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文档简介
化学合成实验室安全操作管理规程 实验室安全隐患的出现,本质上是出在具体实验操作的人身上。操作人都按照标准操作流程去操作实验,安全隐患出现的概率其实很小。以下按照每个实验基本操作环节对标准操作流程一一说明,并特别提出需要注意的事项。确保安全隐患不会发生。1、切割玻璃管(棒)操作。左手握住玻璃管(棒),置于实验台一角,右手用玻璃刀或小砂轮片的棱角向一个方向划一条细直的深痕,然后用抹布包住,大拇指顶住锉痕背面,轻轻向前一推,玻璃管(棒)就可平整的断开。再用锉刀或小砂轮片打磨管口。注意操作时戴棉手套、护目镜,防止被玻璃割伤或者防止玻璃渣溅入眼睛。2、弯曲玻璃管操作。将玻璃管要弯曲部分放在酒精灯的火焰外焰处不断旋转,当变成黄红色时,将玻璃管移开火焰,并靠重力自然弯曲,双手轻轻向中心使力,达到所需要角度。冷却即可得。注意操作时佩戴棉手套,防止烫伤、割伤。3、烧制熔点管操作。将粗毛细管一段置于酒精灯火焰的外焰处,不断转动,待管口变成黄红色开始合拢时,移开火焰。冷却即可得。注意操作时佩戴棉手套,防止烫伤。酒精灯必须放置在实验区域以外,远离其他易燃溶剂。另外注意,实验室不得存放火种。4、实验装置的搭配。有时一个复杂的实验装置需要组装几个甚至十几个不同的仪器。为了不发生危险,并且顺利的完成实验,搭配实验装置时要做到上下竖直、左右平齐、前后对正的标准。装配顺序要从下到上,如在搭配蒸馏或者回流装置时,先确定最下面热源的位置,再确定圆底烧瓶的位置,再确定蒸馏头、冷凝管等的位置。对恒压滴液漏斗、冷凝管等重量较大的仪器一定单独用夹子固定。铁夹子必须套橡皮管,防止直接与玻璃接触。对有加热、回流、放出气体的反应装置一定保证与大气相通或者连接储气囊。反应仪器的大小选择要合适,反应物总量的体积占反应瓶的1/3-2/3。反应结束后,应该及时拆卸仪器,按照从上往下的原则逐个拆除。并且洗净、干燥。5、加热操作。加热的方式很多,有空气浴加热、水浴加热、油浴加热、电热套加热、砂浴加热、酸浴加热等等。空气浴加热需要用到明火,因此本实验室禁止使用。酸浴危险性高,也很少使用。实验室使用最多的是水浴、油浴和电热套加热。当加热温度从室温-100之间时,可以选用水浴加热。实验室旋转蒸发仪的加热就是用水浴锅。但是在使用金属钠、钾以及无水操作时,不得使用水浴加热。这样容易引起着火事故,或者引起实验失败。油浴加热的温度范围大约在室温-250之间时,可以选用油浴。油浴加热使用温度范围广,适合无水操作等,是实验室使用最广泛的加热方式。油浴一般使用的是甲基硅油,有时也使用植物油、甘油、液体石蜡、真空泵油等。加热操作时,一定要有专人值守。而且,台面上其他杂物必须清理干净,尤其不能存放其他易燃液体。防止因为加热操作引燃其他杂物,引发大规模火灾。6、冷却操作。实验中经常需要冷却操作。根据不同的低温要求,可以采用不同冷却方式。-15以上基本没有什么危险发生,更低温度之后,容易发生冻伤。用液氮冷却,可以冷却到-196。操作时,一定要佩戴棉手套。使用保温瓶时也注意轻拿轻放,防止碰碎保温瓶溅出液氮。使用干冰和乙醇、乙醚、丙酮等的混合物进行冷却时,温度可以达到-50至-78。此时除了预防冻伤之外,还得特别注意防火。因为乙醇、乙醚、丙酮等都是易燃液体。7、干燥操作。干燥是指除去固体、液体或气体中少量的水分或溶剂。干燥方法大致可分为物理干燥法和化学干燥法。物理干燥法有吸附、分馏、共沸蒸馏(分馏)、冷冻干燥、气流干燥、真空干燥、微波干燥、红外线干燥等。化学干燥法是利用干燥剂与水反应。干燥剂有硫酸钙、氯化钙、硫酸镁、硫酸钠、金属钠、氧化钙、五氧化二磷、氢化钙等。固体干燥时常用物理方法。可以分为自然晾干、红外线干燥、干燥器干燥、真空烘箱干燥等。如果固体物中含有易燃易爆溶剂,禁止使用红外线干燥。以防引燃溶剂,发生火灾。真空干燥器干燥时,注意观察真空表示数,不要超过真空干燥器能够承受的负压范围。防止干燥器炸裂。干燥液体时,注意选用合适的干燥剂,防止干燥剂和液体发生反应。8、常压蒸馏操作。 将待蒸馏液体通过玻璃漏斗加入到烧瓶中,投入几粒沸石,再装配温度计、蒸馏头、冷凝管、引接管等。仔细检查仪器各部位是否连接紧密。用水冷凝时,先由下口进入,再由上口流出。开始加热,蒸馏瓶中的液体开始沸腾,蒸汽上升,温度计开始有读数。调节加热大小,控制蒸馏速度,蒸出速度以1-2滴/秒为宜。待某个低沸点馏分蒸完,温度趋于稳定后,更换一个干燥的接收瓶来接收馏分。当所要的馏分蒸馏完毕,先停止加热,待稍冷不再有液体馏出后,再停止通冷凝水,拆卸仪器并及时清洗。禁止高温拆卸冷凝管。防止蒸出产品堵塞冷凝管使内压上升,炸裂蒸馏瓶。9、减压蒸馏操作。搭好装置,开启真空泵,检验整个装置的气密性。气密性良好之后,缓慢开启缓冲瓶的活塞,关闭真空泵,回复常压状态。用玻璃漏斗将待蒸馏物质加入到蒸馏瓶中,开启真空泵,等真空度达到极限后再开启加热。控制加热的温度,让蒸汽缓缓进入冷凝管,蒸馏速度以1-2滴/秒为宜。当有馏分蒸出时,记录沸点及真空度。如果待蒸馏物中有几种不同的馏分,可通过旋转尾接管收集不同的馏分。蒸馏结束后,先关闭加热,稍冷后,慢慢的旋开安全瓶上的活塞,使系统与大气相通,关闭真空泵,关闭冷凝水,拆卸仪器并及时清洗。停止蒸馏时,一定先关闭加热。待冷却后才能慢慢放真空。操作顺序不正确,容易引起物料爆沸,严重时引起爆炸。操作时一定佩戴防护眼镜、手套、工作服。10、实验室其他火灾、爆炸事故的预防和处理(1)为防止着火,实验室应做到:不使用敞口容器盛装和加热易燃、易挥发的化学药品。实验室禁止使用明火。不得将易燃、易挥发的溶剂倒入下水道。金属钠、钾、金属氢化物等禁止与水接触。禁止在实验室存放大量易燃、易挥发化学品。如果实验室一旦发生火灾,在火势较小时可以自行灭火。火势较大,拨打119。自行灭火的措施包括:切断电源、转移其他易燃物、用灭火毯覆盖、用沙土覆盖、灭火器灭火等方法。注意:遇水易燃的物质着火不可用水灭火。(2)实验室的爆炸事故一般有两类,
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