入MFT-4000多功能材料表面性能试验机主界面。,.,83,主界面图,.,84,划痕试验,点击划痕试验，进入划痕试验界面,.,85,试样放置：松开悬梁定位悬钮，将悬梁顺时针转动45度，将试样固定在夹具上，再将悬梁复位并旋紧悬梁定位悬钮；电器调零：开机预热分钟后，按操作菜单中的“电机移动”“上”键,使加载梁卸载载，压头完全离开试样表面,调整仪器控制箱载荷零点调整旋钮，使屏幕主控窗口右上方载荷文本框中数值显示为“0”（为了完全卸载，一般将加载调至-0.5N2.5范围之内）；即可按照菜单提示进行各项操作。,.,86,输入样品编号、材料名称、输入试验参数,.,87,选择模式、调整压头位置,.,88,按“上”、“下”按扭，将加载力调整为“0”,.,89,点击“开始”按扭，开始试验,注：试验过程中应注意观察试样表面划痕形貌，在距试样边缘1mm至2mm处停止试验，避免压头超出试样，冲击压头，造成压头损坏。,.,90,点击“停止”按扭，停止试验,.,91,保存试验数据,点击“保存数据”按钮输入文件名，然后点击“保存”按钮,.,92,点击“打印”按扭，打印试验报告,.,93,其他功能,点击“读取数据”按扭，读取试验数据,.,94,叠加试验曲线按“清屏”按扭，清除屏幕,.,95,点击“帮助”按扭，阅读帮助文件点击“返回”按扭，返回主界面点击“退出”按扭，退出试验,.,96,加载曲线校正,当一起运行过程中发现加载量指示间距非常不均匀时，可用加载曲线校正程序进行调整！所有初始操作按照划痕试验操作步骤进行；在试验经常使用的载荷范围上加100-200N，输入到“终止载荷”框内。在“系统状态”栏选择“原始曲线”按扭；,.,97,按“开始”按扭，屏幕将出现一条斜率缓慢上升的曲线，过程结束后，在“修正”栏内选择“取点”按扭，根据提示，在曲线变化趋势较大的拐点处取十个点，（在第十点选取时应注意选择数不能为“0”，若为“0”，再从新选取）在“修正”栏内选择“修正”按扭；在“系统状态”栏内选择“修正曲线”按扭；按“开始”按扭，得到一条修正后斜率基本一致的曲线。曲线下侧加载量指示间距也会比较均匀。若不均匀，反复执行该步骤；若终止载荷超出或远离坐标终点，可直接按“修正曲线”按钮（不需取点），即可修正。,.,98,对比曲线,.,99,往复摩擦试验,点击往复摩擦试验，进入往复摩擦试验界面,.,100,电器调零开机预热20分钟后，按“试样调整”操作菜单中的“上”键，使磨头完全离开试样表面。调整“加载调零”旋钮，使“加载力”栏显示为“0”。鼠标单击“参数设定”，弹出“参数设定”对话框单击“载荷”按钮，弹出“载荷设定”窗口，选择“砝码”加载模式，在“初始载荷”及“载荷”栏内输入“10”，“时间”栏输入任意时间，点“确定”按钮,.,101,单击“速度”按钮，输入“5”，点“确定”,.,102,单击“长度”设定试验长度,点击“退出”，退出“参数设定”。在“试验控制”栏里，点击“开始”按钮，在仪器控制箱前面板调整“摩擦力调零”旋钮，待“摩擦力”栏中显示的数字为“0”即可，点“结束按钮”。（也可在试验过程中，反方向运动时，进行调零）,.,103,试样放置：松开加载梁固定旋钮，将悬梁顺时针转动45，将试样固定在夹具上（磨头离开试样表面），再将悬梁复位，并拧紧加载梁固定旋钮。,.,104,输入样片编号、材料名称参数设定：鼠标单击“参数设定”，弹出“参数设定”对话框，根据试验要求设置参数。,.,105,单击“载荷”按钮，选择加载模式，输入载荷、时间及初始载荷；,.,106,单击“速度”按钮，输入试验摩擦速度；单击“长度”按钮，选择实际摩擦长度；,.,107,完成以上步骤。在“试验控制”栏里，点击“开始”按钮，开始试验；参数显示栏内显示各试验参数,.,108,保存试验数据,点击“保存数据”按钮输入文件名，然后点击“保存”按钮,.,109,点“打印”按钮，打印试验报告,.,110,其它功能,点击“读取数据”读取试验数据,.,111,叠加试验曲线：选择读取两条或两条以上曲线，跳出此对话框（选择试验时间相同的曲线）；,.,112,叠加曲线编辑选定需要叠加的曲线后，在操作界面任意处单击鼠标右键出现此对话框,鼠标单击“编辑曲线”，出现编辑窗口，进行编辑，改变坐标，背景颜色及曲线颜色,.,113,.,114,改变量程，在操作界面任意处单击鼠标右键，将光标移至所需改变的参数进行选择,.,115,阅读帮助文件返回到主界面清除屏幕退出试验具体操作同划痕试验,.,116,台阶仪试验：,台阶仪测试组件的安装：,.,117,将台阶仪测试组件紧固在测试仪上，轻压位移梁看其是否摆动自如，轻抬位移探头（压头）看其上下移动是否自如，将位移顶杆（铝）拧到加载梁上，再轻抬位移探头，看位移顶杆是否上下移动自如，再将连接螺杆拧到位移梁上，调整传感器高度调整轮，水平轻抬位移探头，看测量位移光标是否在+200um-200um上下移动自如。,.,118,点击台阶仪试验，则进入往台阶仪试验界面,.,119,输入样品编号、材料名称、输入试验参数试样放置：松开悬梁定位悬钮，将悬