旋光仪（课堂PPT）

数字自动旋光仪,1,旋转角度：45至+45分辨率：0.005精度：（0.01+测量值0.05%）重复性：0.01光源：钠单色光源，波长589.44nm样品可透率：10%外形尺寸：600mm320mm220mm净重：28kg,仪器参数,2,旋光仪是测定物质旋光度的仪器。通过对样品旋光度的测定，可以分析确定物质的浓度、含量及纯度等。WZZ2型自动旋光仪广泛用于医药、食品、有机化工等各个领域使用简介,应用领域,3,Nicol棱镜(偏振片),（1）什么叫旋光性？,欲知旋光性，先说偏振光,普通光,有无数个振动平面，振动平面与光的前进方向相垂直,偏振光,与棱镜晶轴平行的振动平面,只有一个振动平面的光,旋光度,光活性物质,a,4,光源,起偏镜,盛液管,检偏镜,观察目镜,刻度盘,不旋光物质,（2）旋光性怎样测定？,旋光仪工作原理示意图,旋光物质,能够体现物质特性的是比旋光度,ldmCgmL-1,左旋？右旋？,物质的旋光度，需要通过改变浓度或者改变盛液管长度的方式测定两次，才能确定。,与浓度C有关,与长度l有关,+900,5,实验目的,1.测定蔗糖转化反应的速率常数和半衰期；2.了解该反应的反应物浓度与旋光度之间的关系；3.了解旋光仪的基本原理，掌握旋光仪的正确使用方法。,6,实验原理,蔗糖是从甘蔗内提取的一种纯有机化合物，也是和生活关系最密切的一个天然碳水化合物，它是由D-(-)-果糖和D-(+)-葡萄糖通过半缩酮和半缩醛的羟基相结合而生成的。蔗糖经酸性水解后，产生一分子D-葡萄糖和一分子D-果糖：蔗糖葡萄糖果糖,7,该反应是一个三级反应，在纯水中此反应的速率极慢，通常需要在H+离子催化作用下进行。由于反应时水是大量存在的，尽管有部分参与了反应，仍可近似地认为整个反应过程中水的浓度是恒定的；而且H+是催化剂，其浓度也保持不变。因此蔗糖反应可看作为假一级反应。,8,一级反应的速率方程为：,式中：C为时间t时的反应物浓度，,积分可得：,式中：C0为反应开始时反应物浓度。,K为反应速率常数。,（1）,9,因为蔗糖及其转化产物都具有旋光性，而且它们的旋光能力不同，故可以利用体系在反应进程中旋光度变化来度量反应进程。本实验通过测定反应液的旋光度来求得蔗糖水解反应的速率常数K和半衰期t1/2。,10,溶液的旋光度与溶液中所含旋光物质的旋光能力、溶剂性质、溶液浓度、样品管长度及温度等均有关系。当其它条件均固定时，旋光度与反应物浓度呈线性关系，即：=C式中：比例常数与物质旋光能力、溶剂性质、样品管长度及温度等有关。物质的旋光能力用比旋光度来度量，比旋光度用下式表示：,11,反应物蔗糖是右旋性物质，其比旋光度D20=66.6o；生成物中葡萄糖也是右旋性物质，其比旋光度D20=52.5o；但果糖是左旋性物质，其比旋光度D20=-91.9o。,由于生成物中果糖的左旋性比葡萄糖右旋性大，所以生成物呈左旋性质。因此随着反应的进行，体系的右旋角不断减少，反应至某一瞬间，体系的旋光度可恰好等于零，而后就变成左旋，直至蔗糖完全水解，这时左旋角达到最大值。,12,设体系最初的旋光度为：,（t=0，蔗糖尚未转化）,当时间为t时，蔗糖浓度为C，此时旋光度为t，即：,体系最终的旋光度为：,（t=，蔗糖已完全转化）,（2）,（3）,（4）,13,将(2)、(3)和(4)式代入(1)式即得：,显然，以ln(t-)对t作图可得一直线，从直线斜率即可求得反应速率常数K。,若知道不同温度下的速率常数，则可求出反应的活化能Ea值：,14,药品仪器,1.WZZ-2自动指示旋光仪；2.501型超级恒温器；3.单孔电热恒温水浴锅；4.移液管、锥形瓶、容量瓶等；5.蔗糖(AR)、HCl(2mol/L)；6.等等。,15,WZZ-2自动指示旋光仪(实物图片),光源,小孔光栅,物镜,滤色片,偏振镜,偏振镜,磁旋线圈,样品管,光电倍增管,自动高压,蜗轮蜗杆,功率放大器,选频放大器,前置放大器,计数器,电机,自动旋光仪工作原理示意图,16,实验步骤,开启恒温器旋光仪开关,称取蔗糖配制盐酸,调节温度仪器调零,水解过程的旋光度测定,完全水解的旋光度测定,蔗糖盐酸恒温20分,17,温度设定及旋光仪零点校正,温度设定：调节超级恒温器的接点温度计，至30（以玻璃温度计为准）旋光仪零点校正：用蒸馏水清洗样品管后，向管内倒满蒸馏水（不产生气泡），用滤纸吸干管外壁的水，将样品管放入旋光仪中，调整旋光度的刻度值为零或其零刻度附近。,18,在烧杯中称取约15g蔗糖，然后加入30ml蒸馏水溶解，静置澄清，把澄清后的溶液倒入50ml容量瓶中，加蒸馏水至刻度，摇匀，倒入100ml的磨口三角瓶中。用移液管吸取25ml2mol/L盐酸加入到50ml容量瓶中，加蒸馏水至刻度，摇匀，倒入100ml的磨口三角瓶中。把两个三角瓶同时放入超级恒温器中，恒温20分钟。,19,把装有蔗糖、盐酸溶液的两个三角瓶同时放入超级恒温器中，恒温20分钟。,20,待蔗糖与盐酸溶液恒温20分钟后取出，把盐酸溶液倒入到蔗糖溶液中，加入一半时开始计时，全部加入后摇匀；混合后的溶液，倒入样品管中（不产生气泡），用滤纸吸干管外壁的溶液，将样品管放入旋光仪中，每2分钟测一次旋光度的值，20分钟后，改为每5分钟测一次旋光度的值，至80分钟，实验结束。,21,把剩余的水解反应液，放在单孔电热恒温水浴锅中，在5060条件下恒温50分钟，然后移到超级恒温器中恒温20分钟。方法同上。测定完全水解的旋光度的值即。,22,实验数据记录,实验日期：；超级恒温器温度：；旋光仪零点：。t的测定：最终旋光度=。,23,数据处理,1.计算t-和ln(t-)；2.作ln(t-)t关系图；3.计算直线斜率k，反应速率常数K；4.求出半衰期t1/2；5.文献值。,24,计算t-和ln(t-)的结果,25,t1t2t(min),ln(t-),0,A,B,ln(t-)1,ln(t-)2,数据处理,26,直线斜率：,反应速率常数：,半衰期：,27,文献值：,温度和盐酸浓度对蔗糖水解速率常数K的影响,注：蔗糖溶液的浓度均为10%活化能Ea=108kJ/mol,28,实验结果与讨论,结果：实测值为=计算实验偏差：分析产生偏差的原因：有何建议与想法？,29,注意事项：,1.装上溶液后的样品管内不能有气泡产生，样品管要密封好，不要发生漏液现象；2.样品管洗涤及装液时要保管好玻璃片和橡皮垫圈，防止摔碎或丢失；3.配制蔗糖溶液时要注意使蔗糖固体全部溶解，并充分混均溶液；4.测定时，要注意被测样品在5060条件恒温50min后(但不能超过60，否则有副反应发生)，移到超级恒温器中再恒温20min；5.必须对旋光仪调零校正，若调不到零，需要进行数据校正。,30,思考题,1.在混合蔗糖溶液和盐酸溶