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实验十六 p区非金属元素(一)(卤素、氧、硫)实验目的 1、学习氯气、次氯酸盐的制备方法。2、掌握次氯酸盐、氯酸盐强氧化性的区别。3、掌握H2O2的某些重要性质。4、掌握不同氧化态硫的化合物的主要性质。5、掌握气体发生的方法和仪器安装。6、了解氯、溴、氯酸钾的安全操作。实验内容 一、KClO3和NaClO的制备 1、制备Cl2 药品:15g MnO2 (或KMnO4) 30 ml浓HClMnO24HCl(浓)MnCl22H2OCl22KMnO416HCl(浓)2MnCl28H2O 2KCl 5Cl22、制备KClO3 A试管 :15 ml 30KOHCl2 热水加热6KOH(30)3Cl2 KClO35KCl3H2O A试管由无色变为黄色,产生小气泡,当由黄色变无色后,将A试管冷却,即有KClO3晶体析出。 3、制备NaClO B试管: 15ml 2 moll-1NaOHCl2 冷水2NaOHCl2 NaClNaClOH2O4、制备Cl2水 C试管: 15ml 蒸馏水Cl2 5、吸收尾气: D试管 : 2 moll-1 NaOHNaS2O3+Cl2 注意事项:(1) A、B、C可以分步进行,(2) 装置气密性要完好(3) 浓HCl要缓慢滴加(4)反应完毕,先向烧瓶中加入大量水,然后拆除装置(5) 反应开始时要加热,反应开始后,可停止加热。二、Cl2、Br2、I2的氧化性 及Cl1、Br、I1的还原性同学们自行设计实验:(1)、卤素单质的氧化性顺序(2)、卤素离子的还原性顺序三、卤素含氧酸盐的性质1、NaClO的氧化性 0.5ml NaClO5滴0.2molL-1KI2滴1molL-1H2SO4 ClOI3H+ HCl+I2H2 溶液由无色变成黄色, II2ClOCl 0.5ml NaClO5滴0.2molL-1MnSO4溶液ClOH2OMn2+Cl2H+MnO 2现象:产生棕褐色沉淀 ClO被还原为ClMn2+被氧化为MnO 2 0.5ml NaClO5滴浓HClClO2HClClCl2H2O 有黄绿色气体产生,ClO被还原为Cl, HCl中的Cl被氧化为Cl2 0.5ml NaClO2滴品红 NaClO具有氧化性,使品红褪色。2、KClO3的氧化性向盛有0.1molL-1KI滴加5滴KClO3 ,观察:几乎无现象再滴加10滴3 molL-1H2SO4,观察:2ClO3-+10 I12H5I2Cl26H2O 溶液由无色变为黄色, I被氧化成I2 有黄绿色的气体生成,ClO3-被还原成Cl2再滴加10滴KClO3 , 观察:2ClO3-+2I22HCl22HIO3 溶液由黄色变为无色, I2被氧化成IO3有黄绿色的气体生成,ClO3-被还原成Cl2四、过氧化氢的性质设计实验 . H2O2的分解性2H2O22H2OO2 在碱性中比在酸性中分解快,Fe2、 Mn2+、 Cu2+、Cr3+能加快分解速度。H2O2的氧化性a.在酸性介质中: 0.5ml 0.2molL-1KI2滴3molL-1 H2SO42滴3的 H2O22I-2H+ H2O2=I2+2H2O 溶液由无色变为黄色b10滴0.2 molL-1 Pb(NO3)210滴硫代乙酰胺2滴3的H2O2Pb2+S2-PbS 黑色PbS4H2O2= PbSO4+4H2O 黑色沉淀消失,生成白色沉淀在碱性介质中,也具有氧化性,如:3H2O22CrO2-+2OH-2CrO44H2O还原性 在酸性介质中,只有遇到强氧化剂时才能被氧化.2滴0.01 molL-1KMnO4+ 3滴1 molL-1H2SO42滴3H2O22KMnO4+ 3H2SO45H2O2K2SO4+2MnSO4+5O28H2O五、硫的化合物的性质 1、硫化物的溶解性三支试管:a.0.5ml0.2molL-1MnSO40.2molL-1Na2Sb.0.5ml0.2molL-1Pb(NO3)20.2molL-1Na2Sc.0.5ml0.2molL-1CuSO40.2molL-1Na2S观察现象。离心分离,洗涤沉淀,并实验在2molL-1HCl、浓HCl和浓HNO3中得溶解情况。a. Mn2+S2MnS 肉色 溶于2molL-1HClb. Pb2S2PbS 黑色 溶于浓HClc. Cu2+S2CuS 黑色 溶于浓HNO3PbS 4HCl浓PbCl42 4H+CuS+8HNO3 Cu(NO3)2+6NO2+SO2+H2O 结论:除碱金属硫化物易溶于水,碱土金属硫化物微溶于水外,其他金属硫化物难溶于水。 2、亚硫酸盐的性质 在试管中,2ml0.5molL-1Na2SO35滴0.2molL-1 H2SO4酸化,观察现象并检验产物。SO32-2H+SO22H2O SO2气体具有具有酸性,使湿润的PH试纸显酸性,PH7。 分成两份,一份加0.1molL-1硫代乙酰胺,另一份加0.5molL-1K2Cr2O7C2H5NSSO32-S 有黄色沉淀生成,溶液变浑浊。Cr2O72-SO32-+8H+3SO42+2Cr3+4H2O溶液由橙红色变成绿色,Cr2O72-被还原成Cr3+由实验可知,SO32-中的S为,既可失去电子作还原剂,又可得电子作氧化剂。 3、硫代硫酸盐的稳定性Na2S2O3在酸中的稳定性0.5ml0.2molL-1Na2S2O35滴3molL-1 H2SO4,观察是否有气体生成,并检验气体的酸碱性。Na2S2O3H2SO4Na2SO4SSO2+ H2O SO2使PH试纸呈酸性,溶液变浑浊。Na2S2O3还原性和氧化剂强弱对产物的影响 a. 0.5ml0.2molL-1Na2S2O30.5 ml氯水: Na2S2O3Cl2+5H2ONaCl2H2SO4+6HCl b. 0.5ml 0.2molL-1Na2S2O30.5 ml碘水: Na2S2O3+I2Na2S4O6+2NaINa2S2O3的配位性Na2S2O3具有很强的的配位能力0.5ml0.2molL-1 Na2S2O30.5ml0.2molL-1 AgNO3溶液,S2O32-2Ag+Ag2S2O3 白色Ag2S2O3不稳定,Ag2S黑色S2O32-Ag+Ag(S2O3)23- 更稳定结论:硫代硫酸盐在酸中易分解,具有较强的还原性和较强的配位性。 4、过二硫酸盐的氧化性 3ml 1molL-1 H2SO4 3ml蒸馏水3滴0.002molL-1MnSO4 ,混匀分两份,一份少量K2S2O
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