[巯基棉富集金的研究及测定]金的测定方法

巯基棉富集金的研究及测定金的测定方法 摘 要:本文对巯基棉柱富集金的主要条件进行了实验研究。该法简单快速,选择性好,灵敏度和准确度较高,用于地质样品中金含量在0.XXX.0g/T的富集及测定,结果比较满意。 关键词:巯基棉 富集 分光光度法 金 :O657 :A :1672-3791(xx)06(c)-0086-02 关于金在岩石矿物中含量极微1。在金的分析中,称样量较大,在测定之前必须先进行富集,以提高方法的灵敏度和准确度。自1971年巯基棉在日本问世以来,由于其原料易得、成本低廉、操作简单,并可用于多种离子的富集分离,已引起国内外广大工作者的兴趣和迅速推广使用。 1.1 巯基棉富集机理 有关文献报道6:在盐酸溶液中,金()被还原成一价,然后与巯基棉形成稳定的五元环鳌合物。在试液中,金一般以氯金酸形式存在。标准电极电位(AuCl-1/Au 0989V;AuCl4-/AuCl2-0.93V)比较高,易被还原吸附(3)。采用王水加热煮沸破坏巯基棉进行解脱,其回收率可达91%以上。 1.2 巯基棉富集方法的评价和应用 巯基棉作为一种性能良好的回体吸附富集剂,它既能吸附多种重金属离子,也能吸附某些非金属离子,且具有富集倍数大,吸附率高,吸附速度快,选择性强,解脱性能良好等许多优点。而且制备简单,分离操作简便,回收率高,并与原子吸收法、分光光度法、极谱法、化学发光法1等测试手段相结合,已广泛应用于岩石、矿物、化探样品、天然水及其它物料中微量金的富集与测试。 1.3 金的测定 本文利用十二烷基硫酸钠增溶增敏作用,在pH3.3(HAcNaAc)介质中显色,于波长550nm处测定,基结果可靠,再现性强。并拟定在加入TMK以前,加入适量氢醌以增加显色液的稳定性,并抑制其它杂质元素显色,提高了该法的灵敏度和选择性。用于岩石矿物中0.XXXX.0g/T金的测定,其结果满意。 2 试剂 2.1 主要仪器及试剂 温度计 巯基乙酸 乙酸酐 王水(现用现配) 金标溶液(10mg/ml),金标使用液(1mg/ml)。 TMK乙醇溶液(0.25g/L) 十二烷基硫酸钠溶液(简称SDS)(1%) HAcNaAc缓冲溶液(pH3.3) 氢醌溶液(100mg/ml) EDTA溶液(100g/L) 氟化钠溶液(10g/L) 邻硝基酚乙醇溶液(10g/L) 2.2 分离富集 (1)巯基棉的制备。 在文献2.3.4的基础上,优选各种方法,制备巯基棉。 取巯基乙酸50ml,乙酸酐35ml,0.25ml浓硫酸于250ml磨口瓶中混合,摇匀,冷后,加入10g撕松的脱酯棉,轻轻翻动,使其充分浸透。盖上橡皮塞于烘箱中(250)保温24h,取出,用自来水、蒸馏水洗至中性(用广泛PH试纸测试)后,挤干残存水分,再放入烘箱中于370400烘干,将制得的巯基棉放入棕色磨口瓶中保存使用。该法制得的巯基棉纤维强度好,无需严格控制温度,反应完成后无恶臭等优点3。 (2)巯基棉柱的制备。 取约0.1g巯基棉,均匀地塞到长颈漏斗下端,用玻璃棒压紧棉花以调节柱子的流速小于1ml/min。 (3)金的富集。 用20ml蒸馏水足以洗掉已制备好的巯基棉柱内残存的巯基3,并用4mol-1.LHCl平衡柱子。吸取10mg/ml金()标液流经上述分离柱,待试液流尽后,用6mol-1.LHCl淋洗柱子,并用蒸馏水洗至中性,然后将吸附金后的巯基棉小心钩出置于加有2mlHCl,4滴HNO3的25ml具塞比色管中,水浴煮沸3min5min,并分次加2倍于HNO3用量的甲酸以破坏HNO3,加2滴邻硝基酚乙醇溶液,用NaOH溶液(300g/l)调至黄色出现,再用HCl(1+1)调至黄色恰好褪去。以下操作按金的测定方法进行。 2.3 金的测定 吸取含10mg金()的标液于25ml比色管中,水稀至约10ml左右,然后依次加入2.5mlNaF(10g/L)溶液,2.5mlEDTA(100g/L)溶液,3mlHAcNaAc缓冲溶液(pH3.3),在3050的水浴中温热3min5min,加入2.5mlSDS(10g/L)溶液,摇匀,加入1滴氢醌(100mg/ml)溶液,0.7mlTMK乙醇溶液(0.25g/L),摇匀,避光保存20min后,用1cm或3cm比色皿,以试剂空白作参比,于波长550nm处测量其吸光度值,并计算金量。 3 试验结果与讨论 3.1 巯基棉的富集 (1)上柱液酸度实验。 吸取含10mg金()标液,用不同浓度的HCl作柱平衡液及上柱液介质。结果表明:用18mol-1.LHCl作柱平衡液,金()的回收率可达100%。考虑到杂质元素的存在,本文选用4mol-1.LHCl作柱平衡液,用6mol-1.LHCl作杂质洗脱液。(表1) (2)巯基棉饱和吸附量的测定。 准确称取0.1000g巯基棉,按实验部份方法进行实验。取2.6307g金(),测定其回收量,结果见表2。 (3)解脱剂的选择。 取10mg金,以4mol-1.LHCl作上柱液酸度介质,用不同的洗脱剂对吸附金后的巯基棉进行解脱实验,由实验可知:选用2mol/LHCl+4滴HNO3煮沸破坏巯基棉以解脱金,效果较好。回收率可达91%以上。 3.2 金的测定条件实验 (1)络合物吸收光谱曲线。 按实验部份方法进行,在721型分光光度计上分