扫描电镜与能谱仪.ppt

扫描电子显微镜与能谱仪,第一节扫描电镜的分类及应用,本节提要：扫描电镜的分类各种扫描电镜的用途,1.1扫描电镜的分类,钨灯丝型场发射型热场冷场常规扫描电子显微镜环境扫描电子显微镜扫描/透射电子显微镜双束电子显微镜,发射源的结构,功能,电子枪阴极使用0.1mm直径的钨丝制成V形（发叉式钨丝阴极），使用V形的尖端作为点发射源,电子枪阴极使用0.1mm直径的钨丝，经过腐蚀制成针状的尖阴极,加热阴极,增强电场,1.2应用,在化工，造纸，皮革，医药，机械等领域的应用电镜如何与各领域更好的结合,第二节电镜及能谱仪的构造及工作原理,本节提要：电子束与固体样品作用时产生的信号电镜的工作原理电镜的构造主要性能与能谱仪联用,2.1电子束与固体样品作用时产生的信号,2.2电镜工作原理,2.3构造,电子光学系统信号收集及显示系统真空系统和电源系统（可以拓展，联系新型号仪器特点和它们的用途）,2.4主要性能,分辨率：单位英寸中所包含的像素点数。景深：位于焦平面上下的一小层区域内的样品点都可以得到良好的会焦而成象。,2.5能谱仪（EDS）,能谱仪，全称为能量分散谱仪（EDS）它是依据不同元素的特征X射线具有不同的能量这一特点来对检测的X射线进行分散展谱，实现对微区成分分析。（4Be-92U）EDS广泛应用于样品表面的成分定性和定量分析（可以得到微区元素的线分布和面分布）,2.5.1样品要求,样品表面洁净表面具有良好导电性样品表面光滑平整样品干燥，不含有挥发性物质,2.5.2样品分析方法,点分析（囊效应）线分析面分析,2.5.3样品分析,定性分析：给出元素种类定量分析：给出元素含量,2.5.4结果分析,ZAF定量修正法Z修正因子A修正因子F修正因子W%和A%的含义,举例,Kratioistheratiooftheintensity(numberofX-raycounts)inthefilteredpeakforanelementofinterestinthesampletotheintensityinthefilteredpeakforthestandardassignedtothatelementZ-differencesinmeanatomicnumberA-differencesinabsorptionofX-raysF-differencesintheproductionofsecondaryX-rays,orX-rayfluorescence.,第三节不同功能的扫描电镜,环境扫描电子显微镜EnvironmentScanningElectronMicroscopy，ESEM,在自然状态下观察图像和元素分析，可分析生物、非导电样品（背散射和二次电子像），可分析液体样品，也可观察20内的固液相变过程。,扫描/透射电子显微镜scanningtransmissionelectronmicroscopy，STEM,像SEM一样，STEM用电子束在样品的表面扫描，但又像TEM，通过电子穿透样品成像。STEM能够获得TEM所不能获得的一些关于样品的特殊信息。STEM技术要求较高，要非常高的真空度，并且电子学系统比TEM和SEM都要复杂。,晶体薄膜样品明暗场像的衬度(即不同区域的亮暗差别)，是由于样品相应的不同部位结构或取向的差别导致衍射强度的差异而形成的，因此称其为衍射衬度，以衍射衬度机制为主而形成的图像称为衍衬像。如果只允许透射束通过物镜光栏成像，称其为明场像；如果只允许某支衍射束通过物镜光栏成像，则称为暗场像。就衍射衬度而言，样品中不同部位结构或取向的差别。,聚焦离子束-电子束双束电子显微镜Focusedionbeam/electronbeamdoublebeamelectronmicroscope，FIB-SEM,实现离子束减薄的同时，进行样品形貌观察,扫描隧道电子显微镜scanningtunnelingmicroscope，STM,一种利用量子理论中的隧道效应探测物质表面结构的仪器，利用电子在原子间的量子隧穿效应，将物质表面原子的排列状态转换为图像信息的。在量子隧穿效应中，原子间距离与隧穿电流关系相应。通过移动着的探针与物质表面的相互作用，表面与针尖间的隧穿电流反馈出表面某个原子间电子的跃迁，由此可以确定出物质表面的单一原子及它们的排列状态。,第三节扫描电镜样品制备,本节提要：纸张、粉末、薄膜、皮革等固体样品；菌类、凝胶等生物样品；乳液样品,寄语,扫描电镜的样品制备是决定样品观察是否成功的主要影响因素之一。通常观点都认为其样品制备简单，可我观点不同，每一种都有内在的特点，制样人需要根据样品自身特点和期望的观察效果做出相应判断。本节课，我们主要对固体样品中的粉末样品、薄膜样品，生物样品以及液体样品作介绍。,3.1固体样品,对金相样品，需将它们切割成大小合适的尺寸，放入无水乙醇中，用超声波将样品表面粉尘超去后，烘干，喷金，待测。对纸张样品，找到合适位置剪切，粘在导电胶带上。对粉末样品，根据期待观察目标，制备方式有所不同。下列情况下样品必须超声分散，时间520分钟：观察样品分散度时；当样品内有大量杂质，并且样品由多相合成；样品颗粒小又放置了较长时。当观察样品的集合形貌时，只需将样品研磨即可。当样品需要EDS观察时，样品要尽量集中并且制片均匀。,薄膜样品制备需要根据样品特点逐一对症成膜物质缺少细节，不建议使用SEM观察；成膜物质为比较粘稠的物质，比如沥青，建议使用刮膜法；成膜物质为流动性强的液体，建议使用分散法；,3.2生物样品,生物样品的制备具有较高的难度，举例说明蠕形虫的观察，首先必须给样品洗澡清洁，将样品身上带有的脂肪等物质清除后，设置仪器参数，观察样品；孢子、细胞等，建议做包埋和固定后，再观察；细菌，可以使用合适的化学试剂轻微处理后观察。总之，生物样品的制备需要配备制样设备和试剂,3.3液体样品,液体样品的制备,3.3液体样品,液体样品的制备,3.3液体样品,液体样品的制备,3.4举例,纸张纤维