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文档简介

EDTA 滴 定 法测定硫酸根实验操作说明EDTA滴定法测定硫酸根1主要仪器和试剂瓷蒸发皿，带刻度的250mL；锥形瓶25mL；酸式滴定管；刚果红试剂或广泛P H 试纸；马弗炉；盐酸：(1+49)；EDTA标准溶液(约001molL)：称取372g二胺四乙酸二钠溶于水中，移入1000mL容量瓶中，加蒸馏水稀释到标线。锌标准溶液标定：精确称取06538g纯锌，溶于(1+1)盐酸中(6mL)，待其全部溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，即为01 OOmolL锌标准溶液。吸取此溶液2500mL置于锥形瓶中，加入75mL水及10mL氨一氯化铵缓冲液，3滴5铬黑T指示剂，摇匀后，用EDTA标准溶液滴至溶液由紫红色变为蓝色为终点。记录用量，用下式计算其浓度：C =C，V，V (1)式中：Cl- EDTA标准溶液浓度(molL)；Vl-消耗EDTA标准溶液体积(mL)；c2-锌标准溶液浓度(molL)；V2-锌标准溶液体积(mL)。氨-氯化铵缓冲溶液：称取20g氯化铵，溶于500mL水中，加l00mL浓氨水，用水稀释至l000rnL，得pH=l0的缓冲溶液。5铬黑T指示剂：称取05g铬黑T，溶于lOOmL水中，储存于棕色瓶中，紧塞备用。钡、镁混合液：称取305g氯化钡(BaC1，-2H，O)和25g氯化镁(MgC1，6H，O)溶于100mL水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液浓度(Mg2 + +Ba2+ )= 0025molL。(1+1)盐酸：优级纯，其他试剂为分析纯，实验用水为去离子水。2、实验方法(1)称取草酸样品1 0g(精确到00002g)于已干燥的蒸发皿中，在马弗炉200灼烧约2h至草酸全部挥发，加入少许水，转移至250mL锥形瓶中，加水至50mL，滴加(1+1)盐酸，使刚果红试纸由红变蓝色(或调节pH到4左右)，加热煮沸l一2min，以除去二氧化碳。(2)趁热加入4mL钡镁混合液，同时不断摇动，加热至沸，保持10 20rain，从电炉上取下，沉淀6h(或放置过夜)后滴定。(3)滴定前补充蒸馏水保持锥形瓶里的溶液为5 0m L，加入(1+1)氨水调节pH值约为89，加入10mL氨一氯化铵缓冲溶液，2滴铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至由紫红色变为蓝色，记录EDTA标准溶液用量。(4)同时做空白试验。(5)计算：硫酸盐(，)=(VlV2)C 9606*l001000*G) (2)式中：Vl空白消耗EDTA溶液体积(mL)；V2式样消耗EDTA溶液
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