《ICP原理结构》PPT课件

ICP光谱仪的基本结构,ICP样品导入系统,1.矩管,2.中心管,3.雾化室,4.雾化器,5.泵管,6.蠕动泵,ICP样品导入系统,ICP样品导入系统,ICP样品导入系统,内标混合器,ICP样品导入系统,固体样品导入系统油样进样系统耐氢氟酸进样系统氢化物进样系统NaBH4+3H2O+HCl+Mn+H3BO3+NaCl+MHn+H2,进样系统维护,蠕动泵压板的优化泵管更换雾化器堵塞的处理，（Neb气过滤器的更换）雾化室的清洗-1%(V/V)HF酸，12分钟（不能马上分析微量Si、B、Na）。中心管和炬管的清洗所有连接处、O型圈的密封废液管的处理.,等离子体,激发温度高8000OC线性范围宽105灵敏度高ppb基体干扰少,垂直观察,尾焰（自吸干扰）离子谱线区（最佳分析区）原子谱线区原子化区（EIE干扰区）,垂直观察最小的背景干扰,水平观测,灵敏度高，检出限低（基体简单的条件下）,优点,不足,1)PlasmaLoadingEffects（基体效应）、炬管易沾污2)EasilyIonizableElement(EIE)effects（易电离干扰）适用：环保、水质、医疗、防疫等基体简单的领域,InstrumentOptics,双向观察光路图,双向观察光路图,计算机自动控制双向切换，可实现：垂直观察、水平观察或一次分析中部分元素垂直测量部分元素水平测量,FixedMirror,双向观察实际上是水平观察为主，附加垂直观察能有效解决水平观察中存在的EIE干扰,PowerAMP功率放大,DriveAMP驱动放大,RFSourceRF源,阳极电流检测,AGC电路自动增益控制电路,0-3W,0-68W,0-2KW,真实功率,RF发生器,晶体控制型、双闭环控制、直接耦合功率稳定性:0.01%;频率稳定性:0.004%,RF发生器,EP、IP、48V、12V、15V标准状况下：30Psi、100rpm、水介质、标准进样系统功率对应IP值功率IP值750W460mA950W520mA1150W560mA1350W620mA1550W660mA1750W720mA,PLASMA点燃的过程,RF启动（冷却风机工作）；打开吹扫气、雾化气(30psi)、辅助气、冷却气（驱除炬管中的空气）。驱气90秒，先关闭雾化气，启动高压，点火头工作，RF发生器提供点火功率(Ip=160-200mA)。PLASMA点燃，点火头停止工作，RF功率切换到1550W，AGC工作。PLASMA工作参数切换到点火设定参数(1150W、30psi、lowAxu、100rpm),不能点燃PLASMA的原因-1,错误信息：Ar？Water？Door？更换确认是好的氩气；适当增加驱气时间。在点火期间（5秒），检查Ip=160-200mA？如果Ip正常，则检查点火头位置(紧靠炬管标志红线）和工作是否正常（放电声）？进样系统是否漏空气（雾化室、雾化器、泵管、毛细管等连接处、O型圈）？工作线圈位置（同心、高度=15/16“)?,不能点燃PLASMA的原因-2,如果连续几次点火，Ip均500mA而没有点燃PLASMA，则说明功率单元的匹配有问题或存在局部打火。CallTJA如果Ip=120-150mA，则说明点火功率设置太小。CallTJA如果Ip25mA说明Ip仅是高压漏电流，而没有RF功率，检查+48V？（只有在RF启动状态时才有+48V）；如果没有48V，则可能需更换+48V的fuse。如果Ip0mA，则检查Vp=3800V？如果没有，则说明高压加不上（连续两声）。,不能点燃PLASMA的原因-3,高压加不上的原因：从POWERUNIT上拔除高压插头，再试：如果高压仍加不上，则主要是电网、稳压电源的问题，（也可能仪器高压的问题CallTJA）如果能加上，则主要是仪器上一高压接头击穿。CallTJA,PLASMA点燃后又熄灭？,出差信息：“NoPlasmaDetecded”说明光监控有问题-清洗光纤或炬管“Plasamgoneout”则：进样系统漏空气（3秒内）1550W挡有问题CallTJA设置的点火后RF功率（1150W）有问题CallTJA,最优化设计的光路简洁、紧凑高色散、低的杂散光(0.3ppm,10000ppmCaonAs193.7nm）,IRIS分光系统,高分辨率下，波长范围扩展到165nm-1050nm新的最优化光学器件，光强增强达60%特级密封的光室！,IRIS光谱仪,分光系统,平面光栅光栅方程：d(sinsin)=m(m=012),分光系统,m11=m22=m33=。,分光系统,中阶梯光栅闪耀角：工作面与光栅面之间的夹角闪耀波长：m=d(sin+sin)=2dsin光栅方程d(Sin+Sin)=m在“自准”（=）时，m=2dSin/。形成全波长闪耀,中阶梯光栅分光原理,中阶梯光栅的特点：=(增大至64.1)高的光谱级次m=189（=177nm）角色散率(d/d=m/dcos),m中阶梯光栅以大闪烁角、高光谱级次m，实现高色散、高分辨率。全波长的色散相当于7米。,二维分光方式，光谱谱线呈现光点,分光系统,中阶梯光栅的能量分布,分光系统,(2/(2m+1)b许用(2/(2m-1)b,分光系统,分光系统,CID-类似水量的测量,TheChargeInjectionDevice电荷注射器件2-D检测器512X512=262,144独立的检测单元（PMT）,CID-非破坏性读数,随机存取积分方式每个检测单元自动控制最佳暴光时间绝无“溢出”最佳信噪比,CID-非破坏性读数,每个检测单元自动控制最佳暴光时间,IRIS测定钢铁中P2136时的分辨效果,IRIS分辨效果,恒温系统,90华氏度脉冲控温热电偶检测,气体控制系统,l冷却气14L/minl辅助气0-1.5L/minl雾化气0-45psilPOP吹扫气0-6L/minl光室吹扫气0-6L/minlCID吹扫气,冷却系统,循环水主要供给工作线圈CID检测器,ICP仪器的日常维护,冷却循环装置：定期（一年）更换循环水（蒸馏水），不能有藻生存。有些仪器须定期补充水（Advantage系列）定期清洗空气过滤器（有些仪器）仪器主机：定期清洗各种空气过滤器（制冷冰箱）定期检查各种保护开关工作正常？Ar气、水压、等离子门、排风（AP）计算机数据、方法定期备份和整理,仪器稳定性差的判断&解决,用仪器内置的Hg灯作为光源（不用点燃Plasma），分析Hg谱线：312、365、404、435nm等如果Hg谱线不稳定，问题出自光谱仪。CallTJA如果Hg谱线稳定，问题出自等离子体部分，进一步判断：点燃Plasma（Neb气=off、Aux气=high），测定Ar的谱线：观测其稳定性。若Ar谱线OK，则问题出自进样系统-重点检查雾化器堵塞、蠕动泵管。否则，RF发生器有问题。CallTJA,仪器漂移的判断&解决,反复测