傅立叶红外压片法操作规程

傅立叶红外压片法操作规程1称量样本数量需0.21.5mg，烘干样品。2称量样本载体溴化钾（光谱纯），200300mg(需烘干)。3样品研磨在玛瑙乳钵中将结石样品与溴化钾混合后研磨2030秒。4样品制备真空下制作（排除空气和湿气）；在一特制工具中以8000kp/cm2压制溴化钾片，约需30秒钟，压制成片，直径为13mm。制作总时约5分钟5记录光谱将压片放入机器样品光路中，开启自动分析系统，自动打印报告和分析结果。总体流程如图2：图 2附一：待测样品的研磨方法：（1）事先将溴化钾（光谱纯）在玛瑙研钵内充分磨细，由于研细的溴化钾极易吸潮，需在烘箱中于110150充分烘干（约需48小时），并置于含P2O5或分子筛的干燥器内保存待用。室内相对湿度要低于50。（2）压片前分别取出事先烘干的溴化钾200300mg和结石样品11.5mg，并在玛瑙研钵中充分磨细，然后放入100的烘箱内，注意温度不能过高，否则会导致晶体中的结晶水脱失，烘干5分钟左右，取出后继续研磨约30秒即可装模压片。附二、待测样品的压片方法压片装置包括振动球膜、压模、油压机和真空泵。压模由模膛、柱塞、顶模、底模和底座组成。模膛和底座的材料是不锈钢的，而顶模、底模和柱塞则由鉬钢或工具钢制成。压片时，装好模膛、底模和底座，将磨好的粉末用不锈钢铲转移到底模面上并刮平，然后小心降下柱塞将样品粉末压平，并轻轻转动使粉末分布均匀，非常小心地慢慢拔出（太快会使粉末抽出），并将顶模轻轻放入，其上放上柱塞，即可放在油压机上压片。使用10t的油压机即可。压片时，将压模连上真空泵抽空2分钟后，逐渐加压至8000kg/cm2左右，保持2分钟后除去真空泵，缓慢降压。取出压模，除去底座，颠倒压模，在柱塞外圈垫上支撑管，将片顶出，然后放于片夹上记录图谱。溴化钾在潮湿空气下对压模有腐蚀性，因此，用完压模后，应将其放于干燥器内保存或用水洗净，使压模温度高于室温10以上，使片不致在压制过程中受潮或发毛。压片时压力不要过大，以免将压模破坏。通常压力约为20MPa，持续时间约为30秒，压片厚度约为0.3mm0.5mm，呈半透明状。压片机 压片磨具附三、样品检测步骤与要求1、设置试验参数，如图3：图 3将扫描次数改为16次，分辨率设为2，其他选项不变。2、波长校正，测试背景图谱。按照提示信息，将空样片或者溴化钾样片放入样品光路室中即可。放置溴化钾压片。如图4：图 43、扫描样品谱图。(1)、谱图制作要求：一张合格的光谱图首先应当样品浓度合适，否则难以解析。通常，最强谱峰的透光率在1%-5%之间，基峰在90%左右(如图5)。另外，受测样品的谱图应该无明显的锯齿波（一般由水蒸气或噪声构成），但36004000cm-1之间的锯齿波一般不影响谱图的解析。图 5：标准谱图 (2)、不合格谱图：主要有以下三种情况：a) 样品湿度过高：俗称水汽太大，在再谱图中表现为明显的毛刺峰(如图6)，处理方法是将湿化压片取出，并放入烘箱内烘烤（80）10分钟，然后重新压片并放入光谱仪中再行测试。样本湿度过高图 6：压片湿度过高的谱图b) 样品浓度过高或压片太厚：当吸收峰的透过率出现在1%左右，并呈一条宽润的底线，一般提示结石相对含量过高