AA400原子吸收光谱仪操作规程解析

PE- AA400原子吸收光谱仪操作规程 AAnalyst 400 Atomic Absorption Spectrophotometerl 仪器型号：AAnalyst 400l 仪器厂商：美国PerkinElmer公司l 启用日期：2007.6l 应用领域：可用于水体、岩石矿物、土壤、植物、食品、石油、化工产品中金属元素含量的测定，检测限为ppmppb级l 技术参数及特点： 原子化器为火焰原子化系统，燃气通常为乙炔，助燃气通常为空气,可测定三十多个金属元素； 测定波长范围 190900nm；内置4个灯坐； 氘灯背景校正。测试步骤：1. 打开排风系统，打开稳压电源，打开空气压缩机（先拧松底部的放水阀进行放水），打开乙炔钢瓶总阀门，调整分压阀，使压力在0.1 MPa处。2. 打开仪器前门，打开置于前面板底部的仪器电源开关。3. 打开电脑，开启工作软件WinLab32 for AA，系统自动自检并初始化，待System Status 卡上（或Diagnostics卡上）AA400 spectrometer 和 Flam两大组件都自检通过后（打绿勾），方可进行下一步操作。4. 点击快捷键Wrkspc，打开一个工作界面，此时电脑屏幕上同时出现4个操作窗口，分别为Flame control（用于点火操作和火焰控制）、 Calibration Display（显示标准曲线）、 Manual Analysis Control（用于控制空白、标准曲线和样品的测定）、Results（显示测定结果，包括吸光度值和浓度）。5. 新建一个测试方法：Filenewmethod，选择待测元素，点击ok，在Method Editor卡上的Method Description中填上操作者名称和标准曲线浓度范围，在Spectrometer、Sampler、Calibration、Checks、OK QC、Option六页上选择合适的分析条件（标准曲线浓度的单位和各点的值、在进样器上的位置、测试重复次数、标准曲线类型及限制条件等等参数）。设置完毕保存方法：Filesavemethod，给方法起个名，以便下次测定时直接调用。（1） Spectrometer页的设置：有两项，分别为Define Element和Setings. 在Define Element 项内设置Method Description(输入操作者和日期),Element(输入待测元素符号),Wavelengh(选择测量波长，通常为灵敏线),Slit(nm)(狭缝，通常选2.7/0.5),Type(测量类型，有3种，AA、AA-BG、Emission，一般选择AA，需要扣背景时选AA-BG，测量K和Na时选Emission). 在Setings项下设置Time(sec)(测量时间，一般为3秒),Dalay Time(sec)(延迟时间，一般为0),Replicates(重复次数，一般为2或3次)。同时选中Same for All Sample 选项（表示以上设置对所有样品有效）和Lamp Current 的第一个选项Use value entered in lamp setup window。（2） Sampler页的设置：oxidant(有Air和N2O两种，使用那一种气体就选那一种，空气最常用)， oxidant flow(L/min)(氧化气体流量，对空气一般为10.00);Acetylene flow(L/min)(乙炔气体流量，一般为2.50)。空气和乙炔的流量是根据待测元素的性质决定的，中性火焰助燃气/燃气比值4:1，温度高（可达2300），干扰小，背景低，稳定性好，适合于大多数元素测定。（3） Calibration页的设置:有5项，分别为Equation and Units , Standard concentrations , Intial Calibration , Calibration Check , Recalibration. 最常用的是前两项。在Equation and Units 项内设置Equation （选择方程类型，共有7个选项，通常选择Linear Though zero或,Nonlinear Though zero），Maximum Decimal Place(小数点位数通常选3 )，Maximum Significant Figure(有效数字保留4位)，Units(浓度单位选mg/L)。在Standard concentrations项内设置如下：（以Cu为例）ID(序号)Conc.（浓度值）A/S loc.Calib Blank（标线空白，通常为1%硝酸）1 Reslope StdReagent Blank （试剂空白，即样品处理时制作的空白）2Standard 1（标线的第一个点）30.05Standard 2（标线的第二个点）40.1Standard 3（标线的第三个点）50.5Standard 4（标线的第四个点）61.0（4） Checks 页的设置：已经设置好，不要随便更改（5） OK QC页的设置：已经设置好，不要随便更改（6） Option页的设置：已经设置好，不要随便更改以上设置完毕后保存方法。6. 新建样品信息列表：点击快捷键SamInfo，在Sample Information Editor卡上填上待测样品相关信息。设置完毕保存样品信息列表FilesaveSample Info File。7. 在灯架上插入待测元素的空心阴极灯，点击快捷键Lamps，弹出Lamp Setup设置卡，将绿色光标移止相应灯位置，并输入该元素的名称，在Desired CurrentApply内输入灯电流（在灯的标签上有推荐的使用电流值），点击Set up设置并打开该灯，灯能量大于25后，则可以正常使用。（此过程需时1分多）。8. 在Flame control窗内点火。当Safety Interlocks按纽为绿色时，先点击Bleed Gases 排空残留的气体，点击ON点火。把吸液毛细管用纸擦干净，放入纯水中，此时火焰为蓝紫色，既表示正常，火焰发黄则说明管路中盐类物质较多，要反复冲洗。9. 在Manual Analysis Control 窗内 按照设置的顺序进行测定。先测定空白，再测定标准曲线，之后用水洗管路至火焰呈篮紫色，插入样品中进行样品测定。若样品中盐含量很高（表现为火焰很黄），则每测完一个样品就要用1%的硝酸和水冲洗管路，使火焰呈篮紫色后方可进行下一个样品测试。注意填上保存样品信息和测试结果的文件名。标准曲线可在Calibration Display窗口内看到，测试结果可在Results窗口内读出。10. 分析结束后，用1%的硝酸和水冲洗管路，使火焰呈篮紫色后，先关闭乙炔，再关闭空气压缩机，关火焰（也可先关火焰，再关乙炔，最后关空压机），拿开吸液毛细管，点击Bleed Gases 排空管路残留的气体。11. 记录测试结果，退出程序，关闭仪器电源和电脑，关闭稳压电源，排掉空气压缩机内的水分，关闭通风设备。12. 清洁并整理实验台面，在仪器使用记录本上记录实验内容及异常情况。注意事项：1. 若样品溶液中含有机溶剂时一定要告诉实验老师，不得自行测试。2. 当开机自检通不过时，检查一号灯位是否放置灯，灯要轻放轻拿（水平）。3. 注意及时倒掉废液，保持实验室卫生整洁。附1 部分