三氯氢硅中痕量磷气相色谱图测定PPT课件

.,1,三氯氢硅中痕量磷的气相色谱图,.,2,目录,样品采样检测依据及设备检测原理及工艺流程图检测环境及影响因素检测报告书,气相色谱法测定三氯氢硅中痕量磷,气相色谱法测定H2的组分,.,3,三氯氢硅的采样：三氯氢硅,检测依据检测设备,.,4,三氯氢硅中痕量磷的气相色谱测定,色谱法基本原理：基于时间的差别进行分离。将气化的混合物或气体通过含有某种物质的管，基于管中物质对不同化合物的保留性能不同而得到分离。这样，就是基于时间的差别对化合物进行分离，样品经过检测器以后，被记录的就是色谱图，每一个峰面积代表最初混合样品中不同的组分。峰出现的时间称为保留时间，可以用来对每个组分进行定性，而峰面积(或峰高)的大小则是组分含量大小的度量。,.,5,气相色谱仪系统及分析步骤,系统：一个气相色谱系统包括：可控而纯净的载气源（它能将样品带入GC系统）、进样口（它同时还作为液体样品的气化室）、色谱柱（实现随时间的分离）、检测器（当组分通过时检测器电信号的输出值改变从而对组分做出响应）、数据处理装置。分析步骤：注射载气稀释H2还原NaOH脱除还原产物干冰丙酮脱除水分进入液氮捕集柱PH5固化,.,6,三氯氢硅中痕量磷的测定气相色谱法,在高温富氢条件下，三氯氢硅被氢还原生成硅、氯化氢和各种氯代硅烷；SiHCl3中杂质磷在石英砂催化下被还原成磷化氢用氢氧化钠溶液分离磷化氢，混合氯代硅烷被水解生成硅酸钠，氯化氢被氢氧化钠中和。反应式如下：SiHCl3+2NaOH+H2O=Na2SiO3+3HCl+H22P+3H2=2PH3当反应达动态平衡后，磷化氢可定量从氢氧化钠溶液中逸出。经富集及色谱分离后，磷化氢进入双火焰光度检测器进行HPO光发射，中心波长为526nm。根据其光发射强度与磷的浓度成正比的关系计算磷的含量。,.,7,仪器与试剂:1.RC-01型高温氢还原-硫磷气相色谱仪。2.氢氧化钠化学纯3.三氯化磷优级纯4.三氯氧磷分析纯5.磷酸三乙脂分析纯6.高纯三氯氢硅7.钢瓶装空气氧气(21%);氩气(99.99%)；氢气(99.63%)氢气的净化:钢瓶装氢气经硅胶、5A分子筛、脱水、脱磷化氢后,再经液氮温度下的5A分子筛进一步脱水、脱磷化氢,.,8,气相色谱法测定干法H2的组分,采样氢气：高纯氢（GB/T7445-1995),经5A分子筛和变色硅胶吸附固定相：6201但体（40-60）目DC-703硅油,.,9,工艺流程图,.,10,SC-3A型气相色谱仪一台主机：主机上有层析室恒温箱、热导检测器、离子室、汽化室、气体进样器和气路控制系统以及温度测量系统，主机左外侧装置有四通气体进样阀。WK-01型温度控制器WY-01型供电器WF-01型微电流放大器记录仪表采用XWC-100/AB型运行基本条件：需220V交流稳压电源维护和保养：设备保持通风干燥，避免与酸、碱接触，无尘,.,11,玻璃色谱柱D:4mmL:3m固定相6201但体（40-60目）DC-703（或1#）硅油石英小瓶（约5ml，带橡皮塞）10ml注射器和5#不锈钢注射针头耐高温硅橡胶板干燥氢气的要求（在大干燥器管内装入净化氢气用的5A分子筛或105钯分子筛和硅胶等吸附剂，两端再填满玻璃棉和细铜丝网，使色谱仪工作时不受O2和H2O的干扰，并保持仪器内部干燥，清洁。仪器工作时需0.15MP以上的氢气压力，以保证设备工作正常。）氢氟酸、重铬酸钾、浓硫酸、乳胶管、取样袋、镍铬丝,.,12,工艺流程图,.,13,分析步骤,1、打开氢气阀门，将载气流量调到40ml/min，待气流量稳定2、打开设备电源开关3、待设备稳定后，进入“定温设置”界面，设定“柱箱”温度70，“汽化室”温度100，“检测器”温度904、在恒温控制0.5h左右，进入“热导”界面，开启热导工作开关5、取少量SiHCl3样品在预先准备好的小石英甁内，用1ml注射器抽取SiHCl3液体样品约0.02ml，迅速注入进样口，样品在载气推动下送入色谱柱进行分离，通过检测器检定和色谱工作站处理，获得HCLSiH2CL2SiHCl3SiCl46、每个样品测试3-5次，以保证测试结果的准确性,.,14,环境运行控制1、本岗位存在的环境因素：潜在的氢气泄露引起的燃烧和爆炸。2、本岗位需控制的环境因素：氢气的泄露、燃烧和爆炸。3、运行控制（1）在进入有H2的实验室时，应先通风。（2）对于实验室的气瓶或管道，必须保证不泄露并经常检查。（3）高压气瓶（H2