高锰酸钾标准溶液的配制和标定

高锰酸钾标准溶液的配制和标定,实验目的,1、掌握高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件；2、掌握用草酸钠基准试剂标定高锰酸钾浓度的原理和方法；,实验原理,1、溶液配制用水要煮沸，配好溶液要保存在棕色瓶中。市售的KMnO4常含杂质KMnO4易与水中的还原性物质发生反应生成MnO2nH2OKMnO4易在光线作用下生成MnO2nH2OMnO2nH2O能促进KMnO4的分解因此配制KMnO4溶液时要保持微沸1小时或在暗处放置数天，待KMnO4把还原性杂质充分氧化后，过滤除去杂质，保存于棕色甁中，标定其准确浓度。,2、Na2C2O4是标定KMnO4溶液浓度（1）5C2O42+2MnO4+16H+=10CO2+2Mn2+8H2O反应要在酸性、较高温度和有Mn2+作催化剂的条件下进行。滴定初期，反应很慢，KMnO4溶液必须逐滴加入，如过快，部分KMnO4在热溶液中将按下式分解而造成误差：（2）4KMnO4+2H2SO4=4MnO2+2K2SO4+2H2O+3O2在滴定过程中逐渐生成的Mn2+有催化作用，结果使反应速率逐渐加快。（3）因为KMnO4溶液本身具有特殊的紫红色，极易察觉，故用它作为滴定剂时，不需要另加指示剂。,实验仪器与试剂,试剂：高锰酸钾（AR）；草酸钠（基准试剂）；3mol/L硫酸溶液、1mol/LMnSO4仪器：酸式滴定管、250mL棕色试剂瓶、50mL量筒、10mL量筒、25mL移液管、1mL吸量管、250mL锥形瓶、250mL容量瓶、电子天平、水浴锅、电炉、玻璃砂芯漏斗。,实验步骤,1、0.02molL1KMnO4溶液的配制方法一：称取高锰酸钾（M=158）约0.8-1.0g于烧杯中，加入适量蒸馏水煮沸加热溶解后倒入洁净的250mL棕色试剂瓶中，用水稀释至250mL，摇匀，塞好，静止710d后将上层清液用玻璃砂芯漏斗过滤，残余溶液和沉淀倒掉，把试剂瓶洗净，将滤液倒回试剂瓶，摇匀，待标定。,方法二：称取0.8-1.0g的高锰酸钾溶于大烧杯中，加250mL水，盖上表面皿，加热至沸，保持微沸状态1小时，则不必长期放置，冷却后用玻璃砂芯漏斗过滤除去二氧化锰的杂质后，将溶液储于250mL棕色试剂瓶可直接用于标定。,2、KMnO4浓度的标定精确称取0.13000.1600g预先干燥过的Na2C2O4三份，分别置于250mL锥形甁中，各加入10mL蒸馏水和10mL3molL-1H2SO4使其溶解，水浴慢慢加热直到锥形瓶口有蒸气冒出(约7585)。趁热用待标定的KMnO4溶液进行滴定。开始滴定时，速度宜慢，在第一滴KMnO4溶液滴人后，不断摇动溶液，当紫红色褪去后再滴入第二滴。待溶液中有Mn2+产生后，反应速率加快，滴定速度也就可适当加快，但也决不可使KMnO4溶液连续流下（为了使反应加快，可以先在高锰酸钾溶液中加一、两滴1mol/LMnSO4）。,近终点时，应减慢滴定速度同时充分摇匀。最后滴加半滴KMnO4溶液，在摇匀后半分钟内仍保持微红色不褪，表明己达到终点。记下最终读数并计算KMnO4溶液的浓度及相对平均偏差。,数据记录与处理,注意事项,1在室温条件下，KMnO4与C2O4-之间的反应速度缓慢，故加热提高反应速度。但温度又不能太高，如温度超过85则有部分H2C2O4分解，反应式如下：H2C2O4=CO2+CO+H2O2草酸钠溶液的酸度在开始滴定时，约为1molL-1，滴定终了时，约为0.5molL-1，这样能促使反应正常进行，并且防止MnO2的形成。滴定过程如果发生棕色浑浊MnO2，应立即加入H2SO4补救，使棕色浑浊消失。3当反应生成能使反应加速进行的Mn2+后，可以适当加快滴定速度，但如果滴定速度过快，部分KMnO4将来不及与Na2C2O4反应造成误差，它们会按下式分解：4MnO4-+4H+=4MnO2+3O2+2H2O,4KMnO4标准溶液滴定时的终点较不稳定，当溶液出现微红色，在30秒钟内不褪时，滴定就可认为已经完成，如对终点有疑问时，可先将滴定管读数记下，再加入1滴KMnO4标准