《分析样品的制备》PPT课件

2020年5月14日星期四,1,2020年5月14日星期四,2,本章要求,什么是采样？如何做到正确采样？如何进行实验样品的制备？如何保存实验样品？样品的预处理方法有哪些，如何选择？在进行食品质量分析时，如何选择分析方法？,2020年5月14日星期四,3,食品分析步骤,样品处理含量测定分析结果表示与数据处理,化学、仪器分析,数学,非常重要、复杂,2020年5月14日星期四,4,样品处理,自身体系，食品分析的主要对象,取样样品制备与保存待测组分分离（提取、纯化、浓缩、富集）干扰物质的排除,2020年5月14日星期四,5,一、样品的采取,（一）采样,从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分作为分析材料（分析样品)的过程,1、定义,2020年5月14日星期四,6,2、采样原则：代表性,采集的样品必须具有代表性采样方法必须与分析目的保持一致避免预测组分化学变化或丢失防止、避免预测组分的玷污处理过程尽量简单易行装置尺寸与样品量适应,2020年5月14日星期四,7,3、采样前需要清楚的问题,采样地点、现场条件样品主要组分、含量范围分析测定项目可能存在的物质组成,2020年5月14日星期四,8,（二）样品的分类,检样：由组批或货批中所抽取的样品,由整批食品或物料的各个部分采取的少量样品,原始样品：各份检样的混合,平均样品：原始样品按照规定方法混合均匀，均匀地分出一部分,项目检验、复检样品、保留样品（1个月),2020年5月14日星期四,9,（三）采样方法：随机抽样、代表性抽样,所有物料的各个部分都有被抽到的机会,根据样品随空间（位置）、时间变化的规律，采集能代表其相应部分组成和质量的样品,分层取样生产过程流动、定时取样组、批取样定期抽取货架商品取样,亲自动手,2020年5月14日星期四,10,（四）采样要求与注意事项,1、了解内容：生产日期、批号、代表性、均匀性、采样数量,2、采样量：三份：检验、复验、备查或仲裁，每份0.5Kg,3、采样容器：硬质塑料瓶或聚乙烯制品,4、外埠食品：卫生许可证、生产许可证、检验合格证或化验单发货日期、来源地点、数量、品质及包装情况,2020年5月14日星期四,11,5、食品厂、仓库、商店采样生产批号、生产日期、厂方检验记录、现场卫生运输、保存条件、外观、包装容器等无采样记录样品不得接受检验,6、液体、半流体（植物油、鲜乳、酒、饮料等）充分混匀后采样；样品分别存放在3个干净的容器中,7、粮食、固体食品：每批上、中、下三层不同部位取样,2020年5月14日星期四,12,8、肉类、水产等：按分析项目要求分别采取不同部位的样品、或混合后采样,9、罐头、瓶装食品、其它小包装等：根据批号随机取样同一批号取样量：250g以上不少于6个250g以下不少于10个,10、掺假食品、食品中毒：典型性,2020年5月14日星期四,13,11、检验后样品的保存：1个月易变质食品不予保留检验取样可食部分（以检验的样品计算）,12、感官不合格产品：不必检验，直接判为不合格,2020年5月14日星期四,14,（五）采样数量,送检样品的采样数量，至少为全部检验样品用量的4倍,2020年5月14日星期四,15,1、均匀固态样品,采样次数（同一批号）,S：采样次数N：被检物料数目（件、袋等）,上、中、下三层取样（检样）混合原始样品,2020年5月14日星期四,16,2、罐头、饮料,按生产批号取样，1/3000尾数超过1，000，增加1罐每批次基数多于3罐,2020年5月14日星期四,17,产量大：20，000为基数超过20，000：1/10，000尾数大于1，000，增加1罐,产量较小：批号合并每生产批号不少于1罐合并后不少于3罐,2020年5月14日星期四,18,3、蛋制品,取样：10%（一天或一个批次）5箱,2020年5月14日星期四,19,袋、盒：2-3袋箱、桶：1%,4、乳制品,2020年5月14日星期四,20,5、肉、禽、畜制品,分割肉：1/100家禽：1/1000,2020年5月14日星期四,21,6、糖果、饼干及袋（罐）装食品,生产日期取样1%,2020年5月14日星期四,22,7、大包装（袋、桶）,按生产批号取样上、中、下三层5-10%,双效回转取样管,2020年5月14日星期四,23,采样方法、采样数量只是工作方法的总结，而非准则,2020年5月14日星期四,24,二、样品的制备及缩分,（一）样品的制备,对采取样品的混匀过程目的:均匀性代表性,2020年5月14日星期四,25,（二）制备方法,振摇：液体样品（酒类、饮料）,研磨：散装粒状食品（粮食）,搅拌：粘稠液体或粉状固体（蜂蜜、糖浆、炼乳、面粉等）,捣碎：不均匀固体样品（果蔬、鱼、肉、家禽等）,2020年5月14日星期四,26,（三）样品的缩分,从大量检样中抽取满足分析用量的小部分样品的过程,1、液体样品,虹吸,2、固体样品：,1）四分取样法：-2）分段缩分：3）相互铲取法：-,原始样品经粉碎、混合均匀,2020年5月14日星期四,27,三、样品的预处理,（一）目的,排除干扰物浓缩被测物,2020年5月14日星期四,28,（二）方法,注意：溶剂纯度样品粉碎或匀浆2030目（840590um）溶剂溶解性,目：单位平方英寸上具有孔径的数目,1、溶解法,1）水浸法：酸性水溶液浸出法碱性水溶液浸出法,2）有机溶剂浸出法,2020年5月14日星期四,29,2、分解法,将食品中有机物转变为无机物的过程化学处理手段,2020年5月14日星期四,30,1）干式灰化分解法,高温灰化法（马福炉）,设备简单，操作方便，污染少少量或中量样品处理（mg、ng）可测定Zn、Cd、Cr、Co、Cu等不适用易挥发性组分及元素（Hg、N）,2020年5月14日星期四,31,操作过程,失败原因,被测元素挥发容器吸附灰化不完全碳粒吸附,2020年5月14日星期四,32,关键：最佳灰化温度、时间温度低，灰化不完全，残存碳粒易吸附金属，偏低温度过高，挥发损失450550,2020年5月14日星期四,33,促进灰化完全的方法,去离子水洗涤过滤灰化添加辅助灰化剂：MgSO4、MgO、AlCI3等,2020年5月14日星期四,34,灰化容器选择,陶瓷、玻璃：热传导性较好，成本低易污染，易破碎（温度变化快）,坩埚,白金（铂）：污染少，热传导好成本高,石英：耐腐蚀、吸湿性强，易恒重成本较高，易碎,2020年5月14日星期四,35,2）湿式分解（强酸消化）法,优点：器具简单被测元素不容易挥发容器污染少,缺点：空白实验,分解（凯式）烧瓶,2020年5月14日星期四,36,（1）H2SO4+HNO3分解法,HNO3:分解蛋白质，反应温和H2SO4:分解碳水化合物、脂肪加HNO3消化至无棕色烟雾，加H2SO4；提高分解速度,2020年5月14日星期四,37,（2）H2SO4+HNO3+HCIO4分解法,注意事项：,HCIO4加热易爆炸，避免干枯HNO3充分分解后加入HCIO474%HCIO4分解，强氧化剂经常冲洗通风橱,2020年5月14日星期四,38,（3）HNO3+HCIO4分解法,高钙含量食品,2020年5月14日星期四,39,干法灰化、湿法消化比较,2020年5月14日星期四,40,、蒸馏法,挥发性物质混合物各组分挥发度不同，分离除去干扰组分、被测组分的分离收集馏出液进行分析（甲醇、双乙酰）,2020年5月14日星期四,41,）常压蒸馏,冷却后沸石需重加,提纯液体有机化合物挥发、不挥发的物质分离沸点相差30C液体混合物分离,2020年5月14日星期四,42,）减压蒸馏,沸点附近分解的物质（有机磷农药）,2020年5月14日星期四,43,）水蒸汽蒸馏：,从大量的不挥发杂质中分离某种组分除去食品中挥发性有机物质待测组分沸点附近易破坏,2020年5月14日星期四,44,注意长颈圆底烧瓶，倾斜45（防止内容物飞溅）蒸汽导入管弯曲，达到烧瓶底部并与液面垂直导出管加冷凝球（防止回流）,2020年5月14日星期四,45,、分馏,适用范围,多次蒸馏。沸点相差小的混合物组分分离,2020年5月14日星期四,46,、溶剂萃取法,不混溶的有机溶剂组分与不溶于溶剂的其它组分分离物质的分离和富集,设备简单、操作迅速分离效果好工作量较大溶剂易挥发、易燃、有毒性,2020年5月14日星期四,47,、沉淀分离法,沉淀剂沉淀被测组分或干扰组分,糖：TCA除蛋白质蛋白质：CTAB除糖,2020年5月14日星期四,48,柱色谱装置,、色层分离法,吸附色谱分离分配色谱分离离子交换色谱分离,2020年5月14日星期四,49,设试样中含有A、B两种组份，A组份的分配系数KA大于B组份的分配系数KB。当试样进入色谱柱后，分配系数小的B组份被流动相先带出色谱柱进入检测器。检测器将其可测性质转化为电讯号，并通过记录仪将信号记录下来形成B峰。而后，分配系数大的A组份流出色谱柱进入检测器，并在记录仪上形成A峰。,分配色谱分离,2020年5月14日星期四,50,四、分析方法的选择,1、正确选择分析方法的重要性2、分析方法的选择1）方法的特点2）分析的目的3）食品的组成和特性4）实验室条件,2020年5月14日星期四,51,食品分析方法的选择标准,2020年5月14日星期四,52,2020年5月14日星期四,53,2020年5月14日星期四,5