食品感官检验与掺伪鉴别第五章--乳类及乳制品掺伪鉴别检验

第五章乳类及乳制品掺伪鉴别检验,乳的概念乳是哺乳动物分娩后由乳腺分泌的一种白色或微黄色的不透明液体。乳制品以乳为主要原料经加热、干燥、冷冻、发酵等工艺，加工制成的固体或液体食品,乳的分类,乳的来源入的分泌时间加工性质通常所讲的乳一般是指常乳而言，它的化学组成和性质都比较稳定，是乳品加工业的主要原料。,第一节、鲜乳及乳制品质量标准,一、牛乳的质量标准（一）消毒牛乳1.感官指标（滋味和气味、组织状态、色泽）2.理化指标（二）生鲜牛乳感官指标理化指标,二、乳制品质量标准（一）奶粉,掺假奶粉（掺有白糖,葡萄糖等）的鉴别,奶粉掺假奶粉（掺有白糖,葡萄糖等）的鉴别,买来的奶粉可以进行冲调检验。用水冲调奶粉可知奶粉的溶解性，从而鉴别奶粉质量的优劣。其方法是在玻璃杯中放1勺奶粉，先用少量开水调和，再多加点水调匀，静止5分钟，水、奶粉溶在一起，没有沉淀，说明奶粉质量正常。如有细粒沉淀，表面有悬浮物或有小疙瘩，不溶解于水，说明质量稍有变化；如产生奶和水分离，奶水不能相混，说明质量不好，不能食用。,此外，选购奶粉时还应注意包装的完整，不透气，不漏粉。包装上注有品名、厂名、生产日期、批号，其保存期限，最好选购距出厂近的奶粉。安徽阜阳“劣质奶粉事件”国务院联合调查组对阜阳事件中回收的奶粉进行了检测，结果表明：多数奶粉蛋白质、脂肪含量严重不足、微量元素钙、铁、锌等含量极低，产品标示的使用方法不准确。,（二）奶油,（三）鲜奶,（四）炼乳,（五）酸牛奶,第二节、乳类的质量检验,二、牛乳相对密度的测定P302，试验8,三、牛乳中脂肪含量的测定一、盖勃式法,原理：加入硫酸，破坏乳中的胶质性，使乳中的酪蛋白钙盐形成可溶性的重硫酸酪蛋白化合物，减少脂肪球的附着力，同时还可增加液体的相对密度，使脂肪更容易浮出。加入异戊醇能促使脂肪从蛋白质中游离出来，并能强烈地降低脂肪球的表面张力，促使其结合成为脂肪集团在操作过程中加热离心，使脂肪能完全而又迅速的分离离心分离脂肪后测量其体积。,2.仪器盖勃氏乳脂计、离心机、恒温水浴锅3.试剂浓硫酸、异戊醇4.检验方法,（二）伊尼霍夫氏法,原理：利用强碱溶液破坏蛋白质的胶体结构，析离油脂，通过测定脂肪的体积测得牛乳中脂肪的百分含量。仪器：盖勃氏乳脂计、恒温水浴锅试剂：碱液、异戊醇检验方法,四、牛乳酸度的测定,乳品工业中酸度是指以标准碱液用滴定法测定的滴定酸度。滴定酸度有多种测定方法和表示形式。我国滴定酸度用吉尔涅尔度简称“oT”(TepHep)或乳酸度（乳酸）来表示。乳在微生物的作用下发生乳酸发酵，导致乳的酸度逐渐升高。由于发酵产酸而升高的这部分酸度称为发酵酸度。固有酸度和发酵酸度之和称为总酸度。一般条件下，乳品工业所测定的酸度就是总酸度。,吉尔涅尔度（0T）,取10mL牛乳，用20ml蒸馏水稀释，加入0.5的酚酞指示剂0.5mL，以0.1molL氢氧化钠溶液滴定，将所消耗的NaOH毫升数乘以10，即中和100mL牛乳所需0.1molL氢氧化钠毫升数，消耗1mL为oT。,（一）酒精检验法,原理仪器试剂检验方法,（二）氢氧化钠滴定法,原理：酸碱中和原理仪器试剂检验方法判定,五、牛乳中乳糖的测定,（一）折光法原理：乳糖含量发生改变，折射率变化仪器试剂检验方法,第三节、掺伪乳类的鉴别检验,（一）牛乳冰点的测定正常新鲜牛乳的冰点应为-0.59-0.53，低于或高于此值都说明牛乳可能掺伪或者是变质牛乳。如果牛乳样品的冰点明显高于-0.53，则说明可能掺水；如果牛乳冰点低于-0.59，说明牛乳中可能掺有电解质或蔗糖、尿素以及牛尿等物质。,（二）掺水牛乳的检验,1.计算法通过对牛乳相对密度，乳清相对密度的测定，判断牛乳是否掺水。相对密度减小，则牛乳中掺入了水。掺水量=（正常牛乳相对密度1.03-被检牛乳相对密度）/（1.03-1）100%,（四）牛乳掺电解质的检验1.牛乳中掺食盐的检验原理：正常牛乳中氯离子含量很低，加入铬酸钾溶液和硝酸银溶液，硝酸银主要与铬酸钾反应，生成红色铬酸银沉淀，如果牛乳中掺入氯化钠，硝酸银主要与氯离子反应，生成氯化银沉淀，并且被铬酸钾染成黄色。试剂：10%铬酸钾、0.01mol/L硝酸银溶液检验方法：正常牛乳粉红色掺食盐牛乳黄色,2.牛乳中掺芒硝的检验,原理：Ba2+与玫瑰红酸钠溶液反应生成红棕色沉淀，如果有SO42-存在，会干扰反应，使得Ba2+先于SO42-生成BaSO4沉淀。试剂：1%氯化钡、20%醋酸，1%玫瑰红酸钠检验方法:正常牛乳粉红色掺有芒硝的牛乳黄色,（五）、牛乳中掺淀粉、米汁、豆浆的检测,原理：淀粉遇碘变蓝色试剂：碘溶液检验方法：乳样煮沸，加碘，显色。掺入豆浆原理：皂角素与浓氢氧化钠反应呈黄色试剂：乙醇-乙醚混合溶剂，25%氢氧化钠检验方法：正常乳暗白色，掺豆浆（10%）微黄色,（六）、牛乳中掺洗衣粉的检验,取被检乳样5-10mL放试管中，在暗室里于365nm波长紫外线分析仪下观察荧光，天然乳呈黄色、无荧光。此法检出限量为0.1%。,（七）、掺中和剂等碱性物质检验方法,掺碱的动机和危害动机：由于牛奶营养丰富，微生物易于繁殖，特别是在夏季最容易酸败；另外在牛奶中掺了羊奶也易发生酸败现象，奶农为了掩盖酸败，常常会加碱。危害：出现坏奶的现象影响消毒奶的风味影响酸奶的风味,掺入电解质的检验,检测方法,碱性物质：碳酸钠、硫酸钠、石灰乳、碳酸铵等。常用的方法有：溴百里香酚蓝法玫瑰红酸显色反应灰分测定法,玫瑰红酸显色反应原理玫瑰红酸亦为酸碱指示剂，其pH值变色范围为6.98.0，遇到加碱牛奶则由棕黄色变成玫瑰红色，反应灵敏，容易检出。试剂0.2玫瑰红酸酒精溶液称取200mg玫瑰红酸指示剂，溶于95100mL的酒精溶液中即可,操作方法取被检乳、正常乳各1mL分别注入两个试管中，然后各滴加0.2玫瑰红酸酒精溶液1mL，摇匀后观察其变化。结果判定若乳中含碱则呈玫瑰红色，含碱量越大其颜色也越鲜艳，而不含碱的牛奶则呈棕黄色（肉桂色）。,溴甲酚紫法原理溴甲酚紫遇碱性物质呈天蓝色试剂0.04的溴甲酚紫乙醇溶液。操作方法奶样5mL加入0.04%的溴百里香酚蓝乙醇溶液3滴，摇匀后沸水浴中加热2min，显色,（八）牛乳掺石灰的检验,正常牛乳含钙量小于1%，如果向牛乳中加适量硫酸盐后，再加玫瑰红酸钠及氯化钡，则溶液呈现红色。如牛乳中掺了石灰水，与上述反应生成硫酸钙沉淀，溶液呈现土白色。取被检牛乳5mL于试管中，加10g/L硫酸钠溶液、10g/L氯化钡溶液各1滴，观察颜色，天然乳为黄色，掺石灰水为白土色。本法检出灵敏度为100mg/kg,（九）、人、畜尿的检测,原理：尿中含有肌肝，每人每日尿中含肌肝1.52.4g，肌肝与苦味酸在pH12时显红色-橙色化合物试剂：方法：正常乳黄色掺尿乳红褐色检出限2%,（十）鲜、陈乳的检验,原理：微生物繁殖产生还原酶，将蓝色亚甲蓝还原为无色亚甲白，使染料退色。牛乳越陈旧，细菌量越多，退色越快。主要仪器：恒温箱或恒温水浴试剂：0.003%亚甲蓝溶液检验方法：,（十二）牛乳中掺入防腐剂的检验,防腐剂一般有硼砂、苯甲酸、水杨酸、甲醛和过氧化氢等鲜奶中加防腐剂会对奶中的营养成份造成破坏，也会对乳制品的口感造成不良影响，有些甚至给掺假检验工作带来干扰作用，比如焦亚硫酸钠。,1.硼酸和硼砂的检验,原理：硼砂会使姜黄试纸呈红色，用氨气熏蒸后试纸变成绿色，再用浓盐酸熏蒸后变为红色。试剂检验方法,2.苯甲酸和水杨酸的检验,（1）样液的制备（2）苯甲酸的检验:苯甲酸经消化后可形成3，5-二硝基甲苯，该化合物被还原后可产生红棕色的3，5-二氨基苯甲酸（3）水杨酸的检验:,3.甲醛的检验,原理：甲醛与浓硫酸反应，生成紫色物质主要试剂：含有硝酸的浓硫酸操作方法取乳样2mL于试管中，沿管壁慢慢加入浓硫酸2mL，使乳样与混合物分成两层，观察现象。结果判定淡黄褐色合格乳紫色环异常乳,甲醛（市售产品叫福尔马林）-浓硫酸法操作方法取乳样2mL于试管中，沿管壁慢慢加入浓硫酸2mL，使乳样与混合物分成两层，观察现象。结果判定淡黄褐色合格乳紫色环异常乳,4.测双氧水（H2O2）,原理双氧水（H2O2）具有强烈的氧化性，它能把碘化钾中的碘离子(I)氧化成碘（I2），由于碘遇淀粉变成蓝色，因此我们可以很快检出加入双氧水的奶样。药品及试剂碘化钾（分析纯）；1淀粉溶液。操作方法取奶样3mL于试管中，加碘化钾1小勺（约0.3g），充分摇匀后，再滴入2滴1的淀粉溶液，摇匀后观察现象。结论判定合格乳-不变色不含防腐剂异常乳-蓝色含防腐剂,测双氧水(H2O2)-钒酸试剂呈色原理过氧化氢与钒酸试剂发生反应生成红色物质。试剂1钒酸、硫酸溶液：将1g钒酸溶解于100mL20的硫酸溶液中。操作方法取奶样2mL于试管中，滴加