火试金法(实用版)PPT课件

原理及适用范围,矿金、冶炼粗金、首饰金原料、国标3号、4号金，金含量为30%99.95%注：（3号AU=99.9%;4号AU=99.50%）,适用范围：,主要原理：,试样加入适量银，包于铅中，与950进行灰吹，使铅及杂质氧化被灰皿吸收，生成金银合粒，然后用硝酸分离金银，之后称重计算金含量。(同时用接近样品浓度标样进行校正。）,1,.,2014.10.2,黄金纯度检测“火试金法”,2,.,火试金分析六大步骤,3,.,一、称量,预估试样的称样量：先决定100%质量分数的称量值，然后除上样品的质量分数。例：99.50%和89.50%的样品称量分别是：先决定100%的样品称500mg那么：99.50%的应该称500/0.9950=502.512mg(左右)89.50%的应该称500/0.895=558.659mg,精确度（十万分之一）,4,.,加银：在火试金分析中，一般加银量是金量的2.5倍。,包铅：方法要求金的质量分数在55.0%99.9%、0.5g试料含金量；加铅量为9-13g,二、加银、包铅,5,.,三、灰吹,在冶金学中，高于金属氧化物熔点的氧化熔炼过程叫做灰吹。通过熔炼，在试样中的贵金属、贱金属都捕集在铅扣中，贵金属与铅以及贱金属的分离，最简便而有效地手段就是灰吹法。灰吹是指将富集了试样中的贵金属后的铅扣，在高温下放在灰皿上进行氧化吹炼。空气中的氧使融铅氧化，生成的氧化铅被灰皿吸收，（其它贱金属被氧化铅溶解）贵金属（金、银）不易被氧化，最后留在灰皿中。,6,.,溶融和脱皮,氧化和吸收,炫色和闪光,1、铅扣熔化黑色浮渣消失2、融铅开始发亮呈现光辉的融铅表面,1、铅生成氧化铅。2、氧化铅溶解贱金属被灰皿吸收。3、围绕灰皿出现一个圆环其位置恰好在融铅上面。,1、炫色和闪光只有几秒钟很难发现。2、合粒变暗可认为灰吹结束。,灰吹流程和现象,7,.,4、退火2：碾成合金片后，挂在专用退火架上，在700状态下退火3分钟。,四、碾片与退火,1、先把合金粒刷灰后，用锤侧立轻轻敲打，再刷灰，再轻轻敲打呈扁圆形，再刷灰。,2、退火1：放在长形瓷舟中，在700高温炉内退火5分钟。,3、碾片：把合金粒碾成0.2mm的薄片做到碾片方向一致性；碾片次数一致性。,8,.,5.1、卷金卷：用镊子把退完火的合金片从两头向中间卷,方向相反。要求卷紧、卷实、卷齐,这样分金时不易裂断。,5.2、洗涤：用新煮沸的蒸馏水洗涤分金蓝和金卷，23次。防止氯离子破坏分金成功。,五、分金,9,.,5.3、硝酸分金5.3.1分金温度与酸度控制:第一次分金温度9095，硝酸浓度：1+1第二次分金温度105110。硝酸浓度：2+1,5.3、2分金时间控制,10,.,5.3.3洗涤要点：第一次分金后，用7090热蒸馏水洗涤35次，（分金蓝轻轻上下移动，防止金卷破碎。）第二次分金后，用7090热蒸馏水洗涤57次，洗涤后，检查水中否有破碎的小金块，,5.3.4烘干：洗涤结束后，用滤纸吸干分金蓝下部水份，然后细用镊子轻轻夹出很松软的金卷放在干净的小瓷坩锅中，用电热板加热烘干。时间5分钟左右。至此分金结束。检查分金蓝内是否残留金卷痕迹。,11,.,六、灼烧与称量：6.1：小瓷坩锅内的金卷放入高温炉内灼烧3分钟，灼烧温度850900。7.2：灼烧后，冷却至室温依次称量金卷的质量。准至0.00001克。,七、分析结果的计算：,Au%（m1m)100m2m1测得试料金卷质量m2称取试料质量m(测得标样质量m3称取标样的质量m4)标样的质量分数%即：m=m3m4%,12,.,八、精密度,13,.,标样校正增值精度小于0.00015g,所有试验条件与标样相同,国家标准,第二部分,14,.,灰吹,分金,碾片,退火,冷冻