苯甲酸红外吸收光谱图的测定

实验二 苯甲酸红外吸收光谱图的测定姓名： 班级：食品科学学号： 一 目的要求1 通过实验巩固对常见有机化合物基团特征吸收峰频率的记忆； 2 了解傅立叶变换红外光谱仪的结构；3 掌握固体样品压片的制作方法； 4 掌握利用傅立叶变换红外光谱仪测定红外吸收光谱的方法。二 实验原理苯甲酸为无色、无味片状晶体，熔点122.13 ，沸点249 ，相对密度1.2659。苯甲酸是一种食品生产中的常用防腐剂，人经口最低中毒量为6 mg/kg，我国食品添加剂使用卫生标准（GB27602007）规定其在碳酸饮料中最大使用量为0.2 g/kg，在蜜饯中为0.5 g/kg，在葡萄酒中为0.8 g/kg，在酱油、食醋、果酱（不包括罐头）、果汁（味）型饮料中为1.0 g/kg，在食品工业用浓缩果蔬汁中为2 g/kg等。当具有偶极矩的有机化合物分子受到波数位于4000-400 cm-1的中红外区辐射照射时，如果红外辐射的频率与该分子中某基团的振动频率一致，将会被该分子吸收。分子中基团的振动频率受构成基团的原子种类、原子间化学键的类型、与基团相连的其他基团的种类、基团周围在空间上与其相距较近但并不与其相连的其他基团的作用等诸多因素的影响，故其振动频率可以反映分子结构的信息。鉴于分子的红外吸收光谱与分子振动频率之间的关联性，该光谱能够反映分子结构的信息。通过对红外吸收光谱中基团相关特征吸收峰的分析，可以确定分子中存在的基团以及基团之间相互连接的情况，最终获得与所测化合物红外吸收光谱相对应的化合物分子结构。当傅立叶变换红外光谱仪中的迈克尔孙干涉仪发出的干涉光通过由KBr和有机化合物制成的样品压片上时，其中频率和样品中有机化合物基团振动频率一致的部分将会被吸收，检测器将测到被吸收后的干涉图谱（时域图谱），经计算机进行傅立叶积分变换，可将该干涉图谱变换为红外吸收图谱（频域图谱）。三 仪器与试剂1 仪器Nexus 670型傅立叶变换红外光谱仪（美国Thermo Nicolet公司）；BS 124S电子分析天平（北京赛多利斯科学仪器有限公司）。2 试剂溴化钾（光谱纯），苯甲酸（分析纯）。四 实验步骤1 样品制备称取事先经105 脱水干燥后的苯甲酸10 mg分别和0.1、0.5、1、1.2、1.5、1.8、2.0、2.5、3.0 g溴化钾于玛瑙研钵中，在红外灯下研磨混匀，至粒径在2 m左右，用不锈钢铲取70-90 mg在压片装置中压成透明薄片。本底用同样量的纯溴化钾制作。2 测定将本底和样品压片分别放入仪器进行测量，得到扣除了本底的苯甲酸红外吸收谱图。3 实验结束后，按要求关好仪器。五 结果处理比较用各种配比的苯甲酸和溴化钾所做红外吸收谱图，得到最适配比。将最适配比的样品红外吸收谱图与苯甲酸的标准红外吸收谱图相比较，观察其一致性。六 注意事项1 压片前的研磨要在红外灯下进行。2 样品颗粒要研磨至粒径要在2 m左右。七 实验结果以下是实验得到的一些红外光谱： 后除空气背景的苯甲酸 未除背景的苯甲酸 空气背景 先除固定空气的苯甲酸下面分析一下苯甲酸：此图谱测得的是波数和吸光度的关系（红色的是苯甲酸，蓝色的是空气背景），但是通常是波数和透光率的关系，一般而言吸光值（A）和透光率（T）的关系为A=-lgT； 图谱分析：1. 波数在3250-2500cm-1左右有中等强度的吸收带，谱带较宽，但是峰型不尖锐。由于羧酸在固体样品中通常是以二聚体的形式存在，分子间有氢键，区域内变宽、散谱带二聚体羧基中O-H伸缩振动的特征谱带；其中3020-3000cm-1芳烃的C-H的伸缩振动峰。2.波数在1800cm-1左右的强吸收峰为C=O伸缩振动吸收峰；3.波数在1650-1510cm-1左右的中等强度吸收峰为苯环骨架伸缩振动；4.波数在1920cm-1、1790cm-1、910cm-1、720cm-1左右的吸收峰为苯环单取代的特征吸收峰。对照苯甲酸的标准曲线，为苯甲酸样品：八 思考题1、目数的定义及研磨的要求？ 答：目数的定义：以1英寸（25.4mm)边长的方形筛网内的筛孔数表示，称之为目数。目数越大，能通过的物料粒度越细；目数越小，能通过的物料粒度越大。 研磨的要求：无颗粒感，按压下表面光滑平整，不沾黏。研磨颗粒粒度要求2m，查表可得，目数要求在3000以上。2、紫外光、可见光、红外光的波长范围？ 答：紫外：远紫外10200 nm 近紫外200380 nm 可见光：380750nm红外： 近红外7502500nm 中红外250025000nm 远红外25000nm常用的分光光度计一般包括紫外及可见两部分，波长在200800 nm；红外光谱仪主要使用的是近红外光谱7502500nm。3、 研磨如不在红外灯下进行会发生什么现象？答：溴化钾会吸湿，含有水分，导致红外光谱中会出现水