GB 14836-1993 硫化橡胶灰分的定性分析

中华人民共和国国家标准 14836一93硫化橡胶灰分的定性分析of 标准适用于硫化橡胶所加无机填料中的主要元素:钙、镁、锌、铅、铁、铝、锑、钡、钦和硅的鉴定。2引用标准 4498硫化橡胶灰分的测定3原理橡胶试料经灰化，除去有机物，得到相应的氧化物，盐类等物质，再借助于这些物质在酸中的溶解性能的差异进行分离，并采用经典的化学定性方法进行鉴定。在使用本方法时，应注意安全并采用必要的防护措施。4试荆与材料在分析过程中，只能使用分析纯试剂和燕馏水，或纯度相当的水。B 622)G/T 3B 639),B 1397),B 631)c (=1,+1(V+V),试剂I)溶液:p=g/L,车们氢氧化钠溶液:p=250 g/L,H,0)溶液:P=l g/L,p=20 g/L,p=100 g/L,2一二轻基葱酿素磺酸钠)溶液:5 g/L,p=100 g/L,=20 g/L,c(=1 ,r ,)溶液:p=0 .1 g/L,p=100 g/,溶液:p=5 g/L,注:玫瑰红破钠水溶液数小时内即分解，c(0. 1 ,解6入5 溶液徽微加热，再加入24 7 置过夜后使用。p=1 g/L。取联苯胺0. 1 g,溶解于10 水稀释至100 水溶解0. 59 g - 4H,O,1. 06 g - 6H,0, 0. 455 6H,6 O,):并稀释至1 000 O,), 9H,O,1.4 O,)3 . 9H ,19 g 合后用水稀释至1 000 O,)0. 28 g 5H,00 ;仪器试管。;:黑色点滴板。白色点滴板。瓷对涡。铂结锅。析步骤3 4498将试样制成灰分(如灰分呈蓝绿色，可能有钻存在)，加5 热至沸腾，静止，取上层清液(试液A)鉴定:钙离子、镁离子、锌离子、铅离子。残渣用乙酸溶液洗涤二次，加5 热溶解，静止，取上层清液(试液B)鉴定:铁离子、铝离子、锑离子。残渣用盐酸洗涤二次，再用蒸馏水洗至中性，千操后移入铂增涡，加4水碳酸钾混合物，搅拌均匀，放入800的高温炉中熔融至透明，冷却，加5 液C)鉴定:钡离子、钦离子和硅酸根离子，见下表。灰分溶液鉴定。2十、珑，十、b z+(试准A)叮|匕加55,“+(一往渣 融冷却后加盆触溶液，鉴定压，十、,+试液C) 钙离子的鉴定取1 3出现沉淀，离心，取其清液，加入。. 5 m热，如出现白色沉淀，示有钙离子存在。于白色点滴板上，加3后加入1玻璃棒搅拌，如有天蓝色沉淀生成，示有镁离子存在。于白色点滴板上，加1滴硫酸铜溶液,1滴硫氰酸汞按溶液，用玻璃棒搅拌并摩擦点滴板，慢慢产生紫色沉淀，示有锌离子存在。按含卤素橡胶制取灰分的试样，则取试液B)，置于白色点滴板上，加1产生黄色沉淀，示有铅离子存在。注:此沉淀易溶于强碱，难溶于硝酸溶液，不溶于氢氧化按及乙酸。于白色点滴板上，加入1有深蓝色沉淀产生，示有三价铁离子存在。干后加1滴试液B，将滤纸放在浓氨水瓶口熏1-2 后加1滴茜素磺酸钠溶液于滤纸的潮湿斑点上。再用氨熏，小心烤干滤纸条，如滤纸上呈现玫瑰红环，示有铝离子存在。于白色点滴板上，加一小粒固体亚硝酸钾，待剧烈作用停止后，加1溶液变紫色，示有锑离子存在。1滴点在滤纸上，加1滴玫瑰红酸钠溶液，如出现红褐色斑点，再用盐酸溶液润湿斑点呈鲜红色，示有钡离子存在。滴加入约1 时振荡。如溶液呈现金黄色，再加氟化钾溶液，如黄色消失，示有钦离子存在。2滴铝酸按溶液，微微加热，待冷却后加1滴联苯胺乙酸溶液和3呈蓝色，示有硅酸根离子存在。附加说明:本标准由中华人