现场培训教材

现场安装教材7890B气相色谱仪Agilent 7890B GC (OpenLAB ChemStation中文版 C.01.05) -现场培训教材一、培训目的:基本了解 7890B 硬件操作。掌握化学工作站的开机，关机，参数设定, 学会数据采集，数据分析的基本操作。二、 培训准备：1、仪器设备: Agilent 7890B GC 进样口: 填充柱进样口 (PP)； 毛细柱进样口 (S/SL)； 冷柱头进样口 (COC)；VI 进样口；PTV 进样口；多模式进样口MMI。 检测器：FID；TCD；u-ECD, NPD,FPD+。 色谱柱：P/N 19091J-413, HP-5 毛细柱：30m,3200.25 注射器： 自动液体进样器（ALS）用10ul 注射器或手动进样用10ul 注射器。 进样体积： 1 ul 或见Check Out 方法。、气体准备： FID，NPD，FPD ：高纯 H2 (99.999%)，干燥无油压缩空气。 uECD: 高纯N2 (99.999%) 载气,：高纯N2 (99.999%)或高纯He (99.999%)。7890B/GC 化学工作站 基本操作步骤:(一)、开机:1、打开气源（按相应的所需气体）。2、打开计算机，进入中文Windows XP 或者Windows7 画面。3、打开7890B GC 电源开关，先设定7890B GC 及PC 的IP 地址，然后在软件里设定7890B GC 的IP 地址。点击屏幕左下角“开始”，选择“所有程序（P）”，择”AgilentTechnologies”选择“Open LAB”，选择OpenLAB Control,或单击桌面图标,则会进入到下面的界面:下面步骤如果已经配置过，则不需要操作通过点击菜单左上方的，可以分别创建位置和仪器，得到如下的界面然后点击操作区域的，通过点击：“配置模块”，进入仪器配置界面，把GC7890B添加到右边，点击配置。仪器的IP 地址。输入 输入仪器的IP地址,点击确定 4、单击启动图标；（或点击屏幕左上角)选择“创建快捷方式”，这时会在桌面出现对应的和，以后只要点击对应的联机和脱机就可以直接进入工作站。工作站初始化时会出现如下界面，可以根据需要选择，一目了然。也可以在配置界面选择一个固定的选项，再次打开工作站时就不会出现上面对话窗口。5、进入如下工作站界面后，从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”或点击快捷按钮进入该画面，在“视图”菜单中，点击“仪器图表”，点击“仪器实际值”，点击“样品视图”，使其命令前有“”标志，点击“全部菜单”，使之显示为“短菜单”，依次来调用所需的界面。在“仪器实际值”界面，点击如图所示的图标进入状态项目，选中要显示的实际值，如：前进样口、前检测器、柱温箱、色谱柱、阀等，点击“保存”按钮退出。则在Agilent 7890B状态画面显示仪器参数的实际值。（二）数据采集方法编辑:1. 开始编辑完整方法: 从“方法”菜单中选择“编辑完整方法（E）” 项，如下图所示，选中除“ 数据分析 ”外 的三项，点击“确定”，进入下一画面。2、方法信息: 在“方法注释”中输入方法的信息（如，this is for test!），点击“确定”进入下一画面。3、进样器设置: 如果未使用自动液体进样器 7693A，则在“ 选择进样源/位置”画面中选择“手动”，并选择所用的进样口的物理位置(前 或后 ，或两个)。 如果使用自动液体进样器，则选择“GC 进样器”，并选择前或后-对于双塔同时进样选择“进样位置”-两个。 点击“确定”，进入下一画面。4、仪器配置设定：点击“”图标，进入配置设定画面。自动进样器配置设定： 在“配置”画面,点击“自动进样器” 子按钮进入如上图所示画面， 输入注射器的体积，如“10ul”； 选择溶剂清洗模式：如 A，B。-若无 ALS,则无此内容 A, B 可以选择使用溶剂 A 或溶剂 B 清洗针。 A-A2, B-B2 如果进样器使用溶剂 A 清洗，则使用溶剂清洗瓶 A 和 A2，如果进样器使用溶剂 B 清洗，则使用溶剂清洗瓶 B 和 B2。进样器可以选择使用这两个清洗瓶。 A- A6, B-B4 如果进样器使用溶剂 A 清洗，则使用溶剂清洗瓶 A、A2 、A3、A4、A5、A6；如果进样器使用溶剂 B 清洗，则使用溶剂清洗瓶 B、B2 、B3、B4。进样器可以按以下模式选择使用所有这些清洗瓶：-可以加大溶剂清洗量，避免频繁更换受污染的溶剂。 注意：对于无 150 位样品盘的配置，由于使用的是 16 位样品盘，溶剂瓶洗针模式只有 A，B 模式。模块配置设定： 点击“模块”按钮进入下图所示画面，点击下拉式箭头，分别选择进样口、检测器、PCM/AUX EPC 等的气体类型。对于 FID、FPD 要输入点火下限值，如 2.0PA; NPD 要输入 激发电压，如 2.8V(要现场输入信号为 30PA 的电压)；PCM 要在 PCM C-2 处选前压或后压控制，如选择“前级压力”。如果您的仪器配置有 NPD 且外观顶部为蓝色，如图示：则该 NPD 为 Agilent 新 NPD 铷珠 Blos Bead。选择 NPD 的尾吹气类型，如 “N2”；选择电流调整模式，输入期望调整的电流，如“20PA”,或选择输入电压模式，输入电压，如 “0.0v”；-开机时建议采用电压输入模式。输入铷珠最大电压限制为 “1.1V”; 对于 Blos Bead ，不必选 “Dry Bead”；此时不选择自动调整铷珠。柱参数设定： 点击“色谱柱”按钮，进入柱参数设定画面，在“ 1”处，单击鼠标。 选择“从目录选择”，进入柱库，从柱子库中选择您安装的的柱子，如 19091J-413 。然后点击 “ 安装 点击“使用该选择” 点击该柱对应下拉式箭头选择连接的进样口、检测器及加热类型。如：前进样口、前检测器、 柱箱。同样方法添加其它柱子。其它项设定 点击“其它”进入其它项设定，选择压力单位：如 psi；若阀用于进样，在阀类型区域选择阀号，并选择类型为 “开关阀”, （仪器上有几个阀就选几个, 与时间表配合使用进行阀进样）。点击“确定”退出配置画面。-可以选择低速风扇，降温声音会小，但是速慢。5、柱模式设定：如下图, 点击“”图标，进入柱模式设定画面，根据配置中色谱柱，点击“1” 处进行柱 1 设定，然后选中“打开”左边方框；选择控制模式下拉菜单中选择，“恒定流速”或“恒定压力”。如： 压力 ，25 psi；或流速，6.5ml/min。点击“应用”按钮。-若有其它压力和柱的设定按此方法类推。选择显示参数设定： 点击左下角显示选项图标，选中要显示的实际值，如：前进样口、前检测器、柱温箱、色谱柱、 阀等，点击“保存”按钮退出。则在左边显示当前的实际值。6、进样器参数设定： 点击“”图标，进入进样器参数设定画面。 点击“前进样器”或“后进样器 ” 按钮，进入参数设定画面。输入进样体积（如 1ul），每次运行的进样次数，则选择“1”。 总进样量=进样体积 X 进样次数 进样前-进样前洗针次数，进样后-进样后洗针次数；体积（ul）清洗的体积 ； 样品清洗次数用样品洗针次数； 溶剂 A 清洗溶剂 A 洗针的次数；溶剂 B 清洗溶剂 B 洗针的次数；样品抽吸次数进样针不离开样品瓶按进样量抽吸样品以排气泡。 输入进样体积：1%-50%注射器体积，以 1%增量递增。 高级参数：驻留时间，进样前进样针扎入进样口后停留一段时间再推送针杆进样；进样后进样完成后进样针停留一段时间再拔出进样口。推杆速度，根据样品粘度可以选择快速 、慢速或者变量。粘度延迟：推杆抽取样品后，停留数秒钟，等待粘度大的样品上升到位，一般为 0，采样深度：进样针扎入样品瓶的深度，默认为 0。 进样类型：默认为标准，也可以选择如图示的夹层法进样：L2溶1ulAirgap20.2ulSample（L1）-1ul；Air gap10.2ul。 点击“样品盘/其它”按钮，进入参数设定画面。可以输入提前抽样的时间，亦可不输。点击 “应用”按钮。7、阀参数设定： 点击“”图标，进入阀设定画面。 若阀用于进样，在阀类型下方显示“GC 配置” 中设定的类型，如 “开关阀”, 选择初始状态： 关；。（仪器上有几个阀就选几个, 与时间表配合使用进行阀进样）。 输入阀的控制温度，如 110 度，并选择加热器；要注意仪器配置阀的温度控制范围。点击“应用”按钮。8、填充柱进样口参数设定: 点击 “”图标，进入进样口设定画面。击“PP-前”或“PP-后” 按钮进入填充柱进样口设定画面。 在空白框内输入进样口的温度，（250）控制模式，如：“流速”；输入隔垫吹扫流量： 如： 3ml/min。然后全部选中左边的方框，如图所示。点击“应用”按钮。-或设定压力模式。9、分流不分流进样口参数设定: 点击 “”图标，进入进样口设定画面。点击“SSL-前”或“SSL-后 ” 按钮进入毛细柱进样口设定画面。 点击“模式”右方的下拉式箭头,选择进样方式为 “不分流”（分流方式，分流）。 在空白框内输入进样口的温度，（如 250），然后选中左边的所有方框； 选择“隔垫吹扫流量模式” 为“ 标准”，并输入隔垫吹扫流量： 如： 3ml/min。对于特殊应用亦可选择“切换”，则在进样过程中关闭。 在“分流出口吹扫流量”下边的空白框内输入吹扫流量（如 0.75min 后 15ml/min）;如图所示 ，点击“应用”按钮。 选择分流方式,则要输入分流比或分流流量。 载气节省：如果分流比很大，可以选择载气节省模式，如下图在进样后等待 2 分钟，分流出口流量调整为 20ml/min。10、多模式进样口（MMI）参数设定:安捷伦的多模式进样口(MMI) 可以实现以下三种模式：热不分流/分流、冷不分流/分流和溶剂 放空。冷不分流和溶剂放空模式进样允许分析人员通过大体积进样（LVI）实现更低的检测限。特点：使用与标准分流/不分流进样口相同的衬管和耗材，成本低、易维护。 热-不分流/分流模式: （与传统的S/SL兼容） 点击 “”图标，进入进样口设定画面。点击“MMI-前”或“MMI-后 ” 按钮进入 MMI 进样口设定画面。 点击“模式”右方的下拉式箭头,选择进样方式为 “不分流”（分流方式，分流）。 在空白框内输入进样口的温度，（如 250），保持的时间，如 10min。然后选中左边的所有方框； 在“隔垫吹扫流量”右边空白处输入隔垫吹扫流量： 如： 3ml/min。在“分流出口吹扫流量”下边的空白框内输入吹扫流量（如 0.5min 后，50ml/min）。 若有液氮液态 CO2 制冷附件，则选中冷阱为“打开”。如图所示 ，点击“应用”按钮。 选择分流方式,则要输入分流比或分流流量冷-不分流/分流模式: （与传统的S/SL类似，但有许多特有的优点）优点：被分析物在尽可能低的进样口温度下气化-减少了热降解；冷不分流进样在某些情况下还可以加大进样量，降低检出限。消除移针过程样品蒸汽损失等。 点击 “”图标，进入进样口设定画面。点击“MMI-前”或“MMI-后 ” 按钮进入MMI进样口设定画面。 点击“模式”右方的下拉式箭头,选择进样方式为 “不分流”（分流方式，分流）。 在空白框内输入进样口的温度程序，（如，90 度（0.1min）-720 度/min升到 250（10min），然后选中左边的所有方框。一般起始温度低于溶剂沸点 5-10 度。 在“隔垫吹扫流量”右边空白处输入隔垫吹扫流量： 如： 3ml/min。在“分流出口吹扫流量”下边的空白框内输入吹扫流量（如 0.5min 后，50ml/min）。 若有液氮液态 CO2 制冷附件，则选中冷阱为“打开”。如图所示 ，点击“应用”按钮 选择分流方式,则要输入分流比或分流流量。 溶剂放空模式: -类似于PTV进样模式的溶剂放空 点击 “ ”图标，进入进样口设定画面。点击“MMI-前”或“MMI-后 ” 按钮进入MMI进样口设定画面。 点击“模式”右方的下拉式箭头,选择进样方式为 “PTV 溶剂放空”，点击“Solvent Elimination Cal”按钮，进入“溶剂放空计算器”画面，选择样品的溶剂，输入：进样量及最早馏出组分的沸点。点击“下一步”。输入进样口温度等参数，点击“下一步”进入下一画面。 点击“确定并拷贝”按钮，则将推荐的参数拷贝到方法中。 在“隔垫吹扫流量”右边空白处输入隔垫吹扫流量： 如： 3ml/min。 若有液氮液态 CO2 制冷附件，则选中冷阱为“打开”。如图所示 ，点击“应用”按钮11、VI 进样口参数设定: 点击 “”图标，进入进样口设定画面。点击“挥发性物质界面-前”或“挥发性物质界面-后 ” 按钮进入 VI 进样口设定画面。 点击“模式”右方的下拉式箭头,选择进样方式为 “分流”（不分流方式，不分流）。 在空白框内输入进样口的温度，（100），然后选中左边的所有方框。 在“分流出口吹扫流量”下边的空白框内输入分流流量或分流比（如 5：1 或分流流量15ml/min）如图所示 。点击“应用”按钮。 不分流模式选项 12、冷柱头进样口参数设定: 点击 “”图标，进入进样口设定画面。点击“COC-前”或“COC-后 ” 按钮进入冷柱头 进样口设定画面。 点击“模式”右方的下拉式箭头,选择合适的升温方式(如 跟踪柱温箱,或 阶升温度，其设置 方式与柱温的设置类似)。 输入隔垫吹扫流量： 如： 15ml/min。然后全部选中左边的方框，如图所示。点击“应用”按钮。 13、PTV 进样口参数设定: 点击 “”图标，进入进样口设定画面。点击“PTV-前”或“PTV-后 ” 按钮进入 PTV 进样口设定画面。 点击“模式” 右方的下拉式箭头,选择合适的进样方式(如 不分流,分流方式分流)。 输入隔垫吹扫流量： 如： 3ml/min。然后全部选中左边的方框。 在“分流出口吹扫流量”下边的空白框内输入吹扫流量（如 0.5min 后 40ml/min） 在空白框内输入 PTV 进样口的温度， （如 40（0.1min）-720/min-350 (2min)-100/min -250(0min) 。其设置方式与柱温的设置类似。 若选择分流方式分流，则输入分流比或分流流量。点击“应用”按钮。 *PTV 其它工作模式，如 PTV 溶剂吹扫等工作模式请工程师据用户现场情况选择介绍 14、柱温箱温度参数设定: 点击“”图标，进入柱温参数设定。在空白表框内输入温度，选中“柱温箱温度为开 ”左边的方框； /min升温速率；输入柱子的平衡时间（如 1 min）。点击“应用”按钮。 输入色谱柱的最大耐高温，以保护色谱柱！可允许柱箱温度高于色谱柱最高温度设定值（最高为 GC 最高温度设定值）。如果选择最高柱箱温度高于色谱柱最高温度，则会突出显示该项 下图为一程序升温的例子： 70(0min)-10/min-105(0min) -20/min-190(12min) 15、FID 检测器参数设定: 点击“”图标，进入检测器参数设定。击“FID-前”或“FID-后 ” 按钮进入 FID 检测器设定画面。 在空白框内输入：H230ml/min；air400ml/min；检测器温度（如 300）；辅助气（如25ml/min）或辅助气及柱流量的和为恒定值（如 25ml/min）-当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变； 并选中左边的所有方框，如图所示。 在 FID 从信号中扣除选项中选择“无”。点击“应用”按钮。 16、TCD 检测器参数设定： 点击“”图标，进入检测器参数设定。击“TCD-前”或“TCD-后 ” 按钮进入 TCD 检测器设定画面。 在空白框内输入：检测器温度（如 250）；辅助气为 2ml/min(或辅助气及柱流量的和为 恒定值（如 4ml/min）-当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使 到达检测器的总流量不变； 参比气：25ml/min。选中左边的参数。在 TCD 从信号中扣除 选项中选择“无”。 负极性,由被测物质与载气的热传导性决定，如果出倒峰可以选择负极性。 气流流量输入值，请参见检测器手册，一般参比气流量为载气+尾吹之和的 1.5 到 2 倍。 选中热丝。点击“应用”按钮。 17、u-ECD 检测器参数设定： 点击“”图标，进入检测器参数设定。击“uECD-前”或“uECD-后 ” 按钮进入 u-ECD检测器设定画面。 在空白框内输入：检测器温度（如 300）；辅助气为 60ml/min(或辅助气及柱流量的和为恒定值（如 60ml/min）-当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变, 选中左边的参数。 在 u-ECD 从信号中扣除选项中选择“无”。点击“应用”按钮。 18、新 NPD 检测器参数设定：（Agilent Blos Bead） 点击“”图标，进入检测器参数设定。击“NPD-前”或“NPD-后 ” 按钮进入 NPD检测器设定画面。 在空白框内输入：检测器温度（如 330）；辅助气为 3ml/min(或辅助气及柱流量的和为恒定值（如 10ml/min）-当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变 ；H23ml/min；Air60ml/min； 选中“温度”左边的空白框，其它选项暂时不选。 点击“应用”按钮。 Agilent Blos Bead 铷珠使用注意事项： *1、当 Agilent Blos Bead NPD 检测器开始打开时，操作者必须确认铷珠电压设定值为“0V”。 *2、当 NPD 的温度达到设定值后，全部选中 NPD 参数设定画面左边选择框，点击“应用”按 钮，并确认 H2、Air、尾吹气到达检测器。 *3、设定 NPD 电压 0.5V，等待 30 秒。 *4、通过仪器配置画面，通过自动调整铷珠电流到 20PA。（通常电压在 0.60.8V）。 陶瓷铷珠：H2 flow：3ml/min, Air flow: 60ml/min, makeup flow+column:10ml/min。激发电 压：2.8V-3.2V，激发方式与 BLOS 铷珠相同。输出值 30Pa 左右 19、FPD+检测器参数设定： 7890B配置的FPD+检测器较之7890A的FPD检测器有了很大改动，传输线为一个完整的焊接件，进 一步避免了漏气的发生。传输线与燃烧室的温度可以分别设定，扩展了应用范围。可以选配填 充柱转接头 PN：G3435-60507 点击“”图标，进入检测器参数设定。击“FPD+前”或“FPD+后 ” 按钮进入 FPD+检测器设定画面。 在空白框内输入：H260ml/min；air60ml/min；传输线温度（如 200）；燃烧室温度 （150），尾吹气（如 60ml/min）,并选中左边所有参数 。选中火焰，点击“应用”按钮。 对于 FPD+检测器 S 和 P 的流量参数一样： 氢气60ml/min；空气60ml/min；尾吹气-60ml/min 7890A 的 FPD 检测器与 7890B 的 FPD+检测器典型操作条件： 对于FPD+检测器建议使用专门的色谱柱长度测量工具，如果没有工具对于FPD+从石墨垫到色谱 柱末端的距离是137.5mm，参见下图： * S，P滤光片的更换步骤： A：关闭PMT 电压及相应的气体。 B：按关机步骤，关闭7890A 电源。 C：移去PMT 管，小心移去已有的滤光片。换上所需的滤光片（注意：滤光片上的箭头指向PMT 管），装上PMT 管。 D：开7890B 电源。 20、AIB 检测器参数设定：（以SCD/NCD为例） 点击“”图标，进入检测器参数设定。击“AIB-后” 按钮进入AIB检测器设定画面。 在空白框内输入检测器温度（如200）；并选中左边所有参数。点击“应用”按钮。 21、AUX参数设定： 点击“”图标，进行辅助参数设定。 选择辅助加热区下方打开左边的空白框， ，并在输入区输入设定值（如100）。点击“应 用”按钮。 22、时间表设定： 点击“”图标，进入时间表参数设定，在“时间”下方的空白处输入时间（如0.01min）, 点击“事件类型”下方的下拉式箭头,选中事件(如，阀)。 点击“位置”下方的下拉式箭头,选中事件的位号(如阀1)；点击“设定值”下方的下拉式箭 头,选中事件的状态(如打开)。 输入完一行，依此输入多行。点击“应用”按钮。 23、信号参数设定： 点击“” 图标，进入信号参数设定画面。 点击“信号源”下方下拉式箭头，选择“前部信号”或“后部信号” ，本例中为FID； 点击“数据采集频率/最小峰宽”下方的下拉式箭头，选择数据采集数率（如20HZ，对于TCD 选择5HZ）， 选择“保存”， 存储所有的数据。可以选择“归零”进行运行时信号归零。点击“应用”钮。 24、就绪状态，默认全部选定，如果某一模块出现故障暂时不能排除，可以将此模块去除，使 7890B 进入就绪状态。 25、GC 计算器，工作站中集成了一些常用GC 参数计算器，方便使用。26、在“ 运行时选项表”中选中“数据采集”, 点击“确定”。27、点击“方法”菜单，选中“ 方法另存为”，输入一方法名，如“testfid”，点击“确定”。 28、从菜单“视图”中选中“在线信号”, 选中“信号窗口 1”, 然后点击“改变”钮,将 所要的绘图信号移到右边的框中, 选中Y轴自动调整，点击“确定” 29、从“运行控制”菜单中选择“ 样品信息”选项，如图所示，输入数据文件存储路径 信号1：文本框为数据文件命名规则，默认的是：“样品名称+日期+时间”。 样品量，内标含量，乘积因子，稀释因子等信息根据需要填写，一般采用默认值。 如果没有150 位样品盘，样品瓶/位置：前进样器填写101-116，后进样器填写201-216 。 30、点击“确定”，等仪器准备好，基线平稳，从“运行控制”菜单中选择“运行方法”，进样。 （若无自动液体进样器，则基线平稳后，进样并手动按7890B 键盘上的开始键，启动运行。 *手动进样：若设定载气节省状态，需先按7890GC 上的“Prerun”键，待Ready 灯亮后，再按7890B键盘上的开始键，启动运行 31、序列运行 点击序列菜单中序列参数，填写序列数据存储子目录，一般以前缀-计数器方式命名数据文件， 点击“确定” 点击序列菜单中序列表。选择注射器位置（必须与方法设置一致），填写样品瓶位置（150 位进 样盘，填写1-150），样品名称，方法名称，进样次数。点击确定，或直接运行序列。序列表可 以保存。 也可以在运行控制菜单中点击运行序列。 （四）、数据分析方法编辑: 1、从“视图”菜单中，点击“数据分析”进入数据分析画面。 2、从“文件”菜单中选择“调用信号”选项，选中您的数据文件名，点击确定，则 数据被调出。 3、做谱图优化： 从“图形”菜单中选择“信号选项”，如下图所示; 从“范围”中选择“全量程”或“自动量程”及合适的显示时间或选择“ 自定义量 程”手动输入X、Y 坐标范围进行调整，点击“确定”。反复进行，直到图的显示比例合 适为止。选中化合物的名称前的空白框, 即可将命名的化合物名称添加到当前的色谱图中。 选择“图形-新建标注”或者点击 即可在工作站窗口右边打开图形 编辑菜单，可以在色谱图谱中任意位置添加文字、图形等内容。 4、积分参数优化: 从“积分”菜单中选择“积分事件”选项，选择合适的“斜率灵敏度”，“峰宽”， “最小峰面积”，“最小峰高”。 从“积分”菜单中选择“积分”选项，则数据被积分。 如积分结果不理想，则修改相应的积分参数，直到满意为止。 点击左边“ ”图标，将积分参数存入方法。 5、打印报告: 从“报告”菜单中选择“ 设定报告”选项，进入如下画面。 点击“定量设置”界面中“计算”下拉菜单，选中“百分比法”，其它选项不变。点 击“确定”。 从“报告”菜单中选择打印，则报告结果将打印到屏幕上，如想输出到打印机上， 则点击“报告” 底部的“打印”钮。 6、在方法菜单中，选择“运行时选项表”，确认“数据分析选项”也被选中，点击“确定”。 点击“保存”按钮，存储修改的方法。此方法未包含校准表，建立完毕。 (五)、关机: 实验结束后，调出