《晶体结构的表达》PPT课件

第六章,晶体结构的表达,第六章晶体结构的表达,一、晶胞参数和分子式,晶胞参数是晶体的最基本的信息，这是首先得到的结构信息,晶胞中分子或化合物计量式的数量Z、相对分子质量、晶体密度也是晶体的最基本信息之一,存在下面的关系式：,dc=(MrZ)/(VNA),式中：,dc为晶体密度,Mr为相对分子质量,V为晶胞体积,NA为阿伏伽德罗常数,单晶结构分析为化学工作者提供了大量有意义的信息,二、分子几何,有了原子坐标就可计算出键长和键角，这些都是程序自动完成的。公式如下：,1.键长与键角,结构分析中获得的最主要参数是晶胞中原子的坐标。晶体学中的原子坐标通常用分数坐标(fractionalcoordinates)来表示。即x、y、z分别以a、b、c为单位,式中：,以上的公式是对称性最低的三斜晶系的，对称性更高的晶系，可进一步简化,晶体结构中最重要的偏差是键长的估计标准偏差（estimatedstandarddeviations)，简称标准偏差,标准偏差的计算更为复杂，好在这些计算程序都能自动完成。对于非键原子间的距离和有关夹角的计算也可通过在ins文件中添加“BINDA1A2”指令，令程序完成,这样的判断常常产生一些问题，这就需要人工判断，把不该成的键断开（FREEA1A2），把该成的键连起来（BINDA3A4），计算分子或原子间的弱作用也是用此法,2.键长与原子半径,键合(bonding)或是分子间作用(intermolecularinteractions)，均与原子间的距离有关,原子间是否键合，是程序根据原子半径和设定的宽容度（50pm）自动判断的,如果作用发生在独立单元中原子和非独立单元中原子之间，则要首先查出对称操作码，然后用如下指令进行计算：,EQIV$1对称制作码,BINDB1B2-$1,一些常见有机基团中的键长,3.最佳平面、扭转角与二面角,在晶体结构中，分子或分子中的某些原子是否共面（coplanar)，是比较重要的结构信息,研究n个原子之间的共面性，是用最小二乘的方法，计算出所有n个原子偏离值（deviation)(i)和最小的一个平面，称为最佳平面(bestplane)，也叫最小二乘平面（least-squaresplane)。原子离开该平面的平均标准偏差(meanstandarddeviation)为：,它的值越小，共平面性越好,二面角也称面间角(interplanarangle，它表示两个平面法线之间的夹角（图中，都为正值）,在描述分子构象（conformation)时，常用到两种角度参数：二面角（dihedralangle)和扭转角(torsionangle),扭转角是指依次排列的1、2、3、4四个原子，顺着2-3键投影（Newman），原子1顺时针转动得与原子4重合时，所转动的角度（图中，逆时针为负值）,可见，=180-ll,扭转角的计算方法：,在ins文件中加CONF指令，精修后可计算出所有的扭转角,在ins文件中加CONFA1A2A3A3指令，精修后可计算出依次排列四个原子中间键上的扭转角,计算的结果可写入LST、CIF、TEX等文件,平面和二面角的计算方法：,在ins文件中加MPLAnA1An+m指令，精修后可计算出前n个原子的平面、所有（n+m个）输入原子偏离该平面的距离及与前一平面的二面角,计算的结果可写入LST文件,三、分子间的作用,包括氢键（hydrogenbond）、-堆积作用（stackinginteraction)与范德华作用,1.氢键,氢原子与一个电负性较大的原子较近时，就能形成,有几种类型：由N、O作为给体和受体的氢键键长（R）为300pm或更短些，远了作用弱；CH键有时也能与N、O、F等形成氢键，键长较长，为320400pm；有时还能形成三中心键,A=NOF,晶体学中，考察氢键最重要的数据应该是D和A间的距离，这是由于用单晶X-射线衍射法研究氢键时具有如下问题：,由于H的电子云密度很低，故不能精确确定其位置,由于DH键的电子密度明显偏向于D，所以X射线法确定的DH的键长与真实值有一定偏差，较短,还有，大多情况下，H被强制性地限定在特定位置上，故其位置在很大程度上是主观的,氢键的计算方法：,先在ins文件中加HTAB2指令，精修一次,再从lst文件中查出计算出的氢键及受体原子的对称操作码,2.-堆积作用,主要是芳环间的，强度在150kJmol-1的范围内，且多数在10kJmol-1左右或以下。分错位面对面（offsetface-toface)和边对面edge-toface)堆积两种，距离均在330370pm的范围,对于C-H键形成的H键需用ENVI.查找,EQIV$1对称制作码,HTABB1B2-$1,HTABA1A2,计算的结果写入lst文件中，如果计算了扭转角（CONF指令），则同时写入cif和tex文件,然后，再在ins文件中用加如下指令，并精修,错位面对面,边对面,正位面对面,对于面对面的，计算两苯环中心的连线与环所在的平面的夹角值有助于说明-作用的强度,*-堆积作用的计算要在XP程序中完成,四、结构图,除了晶体结构数据外，单晶结构分析还提供了另一强有力的表达方式，即各式各样的结构图,常用的有：分子结构图（椭球图）、晶胞图、堆积图及表明特性作用或结构的图,Shelxtl中的XP程序具有强大的图形功能，可以通过多个指令的灵活配合，画出各种不同的图,XP的常用指令(字母大小写通用),填充球半径,成键半径,原子名(或$A),指定显示的范围,加/x同时给中心点X1A,指定键的类型，n=1：立体实线；2：空地实线；3：立体虚线；4：空地虚线；5：实线；6：虚线；缺省值为1,指定标签的类型，0：不标；1：没括号不标H；2：带括号不标H；3：没括号标H；4：带括号标H,指定标签的大小，缺省值600，常用值300-500,将前者改为后者，也可用通用符，如?A?,表示观看或投影图形的取向，1：沿a轴；2：沿b轴；3：沿c轴,如果计算了多个平面，则还给出了此平面与前几个平面的二面角；如果改用MPLN/n，则可计算出重叠较少，较清楚的图形取向,通常为缺省值0.5、0.5、0.5,宽度，通常上下为左右的0.75,以cm为单位的点距，缺省值为50,观察晶胞或堆积图加之,坐标变量,标识码，必须为+1或-1,也类似于MOVE，在XP中代替INVI,对称操作码，由ENVI指令得到,用度表示的立体视角，常用0：为一维图,画热椭球的probability,负值为热椭球,键线的宽度，缺省值为0.05,深度,特定关键词cell，可在图上加上单元晶胞，画晶胞和堆积图时前几项可省略,注：Atomnames等可用通用符“？”来表示一个字符；或用CmtoCn来表示连续排列的Cm到Cn；或用$C、$Q、$H等表示同一类原子,XP的使用：,XP程序的进入：,点XP菜单,FMOL/nent,加/n省略原子表,画分子图：,KILL$Q$HA1A?BA21toA28ent,GROWent,JOINA1A3ent,LINKA2A3ent,UNDOA1A2ent,UNIQA1ent,INFOA1ent,ARAD0.252.07A1ent,UNIQent,ENVIA12ent,SGEN1564atomnameent,DRAWMOent,MPLN/nent,PROJent,LABL1400ent,TELP0-300.04ent,调为原子重叠最少、最清楚的取向,按程序要求输入图形文件名（如：MO），标记要标记的原子,SAVEMOent,连续三个ent，便打印图形，也可转换成其它的文件，例如:a-ent-文件名-ententPS文件,画晶胞或堆积图或其它图形：,NEXTMOent,FUSEent,KILL$H（Ai）ent,UNIQA1ent,ENVIA1ent,SGEN3465A1A2.ent,CELLent,MATR1ent,PBOX159ent,PACKent,TELPCELLent,DRAWCEent,显示晶胞参数，如:11.2315.7617.3890.095.290.0,堆积图，可不参阅晶胞参数，一般采用数值为20至30,按程序要求输入图形文件名（如：CE、PA），一般只标记要标记晶胞原点和轴,计算直线和直线间的夹角：,LINEC1C2ent,LINEC5O8ent,LINEC1C12ent,显示直线的单位矢量和线间夹角,画晶胞图时常需删去一些分子，空格键为保留，输入键为删除,PROJCELLent,JOIN(LINKUNDO)A1A2ent,计算平面和二面角：,MPLNC1C2O4N3N4ent,MPLNC5TOO8ent,MPLNC1TOC12ent,显示平面方程、原子到平面的距离、二面角、直线和平面间的夹角等信息,计算-堆积作用：,CENT/XC1TOC6ent,ENVIX1A2ent,SGEN2564C1TOC6ent,CENT/XC1ATOC6Aent,LINEX1AX1Bent,MPLNC1TOC6ent,MPLNC1ATOC6Aent,产生苯环（C1-C6）的中心X1A,显示X1A周围为2距离内的原子及其操作码,产生新的原子C1A-C6A,可获得苯环的平面方程、中心到平面的距离、环上C到另一环平面的距离、二面角、中心连线与平面的夹角中心间的距离等,ENVIX1A2ent,画-堆积作用图：,CENT/XC1TOC6ent,ENVIX1A2ent,SGEN2564C1TOC6ent,CENT/XC1ATOC6Aent,LINKX1AX1Bent,TELPent,DRAWPaient,KILL无关的原子ent(或用uniq、fuse等指令）,Pai.plt,X1A,X1B,C1AC6A,无心转换为有心（p1p-1）：,FMOL/nent,KILL$Qent,CENTA1A2ent,PUSH-xiyi-zient,SYMM-X-Y-Zent,FUSEent,FILEfilenameent,EXITent,xi、yi、zi为CENT指令产生的原子A1和A2中心的坐标,退出XP后，先修改ins文件：首行中p1p-1；LATT-11，再用XL精修，然后按常规精修即可,五、结果数据表-*.tex文件和*.cif文件,包括重要的晶体学参数、原子坐标表、温度因子表、分子几何数据表（及这些数据相应的标准偏差）等,有关键长和键角的数据，必须注意几个问题：,等效的不重复列出,涉及到独立单元以外的原子，必须注明对称操作码,重要的弱键或弱作用也可在此表中列出,所有的数据要注明标准偏差数据,常用的结构数据表主要有*.tex文件和*.cif文件,1.TEX文件,基本结构：,Table1.Crystaldataandstructurerefinementfor020908a.Identificationcode020908aEmpiricalformulaC18H14CoN3O7Formulaweight443.25Temperature298(2)KWavelength0.71073ACrystalsystem,spacegroupMonoclinic,c2/cUnitcelldimensionsa=29.654(18)Aalpha=90deg.b=8.530(5)Abeta=95.829(10)deg.c=13.801(8)Agamma=90deg.Volume3473(4)A3Z,Calculateddensity8,1.696Mg/m3Absorptioncoefficient1.039mm-1F(000)1808,晶体数据和结构精修结果,Crystalsize0.28x0.25x0.18mmThetarangefordatacollection1.38to26.47deg.Limitingindices-252sigma(I)R1=0.0500,wR2=0.0596Rindices(alldata)R1=0.0966,wR2=0.0655Largestdiff.peakandhole0.758and-0.488e.A-3,Absolutestructureparameter-0.03(7),Table2.Atomiccoordinates(x104)andequivalentisotropicdisplacementparameters(A2x103)for020908a.U(eq)isdefinedasonethirdofthetraceoftheorthogonalizedUijtensor._xyzU(eq)_Co(1)3875(1)2187(1)8733(1)35(1)N(1)3836(1)2424(3)10104(2)31(1)N(2)3346(1)898(3)8503(2)33(1)N(3)4435(1)3284(3)8801(2)34(1)O(1)3497(1)3952(3)8609(2)39(1)O(2)3026(1)5311(3)9447(2)61(1).C(16)5290(2)4446(6)8730(3)49(1)C(17)4930(2)5447(6)8752(3)47(1)C(18)4504(2)4825(5)8784(3)44(1)_,原子坐标和等效各向同性位移参数,为了节省篇幅，不少刊物用“等效各向同性位移参数”（equivalentisotropicdisplacementparameters)Ueq来报道原子的位移参数,Table3.BondlengthsAandanglesdegfor020908a._Co(1)-O(1)1.873(2)Co(1)-O(5)1.877(2).C(17)-C(18)1.374(5)C(17)-H(11)0.91(3)C(18)-H(12)0.91(3)O(1)-Co(1)-O(5)178.84(11)O(1)-Co(1)-O(3)88.14(10)N(3)-C(18)-H(12)111(2)C(17)-C(18)-H(12)127(2)_Symmetrytransformationsusedtogenerateequivalentatoms:,键长和键角,Table4.Anisotropicdisplacementparameters(A2x103)for020908a.Theanisotropicdisplacementfactorexponenttakestheform:-2pi2h2a*2U11+.+2hka*b*U12_U11U22U33U23U13U12_Co(1)30(1)42(1)32(1)0(1)3(1)0(1)N(1)23(2)40(2)30(2)3(1)0(1)-2(2)N(2)28(2)42(2)28(2)4(1)4(2)-1(2)N(3)40(2)36(2)25(2)0(1)1(1)-6(2)O(1)36(2)47(2)33(2)2(1)4(1)5(1).C(14)27(2)48(3)29(2)-4(2)1(2)-1(2)C(15)39(3)51(3)44(2)-1(2)5(2)6(3)C(16)36(3)66(4)47(3)-3(2)7(2)-17(3)C(17)53(3)51(3)37(2)0(2)4(2)-15(3)C(18)48(3)48(3)36(2)0(2)3(2)1(2)_,各向异性位移参数,Table5.Hydrogencoordinates(x104)andisotropicdisplacementparameters(A2x103)for020908a._xyzU(eq)_H(1)3284(10)4670(30)11320(20)33(11)H(2)3611(10)3300(30)12620(20)36(10)H(3)4144(10)1330(30)12310(20)34(10)H(4)4270(10)870(30)10651(19)33(10)H(5)2744(10)-20(30)6620(20)22(10)H(6)2311(11)-1190(40)7620(20)41(11)H(7)2578(12)-1230(40)9380(20)64(12)H(8)3234(10)220(30)9800(20)34(10)H(11)4935(11)6510(30)8730(20)43(12)H(12)4242(12)5360(40)8810(20)65H(13)3731(10)2380(40)4939(18)65H(14)4061(11)1690(30)4370(20)65_,H坐标和等效各向同性位移参数,Table6.Torsionanglesdegfor020908a._C(8)-N(2)-N(3)-C(14)-91.7(3)O(5)-Co(1)-N(1)-C(2)-173.3(2)O(1)-Co(1)-O(3)-C(7)-77.9(3)_Symmetrytransformationsusedtogenerateequivalentatoms:,扭转角,Table7.Hydrogenbondsfor020908aAanddeg._D-H.Ad(D-H)d(H.A)d(D.A)2sigma(F2)isusedonlyforcalculatingR-factors(gt)etc.andisnotrelevanttothechoiceofreflectionsforrefinement.R-factorsbasedonF2arestatisticallyabouttwiceaslargeasthosebasedonF,andR-factorsbasedonALLdatawillbeevenlarger.;,特殊的格式或符号有特定的书写规定：,3和3分别表示3是上下标,%A=A,%=,s=,p=,m=,q=,w=,f=,计算机能把cif文件完全机械化地译成规定的格式，但有细微的错误也会表现出来。因此写好的cif文件，一定要用检查程序做检查。可直接登录下面网站，进行检查。,/services/cif/checkcif.html,*CIF文件实例：,data_020910c_audit_creation_methodSHELXL-97_chemical_name_systematic;?;,产生cif文件程序名称,_chemical_name_common?_chemical_melting_point?_chemical_formula_moiety?_chemical_formula_sumC14H41Cu2FeN14O4.50_chemical_formula_weight660.54loop_atom_type_symbol_atom_type_description_atom_type_scat_dispersion_real_atom_type_scat_dispersion_imag_atom_type_scat_sourceCC0.00330.0016InternationalTablesVolCTablesandHH0.00000.0000._symmetry_cell_settingmonoclinic_symmetry_space_group_name_H-Mc2/c,晶系名称,空间群名称,散射因子的来源的数据环,loop_symmetry_equiv_pos_as_xyzx,y,z-x,y,-z+1/2x+1/2,y+1/2,z-x+1/2,y+1/2,-z+1/2-x,-y,-zx,-y,z-1/2-x+1/2,-y+1/2,-zx+1/2,-y+1/2,z-1/2,用坐标xyz表示的对称操作码的数据环,_cell_length_a13.481(7)_cell_length_b13.497(7)_cell_length_c31.069(15)_cell_angle_alpha90.00_cell_angle_beta93.547(8)_cell_angle_gamma90.00_cell_volume5642(5)_cell_formula_units_Z8_cell_measurement_temperature298(2)_cell_measurement_reflns_used1697_cell_measurement_theta_min2.264_cell_measurement_theta_max20.187,晶胞参数,用于确定晶胞参数的衍射点的数量,用于确定晶胞参数的衍射点的最大和最小值,_exptl_crystal_description?_exptl_crystal_colour?_exptl_crystal_size_max0.25_exptl_crystal_size_mid0.15_exptl_crystal_size_min0.09_exptl_crystal_density_meas?_exptl_crystal_density_diffrn1.555_exptl_crystal_density_methodnotmeasured_exptl_crystal_F_0002744_exptl_absorpt_coefficient_mu2.050_exptl_absorpt_correction_typemulti-scan_exptl_absorpt_correction_T_min0.6282_exptl_absorpt_correction_T_max0.8370_exptl_absorpt_process_detailsSADABS(Sheldrick,1996)_exptl_special_details;?;,衍射用晶体的形状,衍射用晶体的颜色,衍射用晶体的尺寸,计算密度,单胞中电子数,线性吸收系数,吸收校正方法,最小透过率,最大透过率,吸收校正的程序,_diffrn_ambient_temperature298(2)_diffrn_radiation_wavelength0.71073_diffrn_radiation_typeMoKa_diffrn_radiation_sourcefine-focussealedtube_diffrn_radiation_monochromatorgraphite_diffrn_measurement_device_typeCCDareadetector_diffrn_measurement_method/f()and/w()scans_diffrn_detector_area_resol_mean?_diffrn_standards_number?_diffrn_standards_interval_count?_diffrn_standards_interval_time?_diffrn_standards_decay_%?_diffrn_reflns_number14631_diffrn_reflns_av_R_equivalents0.0744_diffrn_reflns_av_sigmaI/netI0.1145,温度,波长,射线类型,光源,单色器,CCD可以不填,衍射点总数,等效点平均标准偏差,平均背景与平均衍射强度比,衍射仪名称,扫描方式,_diffrn_reflns_limit_h_min-16_diffrn_reflns_limit_h_max16_diffrn_reflns_limit_k_min-11_diffrn_reflns_limit_k_max16_diffrn_reflns_limit_l_min-32_diffrn_reflns_limit_l_max36_diffrn_reflns_theta_min1.31_diffrn_reflns_theta_max25.03_reflns_number_total4993_reflns_number_gt2395_reflns_threshold_expression2sigma(I)_computing_data_collectionSMART(Siemens,1996)_computing_cell_refinementSMART_computing_data_reductionSAINT(Siemens,1996)_computing_structure_solutionSHELXS-97(Sheldrick,1997a),最小与最大衍射指标,最小与最大角,参加精修的衍射数目,强度大于2的衍射数目,采用的程序,_computing_structure_refinementSHELXL-97(Sheldrick,1997a)_computing_molecular_graphicsSHELXTL(Sheldrick,1997b)_computing_publication_materialSHELXTL_refine_special_details;RefinementofF2againstALLreflections.TheweightedR-factorwRandgoodnessoffitSarebasedonF2,conventionalR-factorsRarebasedonF,withFsettozerofornegativeF2.ThethresholdexpressionofF22sigma(F2)isusedonlyforcalculatingR-factors(gt)etc.andisnotrelevanttothechoiceofreflectionsforrefinement.R-factorsbasedonF2arestatisticallyabouttwiceaslargeasthosebasedonF,andR-factorsbasedonALLdatawillbeevenlarger.;,采用的程序,精修中需要说明的问题,_refine_ls_structure_factor_coefFsqd_refine_ls_matrix_typefull_refine_ls_weighting_schemecalc_refine_ls_weighting_detailscalcw=1/s2(Fo2)+(0.0000P)2+0.0000PwhereP=(Fo2+2Fc2)/3_atom_sites_solution_primarydirect_atom_sites_solution_secondarydifmap_atom_sites_solution_hydrogensgeom_refine_ls_hydrogen_treatmentmixed_refine_ls_extinction_methodSHELXL_refine_ls_extinction_coef0.0020(3)_refine_ls_extinction_expressionFc*=kFc1+0.001xFc2l3/sin(2q)-1/4_refine_ls_number_reflns4993_refine_ls_number_parameters348_refine_ls_number_restraints15_refine_ls_R_factor_all0.1208,基于F2的精修,精修的矩阵类型,权重方案,权重的详细资料,解结构的方法,进一步解结构的方法,加氢方法,精修H的方法,精修消光的方法,消光校正系数,消光校正方案,参加精修的衍射点的数目,参加精修的参数的数目,限制参数的数目,对于全部衍射点的R1值,_refine_ls_R_factor_gt0.0465_refine_ls_wR_factor_ref0.0698_refine_ls_wR_factor_gt0.0621_refine_ls_goodness_of_fit_ref1.001_refine_ls_restrained_S_all1.002_refine_ls_shift/su_max0.001_refine_ls_shift/su_mean0.000loop_atom_site_label_atom_site_type_symbol_atom_site_fract_x_atom_site_fract_y_atom_site_fract_z_atom_site_U_iso_or_equiv_atom_site_adp_type_atom_site_occupancy_atom_site_symmetry_multiplicity,对于可观测衍射点的R1值,对于全部衍射点的wR2值,对于可观测衍射点的wR2值,对于可观测衍射点的S值,对于全部衍射点的S值,最后精修过程中的最大移动值,最后精修过程中的平均移动值,原子坐标、各向同性位移参数、原子占有率等的数据环,_atom_site_calc_flag_atom_site_refinement_flags_atom_site_disorder_assembly_atom_site_disorder_groupCu1Cu0.14883(5)0.38885(6)0.37321(2)0.0446(2)Uani11d.Cu2Cu0.63210(5)0.39053(6)0.38794(2)0.0494(2)Uani11d.Fe1Fe0.38981(6)0.64597(6)0.37999(3)0.0328(2)Uani11d.N1N0.1742(3)0.2994(4)0.32332(16)0.0728(17)Uani11d.H1AH0.22530.25840.33050.087Uiso11calcR.H1BH0.12000.26240.31640.087Uiso11calcR.H8H0.387(3)0.173(5)0.4315(12)0.080Uiso11dD.H9H0.369(4)0.145(5)0.3890(9)0.080Uiso11dD.loop_atom_site_aniso_label_atom_site_aniso_U_11_atom_site_aniso_U_22,_atom_site_aniso_U_33_atom_site_aniso_U_23_atom_site_aniso_U_13_atom_site_aniso_U_12Cu10.0491(5)0.0375(5)0.0478(5)-0.0004(4)0.0080(4)-0.0015(4).C140.027(4)0.043(4)0.058(4)0.004(4)0.014(3)-0.007(3)_geom_special_details;Allesds(excepttheesdinthedihedralanglebetweentwol.s.planes)areestimatedusingthefullcovariancematrix.Thecellesdsaretakenintoaccountindividuallyintheestimationofesdsindistances,anglesandtorsionangles;correlationsbetweenesdsincellparame-tersareonlyusedwhentheyaredefinedbycrystalsymmetry.Anapproximate(isotropic)treatmentofcellesdsisusedforestimatingesdsinvolvingl.s.planes.;,各向异性位移参数及有关详细资料等的数据环,分子几何中需要说明的问题,loop_geom_bond_atom_site_label_1_geom_bond_atom_site_label_2_geom_bond_distance_geom_bond_site_symmetry_2_geom_bond_publ_flagCu1N41.996(4).?Cu1N12.011(5).?.C1C21.474(8).?C1H1C0.9700.?C1H1D0.9700.?loop_geom_angle_atom_site_label_1_geom_angle_atom_site_label_2_geom_angle_atom_site_label_3_geom_angle,键长等的数据环，以下数据如将“？”改为：“yes”表示要列入精选表，预以发表,键角等的数据环,_geom_angle_site_symmetry_1_geom_angle_site_symmetry_3_geom_angle_publ_flagN4Cu1N1172.59(19).?N4Cu1N384.34(19).?N1Cu1N396.0(2).?N4Cu1N295.6(2).?N13C13Fe1178.0(5).?N14C14Fe1177.4(6).?loop_geom_torsion_atom_site_label_1_geom_torsion_atom_site_label_2_geom_torsion_atom_site_label_3_geom_torsion_atom_site_label_4_geom_torsion,扭转角等的数据环,_geom_torsion_site_symmetry_1_geom_torsion_site_symmetry_2_geom_torsion_site_symmetry_3_geom_torsion_site_symmetry_4_geom_torsion_publ_flagN4Cu1N1C1103.2(16).?N3Cu1N1C1-164.2(4).?loop_geom_hbond_atom_site_label_D_geom_hbond_atom_site_label_H_geom_hbond_atom_site_label_A_geom_hbond_distance_DH_geom_hbond_distance_HA_geom_hbond_distance_DA_geom_hbond_angle_DHA_geom_hbond_site_symmetry_AN1H1BO40.902.593.316(5)138.63_445N2H2BN140.902.573.335(6)143.8.,氢键及对称操作码等的数据环,N7H7DO50.902.293.153(8)159.83N8H8BN110.902.343.104(6)143.05_666O1H1N110.81(4)2.01(5)2.807(6)167(6)7_566O1H2N100.842(14)2.04(3)2.806(6)150(6).O2H3O30.888(19)1.84(3)2.697(6)161(4)4_545O2H4N120.899(18)1.96(2)2.799(7)155(2)1_545O3H5N140.873(19)1.88(2)2.741(6)170(6).O5H8O10.878(19)1.92(3)2.734(7)153(5)3_545O5H9O20.839(19)2.09(4)2.844(7)150(6)._diffrn_measured_fraction_theta_max1.000_diffrn_reflns_theta_full25.03_diffrn_measured_fraction_theta_full1.000_refine_diff_density_max0.668_refine_diff_density_min-0.469_refine_diff_density_rms0.077,对于最大角，收集的完整度,精修中使用的最大角,数据的完整度,最大电子密度峰,最小电子密度峰,平均电子密度峰,3.结构数据表的建立(须在精修收敛后进行),A.修改ins文件加入各种计算指令：,TITL020908binC2/cCELL0.71073030.19278.517513.910890.000095.121090.00000ZERR8.000.014600.004200.007100.000000.010000.0000LATT7SYMM-X,Y,0.5-ZSFACCHNOCrUNI.S.8ACTABOND$hFMAP2PLAN20size0.350.250.18bindcr1n4,confo1cr1o3c7confo5cr1n1c2confc8n2n3c14mplan1c2c6c1o1cr1mpla6n1c2c6c8o2o3htab2eqiv$1x,-y,z-1/2htabO7O5_$1htabO7O4dfix1.430.02h13h14dfix0.880.01o7h13o7h14WGHT0.0000000.000000FVAR0.090960TE