药物分析》维生素类药物的分析

第九章维生素类药物的分析AnalysisofVitamines,维生素A维生素B1维生素C维生素E,第一节维生素A(VitA),2-CisNeovitaminAa2,6-dicisIsovitaminAb4-CisNeovitaminAb2,4-dicisNeovitaminAc6-CisIsovitaminAa,Retinol(VitAalcohol),VAacetate,VApolmitate,VitA含量表示,I.U.(internationalUnit)国际单位效价(I.U./g)按WHO规定VAacetateVAalcohol效价(I.U./g)2.9071063.331061gpureVAacetate2.907106I.U.,按WHO规定VAacetate,VAalcohol,VitA含量表示,I.U.(internationalUnit)国际单位,效价(I.U./g),效价(I.U./g)2.907106,3.33106,1gpureVAacetate2.907106I.U.,第一法,测定VAacetate环己烷为溶剂max328nm,VitAUV法校正公式,第一法A328(校正)=3.25(2A328-A316-A340),若在3%范围，则仍以A328计算含量,若在-15%-3%范围，则以A325(校正)计算含量,若3%，或-15%，则采用第二法,第二法测定其他维生素,第一法未通过，包括：,则A325(校正)=6.815A325-2.555A310-4.260A334,酯乙醚提取VA醇，洗涤，过滤溶于异丙醇,在300，310，325，334nm处分别测A当max为323327nm，A300nm/A325nm0.73,若在3%范围，则仍以A325计算含量,若max不在323327nm，或者A300nm/A325nm0.73,表明干扰杂质含量过高，则可采用色谱法将未皂化部分纯化后再进行测定,第一法A328(校正)=3.25(2A328-A316-A340),VitAsample,pureVAacetate,impurities,校正公式由来,用几何图形推导出公式,A325(校正)=7A325-2.625A310-4.375A334,比实际值高出2.62.7%故扣除2.65%得第二法校正公式,A325(校正)=6.815A325-2.555A310-4.260A334,称取VitA滴剂0.1082g(标示量50000I.U./g)，加环已烷至50.0ml，取出5.0ml置于另一50ml量瓶中，加环已烷至刻度，摇匀后置石英比色皿中，以环已烷为空白，分别于以下波长处测得相应的吸收度值，试求此滴剂中VitA的标示量百分率：,精密称取VitA滴剂0.06126g(标示量50000I.U./g)，置于25ml量瓶中，加环已烷至刻度，精密吸取2ml置于另一25ml量瓶中，加环已烷至刻度，并混匀，置石英比色皿中，以环已烷为空白，分别于以下波长处测得吸收度值，试求此滴剂中VitA为标示量的百分含量：,第二节维生素B1(VitB1),H2O,结构特点与鉴别,噻唑环在碱性介质中可被高铁氰化钾等氧化剂氧化，然后与嘧啶环上的-NH2缩合生成具有荧光的硫色素，后者易溶于异丁醇中显强烈的蓝色荧光，该反应又称为硫色素荧光反应。为维生素B1所特有,生成沉淀反应,分子结构中含有杂环，易与生物碱沉淀剂(碘化铋钾、碘化汞钾、苦味酸等)，硅钨酸，雷氏盐等作用形成组成恒定的沉淀,维生素B1在碱性加热条件下反应放出H2S,与Pb(Ac)2试液形成黑色PbS,含量测定Assay,硅钨酸重量法SilicotungsticAcidGravimetry,非水溶液滴定法Non-aqueousTitrimetry,硫色素荧光法ThiochroneFluoremetry,VitB1硅钨酸重量法,2VitB1+过量硅钨酸*,第三节维生素C(VitC),L-抗坏血酸L-去氢抗坏血酸L-二酮古罗糖酸,有生物活性有生物活性无生物活性,H2O,含量测定,碘量法,2,6-二氯靛酚法,第五节维生素E(VitE),VitE(dl-TocopherylAcetate),-Tocopheryl52.068.0,-Tocopheryl9.322.0,-Tocopheryl28.05.0,-Tocopheryl10.75.0,ChPVE中检查生育酚,取VitE0.1g，加无水乙醇5ml溶解后，加二苯胺T.S.1滴，用硫酸鈰滴定液(0.01mol/L)滴定，消耗硫酸鈰滴定液(0.01mol/L)不得过1.0ml,固定液：5%SE30柱温：25510检测器：FID内标：十六酸十六醇酯,鈰量法(%)GC(%)97.9183.5397.9982.5198.4885.09,14.54VE,24.40内标,中国药典维生素E色谱条件与系统适应性试验SystemSuitabilityTestsSST,以硅酮(OV-17)为固定相，涂布浓度为2%；柱温为265，理论板数按VE峰计算，应不低于500，VE峰与内标峰的分离度应大于2。内标：正三十二烷,校正因子测定,取正三十二烷适量，加正已烷溶解并稀释成每1ml中含1.0g的溶液，摇匀，作为内标溶液。另取VitE对照品约20mg，精密称定，置棕色具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液10ml，密塞，振摇使溶解；取13l注入气相色谱仪，计算校正因子测定法取本品约20mg，精密称定，置棕色具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液10ml，密塞，振摇使溶解；取13l注入气相色谱仪，测定，计算，即得,JPVitE:dl-生育酚,色谱柱：ODS1530cm4mm510m流动相：甲醇-水(491)流速：调整到生育酚的tr10minUVD：292nmR2.6人血清中VA和VE的含量测定Waters-BondapakC1830cm3.9mmResolveC18预柱甲醇-水(964)，1.2ml/minUVD：08min330nm8min后292nm血清样品的制备血样离心后，分离血清，置5ml塑料试管中，充N2密封，于-40保存备用,4,6Cholestadienol,USP24,Cleanupcolumn30cm4.6mmC8MobilephaseACH3CNCH3OHH2O25251TheamountofH2O&theflowratemaybevariedtome