《原始检验记录书写》PPT课件

原始检验记录及检验报告书写细则,1.基本要求,1.1原始检验记录书写采用统一印制的记录纸和各类专用的检验记录表格。应用蓝黑墨水或碳素笔书写。原始记录及图谱，应有检验人和复核人签字。1.2检验人员在检验前应仔细检查检品标签与请检单上所列检品项目内容是否相符，并逐一记录品名、规格、批号、生产单位或产地、检验日期等。1.3每份检验记录应先写明检验项目。凡成品按法定标准及国外药典检验者，应列出标准名称；凡按送检者所附检验资料、有关文献等检验者，应列出有关资料名称。,1.4可按检验顺序依次对检验项目的内容进行检验。各项目均应及时记录目测外观、简要操作步骤、实验现象、原始数据等，严禁事后补记或转抄，不得随意擦抹涂改。如记录有误，可用斜线划去并保持原字迹可辩，在修改处应盖章或签名以示负责。无论实验成败均应详细记录。对于失败的实验应分析其可能的原因，追寻超常超标检查记录。1.5每个检验项目应写明标准规定限度，并作出结论(符合规定或不符合规定)。1.6检验人员应在原始记录上签名，并经复核人校对并签名。1.7检验记录应编号，按规定归档保存。,2.检验项目的记录,先写明检验项目名称。项目名称应规范，不得采用习用语，如将“重量差异”记成“片重差异”、“崩解时限”记成“崩解度”等。可依实验的先后依次记录各检验项目，不强求与标准上的顺序一致。应对该项目的检验结果以明确的结论。现对一些常见项目的记录内容提出最低要求(即：必不可少的记录内容)。,2.1性状,外观、嗅、味应根据实验中观察到的情况如实描述药品的外观，不可抄标准上的规定。溶解性应记录称量克数、溶媒及其毫升数，温度和溶解时的情况。相对密度记录采用方法(比重瓶法或韦氏比重秤法)、测定时的温度、测定值、计算式及结果。熔点记录采用第法、仪器型号或标准温度计；初熔及全熔的温度。一般测定两次，两次测得值相差不超过0.5，取两次的平均值。,折光率应记录仪器型号、校正用物，温度、测量值(读三次，取平均值)。吸收系数(吸收度、最大吸收波长)应记录仪器型号、狭缝宽度、称量及供试品稀释过程。波长与吸收度值(或附仪器自动打印记录)、计算式及结果。酸值应记录供试品的称量，供试品溶解时的情况(振摇或加热回流)，氢氧化钠液的浓度(mol/L)及滴定毫升数，结果计算。,2.2鉴别,呈色或沉淀反应应记录供试品取样量、所加试剂名称与加入量、简单操作过程、反应结果(包括生成物和颜色、嗅味、气体的产生、沉淀物的颜包、沉淀物的溶解等)，药典附录中未收载的试液的配制过程。薄层色谱应记录室温、温度、薄层板的名称、展开剂、展开距离、显色剂、供试品及对照品的配制及点样量。液(气)相色谱应记录仪器型号、色谱条件，样品的前处理、供试品及对照品的配制、色谱图，必要时应保留时间及记录理论板数、分离度、校正因子的变异系数及计算。,紫外吸收光谱应记录仪器型号、狭缝宽度、称量及供试品稀释过程。波长与吸收度值(或附仪器自动打印记录)、计算式及结果。作为鉴别，可取样品一份。红外光吸收图谱记录仪器型号、样品的前处理及供试品的制备方法。将供试品的红外光吸收图谱与对照图谱进行比较。离子反应记录供试品取样量，供试品的预处理方法，简要的试验方法。反应结果。,2.3检查,一般检查项目只取1份供试品依法进行检查。检查结果若不符合规定或边缘数据，应予复试。但规定以一次检查结果为准的项目，则不应复试。粒度记录供试品取样量，不能通过一号筛和能通过四号筛的颗粒和粉末总量、计算。,含氮量记录采用氮测定法第法、供试品称量、加试剂量、硫酸液浓度、样品与空白消耗滴定液毫升数，结果计算。做两份，取平均值。pH值、酸度、碱度、酸碱度记录仪器型号、室温、供试品称量、稀释方法，标准缓冲液的名称，测定结果(两次读数相差不超过O.1，取两次读数的平均值即为pH值)。溶液的澄清度与颜色记录供试品称量、溶剂及体积、浊度管号及标准比色液色号或所用仪器型号，测定波长，比较结果。氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐等要求记录标准溶液用量、供试品称量及稀释、实验结果；必要时应记录采用方法，样品前处理方法。干燥失重记录天平室温度、湿度、干燥条件(包括温度、时间)、各次称量(包括空瓶称量、恒重值、取样量、干燥后样品加瓶的恒重值)等，结果计算。,卡氏水份记录实验的湿度(要求实验室相对湿度在75%以下)、供试品称量、消耗的费休氏液毫升数、费休氏液的标化、结果计算、应测定两份，取平均值。炽灼残渣、灰分记录坩锅恒重值、取样量、炽灼温度、炽灼后残渣与坩锅的恒重值，结果计算。原子吸收分光光度法记录仪器型号、仪器的工作条件如光源灯波长、狭缝、光源灯电流、火焰类型(包括空气及乙炔的流量)、标准溶液的制备与稀释、供试品溶液的配制、标准曲线方程的建立、供试品溶液的三次吸收度值(A)、计算。,重量差异记录总重量、平均重量、每片重量、限度范围、超过限度的片数、结果判断。含量均匀度同含量测定。崩解时限记录仪器型号、介质名称、温度、是否加档板、崩解时间、残存情况、结果判断。澄明度记录检查总瓶(支)数、观察到的异物名称、数量、瓶(支)数、计算不合格率。,2.4含量测定,一般要求平行做两份，两份结果精密度应在测定方法的允许误差范围之内。取两次测定结果的平均值为供试品的含量，如误差不符合要求时应复试。,2.4.l容量分析记录供试品称量、简要的操作过程、指示剂的名称、滴定液名称及浓度、消耗滴定液毫升数，空白试验数据，结果计算。电位滴定应记录采用的电极、非水滴定要记录室温。容量法相对平均偏差应在0.2%以内。原料药用高氯酸液直接滴定者，相对偏差不超过0.15%，用碱滴定液直接滴定者，相对偏差不超过O.3%。制剂需提取后用高氯酸液滴定者，相对偏差不超过0.3%。,2.4.2重量分析记录供试品称量，简要操作方法、残渣或沉淀物的恒重值，结果计算。2.4.3紫外分光光度法记录仪器型号，核对供试品的吸收峰波长位置是否正确、狭缝宽度、供试品称量及稀释、对照品称量及稀释、波长及吸收度值(或附仪器自动打印记录)、计算式及结果。必要时应记录仪器的波长校正情况。2.4.4液(气)相色谱应记录仪器型号、色谱条件，样品的前处理、供试品及对照品的配制、色谱图，必要时应记录理论板数、分离度、校正因子的变异系数及计算。,3.检验报告的编制,表头之下的首行，横向列出“检验项目”、“标准规定”、“检验结果”和“项目结论”四个栏目。3.1“检验项目”下，按质量标准列出性状、鉴别、检查与含量测定等大项目(大项目名称一般添加方括号)。每一个大项下所包含的具体检验项目名称和排列顺序，应按质量标准上的顺序书写。,3.2各检验项目的书写要求,3.2.1性状3.2.1.1外观性状在“标准规定”下，按质量标准内容书写，如“应为白色或类白色结晶或结晶性粉末”，标准中的臭、味和引湿性（或风化性）等一般不必书写。“检验结果”下，按检品的真实情况描述。在“检验结果”下根据检验情况写“符合规定”或“不符合规定”。“项目结论”下，合格的写“符合规定”；不合格的写“不合格规定”。,3.2.1.2熔点、比旋度、折光率、相对密度、吸收系数或酸值（皂化值、羟值、碘值）等物理常数在“标准规定”下，按质量标准内容书写。在“检验结果”下，写实测数值。“项目结论”下，合格的写“符合规定”；不合格的写“不符合规定”。,3.2.2鉴别常由一组试验组成，应另起一行将质量标准中鉴别项下的试验序号（1）（2）等列在“检验项目”下。3.2.2.1显色或沉淀反应的鉴别在“标准规定”下写“应呈正反应”。“检验结果”下根据实际反应情况写“呈正反应”或“不呈正反应”。“项目结论”下，合格的写“符合规定”；不合格写“不符合规定”。3.2.2.2鉴别试验采用紫外分光光度法在“标准规定”下按质量标准内容，用简洁的文字书写，如“在275nm波长处应有最大吸收”；未写明最大吸收波长范围时，视为同2000年版中国兽药典附录部分紫外分光光度法的有关规定。“检验结果”下列出具体数据，如“在274nm波长处有最大吸收”。“项目结论”下，合格的写“符合规定”；不合格的写“不符合规定”。3.2.2.3鉴别试验采用红外分光光度法在“标准规定”下按质量标准内容，用简洁的文字书写，如“红外光吸收图谱应与对照图谱一致”。“检验结果”下写“与对照图谱一致（或不一致）”。“项目结论”下，合格的写“符合规定”；不合格的写“不符合规定”。,3.2.2.4试验若采用薄层色谱法在“标准规定”下按质量标准内容，用简洁的文字书写，如“供试品主斑点颜色与位置应与对照品相同”。“检验结果”下写“与对照品相同（或不同）”。“项目结论”下，合格的写“符合规定”不合格的写“不符合规定”。3.2.2.5高效液相色谱法或气相色谱法在“标准规定”下按质量标准内容，用简洁的文字书写，如“供试品峰（或主峰）保留时间应与对照品峰（或主峰）一致”。“检验结果”下写“与对照品峰（或主峰）一致（或不一致）”。“项目结论”下，合格的写“符合规定”，不合格的写“不符合规定”。,3.3检查,3.3.1PH值（酸度、碱度或酸碱度）、水分、干燥失重、炽灼残渣、灰分、含氟量等等若质量标准中有明确数值规定的，应在“标准规定”下写出。在“检验结果”下写实测数值（但炽灼残渣、干燥失重小于0.1%时，写“符合规定”）。“项目结论”下，合格的写“符合规定”；不合格的写“不符合规定”。,3.3.2有关物质、重金属、砷盐、铵盐、氯化物、碘化物、硫化物、易炭化物或溶液颜色等等若质量标准中有明确数值规定的，应在“标准规定”下写出；若以文字说明为主，且不易用数字或简单的语言确切表达的，此项可写“应符合规定”。在“检验结果”下如测得有准确数值的，写实测数据；如仅为限度，不能测得准确数值的，则写“符合规定”或“不符合规定”。文字叙述中不得夹入数学符号，如“不得过”不能写成“”，“百万分之一”不能写成“10ppm”等。“项目结论”下，合格的写“符合规定”；不合格的写“不符合规定”。,3.3.3澄明度、澄清度、重量差异、崩解时限、粒度、溶解性、溶解性、含量均匀度、装量、装量差异等等在“标准规定”下写“应符合规定”。在“检验结果”下根据检验情况写“符合规定”或“不符合规定”。“项目结论”下，合格的写“符合规定”；不合格的写“不符合规定”。3.3.4溶出度在“标准规定”下写出具体限度，如“限度（Q）应为标示量的XX%”或“不得低于标示量的XX%”。检验合格的，在“检验结果”下写“符合规定”；如不合格，应列出具体测定数据。“项目结论”下，合格的写“符合规定”；不合格的写“不符合规定”。,3.4含量测定,在“标准规定”下按质量标准内容和格式写若质量标准明确写明化学成分和分子式的，均应按其书写。在“检验结果”下写具体测定数值。数值有效位数应于质量标准的规定一致。“项目结论”下，合格的写“符合规定”；不合格的写“不符合规定”。,结论应包括检验依据和检验结论。,4.1检验依据为国家标准或行业标准4.1.1全检