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文档简介

1,.,X射线多晶衍射分析实例,.,2,单物相成分定性分析,一、打开XRD图普文件,3,.,二、对图谱进行处理,对XRD图谱进行K2去除和图谱的平滑处理,4,.,三、对图谱进行寻峰,根据图谱的实际情况设置寻峰条件，对图谱进行寻峰,5,.,经过寻峰得出峰的相应参数,寻峰后所得的峰参数如图所示，包括峰的位置、晶面间距、强度、半峰宽等,6,.,四、进行衍射峰的匹配,设定峰形匹配参数进行衍射峰匹配,7,.,经过衍射峰的匹配，得出定性结果，本张衍射图谱所对应样品的物相成分为SiO2。,8,.,多物相成分的定性分析,一、打开衍射图谱,9,.,二、对图谱进行平滑等处理,10,.,三、设置寻峰参数进行寻峰,经过寻峰得到该图谱的衍射峰数据包括峰位、峰强、半峰宽、晶面间距等。,11,.,四、根据实际情况设置峰匹配参数并进行峰匹配,经过峰匹配后得出定性结果该样品所含的混合相有CaCO3、Al2O3、SiO2,12,.,RIR值法物相半定量分析,以刚才我们定性分析的多物相混合样品为例，要进行半定量，首先要进行定性分析，在定性分析的基础上，再应用RIR值法进行半定量分析。根据刚才定性的分析结果。该样品所含的物相成分为：CaCO3、Al2O3、SiO2。我们通过数据库查寻，查找这三物相的相应RIR值，然后进行RIR值法半定量原理进行半定量计算，得出半定量结果如图。,13,.,全谱拟合法物相半定量分析,全谱拟合法是应用Rietveld程序对所测图谱进行全谱拟合来进行物相的半定量分析。我们还是以刚才分析的样品为例。一、打开XRD图谱文件,14,.,二、对图谱进行平滑等处理,15,.,三、设置寻峰参数进行寻峰,经过寻峰得到峰的相应参数,16,.,四、导入CaCO3、SiO2、Al2O3三物相的结构数据,17,.,五、设置并调整拟合参数进行多次拟合直至得到最佳拟合结果,经过多次拟合得到最佳的拟合结果，拟合结果的好与坏有一系列的评判参数如上图。,18,.,六、拟合完毕得到各物相的半定量结果,19,.,全谱拟合法求结晶度,一、对样品的衍射图谱进行处理和定性分析,从上图我们可以看图该图谱有一明显的非晶衍射峰胞。晶相部分的定性结果为：莫来石与石英。,20,.,二、加入16%的CaCO3标样进行录谱，所得图谱如下。,21,.,三、对加入标定的图谱进行处理和Rietveld全谱拟合,22,.,四、拟合完毕得到结晶相的半定量结果,23,.,五、根据所加标样实际量重新计算各结晶相及非晶态化合物含量,24,.,纳米材料晶粒度的计算,一、打开XRD图谱文件,25,.,二、对图谱进行平滑等处理,26,.,三、选取所要测物相的最佳衍射峰进行峰形拟合计算，求出峰的准确参数。,27,.,四、根据所求的峰参数及仪器宽化，利用谢乐公式求出晶粒尺寸。,28,.,思考题,如何确定材料是晶态或非晶态，为什么？X射线粉末衍射仪有哪些应用，试举例并说明分析方法、目的及意义。试述纳米晶粒尺寸测定的方法与
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