常用玻璃计量标准技术报告

.计量标准技术报告计量标准名称常用玻璃量器检定装置建立计量标准单位计量标准负责人筹建起止日期2016年9月.说 明1申请建立计量标准应填写计量标准技术报告。计量标准考核合格后由申请单位存档。2计量标准技术报告由计量标准负责人填写。3计量标准技术报告用计算机打印或墨水笔填写，要求字迹工整清晰。目录一建立计量标准的目的( 4 )二计量标准的工作原理及其组成( 5 )三选用的计量标准器及主要配套设备( 6 )四计量标准的主要技术指标( 7 )五环境条件( 7 )六计量标准的量值溯源和传递框图( 8 )七计量标准的测量重复性考核( 9 )八计量标准的稳定性考核(10 )九检定或校准结果的测量不确定度评定(11-14)十 检定或校准结果的验证( 15 )十一结论( 16 )十二附加说明( 16 ) 一 建立计量标准的目的 滴定管、分度吸量管、单标线容量瓶等常用玻璃量器是实验室普遍使用的液体容积计量器具，而本地区尚未建立此项计量标准。为给全市各企事业单位提供检定服务，保证量值传递的可靠性，需要建立该标准，能取得较好的经济与社会效益。 二 计量标准的工作原理及其组成1、 容量示值的衡量检定法通过间接法称得被检玻璃量器内的纯水质量，同时准确读取水温，利用公式计算得出玻璃量器在标准温度20时的实际容量。 式中：标准温度20时的被检玻璃量器的实际容量，mL；砝码密度，取8.00g/cm3；测定时实验室内的空气密度，取0.0012 g/cm3；蒸馏水t时的密度，g/cm3； 被检玻璃量器的体胀系数，-1；t 检定时蒸馏水的温度，；m被检玻璃量器内所能容纳水的表观质量，g。为简便计算过程，上面公式可以简化为： ，其中附表可查。2、该计量标准装置由电子天平、精密温度计、偏光应力仪、秒表和检定架、测温筒、放大镜等组成。三 选用的计量标准器及主要配套设备 计 量 标 准 器名 称型 号测量范围不确定度或准确度等级或最大允许误差制造厂及出厂编号检定证书号电子天平AL2040.1mg210g0.1mg梅特勒1203410140(QJ)Z1-02/16-01957电子天平PL300210mg3100g10mg梅特勒1225210081(QJ)Z1-02/16-01956电子天平PR50031mg1000g1mg梅特勒1121482217(QJ)Z1-02/16-00096标准水银温度计(050)(050)0.1(MLY)B1/15-45313主 要 配 套 设 备秒表PC3960.01s60minU=0.02s，k=2深圳惠波工贸1#(QJ)D2-09/16-00103偏光应力仪WYL-150A275nm，306nm定量测定上海索光光电技术有限公司2016F49-30-000190四、计量标准的主要技术指标计量标准器名称测量范围分度值电子天平0.1mg210g0.1mg电子天平1mg1000g1mg电子天平10mg3100g10mg标准水银温度计(050)0.1五、环境条件项 目要 求实 测 结 果结 论温 度室温(205)，且变化不得大于1/h 室温24.5，变化0.2/h合格检定介质符合GB6682-1992要求的蒸馏水或去离子水，且其温度与室温差不得大于2符合合格六 计量标准的量值溯源和传递框图常用玻璃量器检定装置量传系统表上级计量器具 本级计量器具 下一级计量器具电子天平1mg1000gd=0.001g直接测量法标准砝码1mg20kgU=(0.00630)mg，k=2本所衡量法电子天平10mg3100gd=0.01g电子天平0.1mg210gd=0.0001g常用玻璃量器(12000)mLA级、B级 七 计量标准的测量重复性试验 选取10.0mL、1000mL、2000mL准确度等级为B级的容量瓶为被测对象，在室温水温符合检定条件下，分别用分度值为0.1mg、1mg、10mg的电子天平标准装置连续10次测量并计算，进行计量标准的重复性试验，数据如下：序号电子天平AL204测量值 /mL电子天平PR5003测量值 /mL电子天平PL3002测量值 /mL110.00011000.0012000.07210.00031000.0072000.03310.00051000.0032000.10410.00061000.0062000.08510.00021000.0092000.06610.00031000.0082000.17710.00081000.0152000.11810.00051000.0022000.13910.00091000.0192000.061010.00111000.0102000.15平均值10.00051000.0082000.100.00030.0050.04测量重复性引起的标准不确定度u0.00850.0450.09结论u，符合要求u，符合要求u，符合要求检定员陈志刚陈志刚陈志刚八 计量标准的稳定性考核1、选取一个10.0mL、1000mL、2000mL准确度等级为B级的容量瓶为被测对象，在相同的试验条件和人员下，每隔一段时间（2个月），分别用分度值为0.1mg、1mg、10mg的电子天平标准装置进行一组（10次）测量并计算，取其算术平均值作为该组的测量结果，共观测4次（m4）。max-应不大于计量标准的扩展不确定度（k=2）或最大允许误差。 时 间测检量 定 点次数2016.3.212016.5.202016.7.202016.9.20测量值（mL）测量值（mL）测量值（mL）测量值（mL）19.99989.99879.99999.998829.99979.998910.00019.999839.99979.99859.99989.998949.99919.99919.99919.999759.99989.99989.99979.998769.99929.99879.99879.999179.99879.99819.99869.999589.99889.99839.99929.998599.99979.99889.99909.9981109.99989.99839.99889.9988平均值9.99949.99879.99939.9990 结论max=9.9994，min=9.9987，U=0.008(k=2)max-=0.00070.008由上表可看出，电子天平AL204计量标准的稳定性完全符合要求；同样地，电子天平PR5003计量标准的稳定性试验结果为：max-=0.0590.11，完全符合要求；电子天平PL3002计量标准的稳定性试验结果为：max-=0.0990.20，完全符合要求。所以本标准装置的稳定性符合要求。九 检定或校准结果的测量不确定度评定常用玻璃量器容量示值测量结果的不确定度评定1概述1.1测量主要依据：JJG196-2006常用玻璃量器检定规程。1.2测量环境条件：1）环境温度（15.025.0），室内温度变化1/h。2）检定介质的温度与室温之差2。1.3测量标准：电子天平(分度值0.1mg、1mg和0.01g)。1.4被测对象：滴定管、吸量管、容量瓶等常用玻璃量器。1.5测量过程：在规定条件下，用电子天平称量从被测量具量取（或加入的）一定体积的纯水(蒸馏水或去离子水)的质量m，根据纯水在一定温度范围内，其K(t)值基本稳定不变，从而计算出被测量具量取（或加入）纯水的体积V20。1.6评定结果的使用:符合上述条件的测量结果,一般可直接使用本不确定度的评定结果。2数学模型V20=mK(t)式中：V20标准温度20时的被检玻璃量器的实际容量，mL; m被检玻璃量器内所能容纳水的表观质量，g;K(t)在不同温度，由于砝码密度，空气密度，纯水温度及密度等产生的一个修正因子，cm3/g；3输入量的标准不确定度评定3.1输入量K(t)的标准不确定度的评定输入量K(t)为综合物理常数，其不确定度来源于砝码密度B、空气密度A、纯水在温度t时的密度W、被检量器的体膨胀系数及检定时纯水的温度t定值的不确定度，根据上述物理量综合数值，输入量K(t)其最大绝对误差为a=0.000005，根据均匀分布的包含因子k=,则输入量K(t)的标准不确定度可表示为：。3.2输入量m的标准不确定度的评定3.2.1电子分析天平的测量误差引起的不确定度（0100）mL范围的玻璃量器用分度值d=0.1mg的电子天平测量，（100500）mL范围的量器用分度值d=1mg的电子天平测量，（5002000）mL范围的量器用分度值d=0.01g的电子天平测量。现在以（01）mL的量器为例评述该项不确定度分量。该量器采用d=0.1mg的电子天平进行测量，其标准不确定度可根据天平的最小分辨力，采用B类方法进行评定，按均匀分布处理，则：3.2.2纯水质量值的测量重复性所引起的不确定度本实验水温为19.1，取容量值为1mL的量器为例，用电子天平测量量器内纯水质量值，连续测量10次，得到测量列（单位：g）：0.9788，0.9776，0.9775，0.9791，0.9766，0.9799，0.9786，0.9763，0.9768，0.9796。单次实验的标准偏差，实际情况以2次测量值算术平均值为测量结果，所以得到3.2.3输入量m的合成不确定度4合成标准不确定度的评定输入量K(t)，m彼此独立不相关，且Pi均为1，所以合成标准不确定度可按下式得到：5扩展不确定度的评定由上面的评定结果可以看出，主要来源于测量重复性所引起的不确定度，即，在做重复性时对被测量具测量了10次，因此，按，查t分布临界值，所以扩展不确定度为：6测量结果不确定度报告与表示 （01）mL的滴定管、分度吸量管、单标线吸量管、量筒量杯等常用玻璃量器在上述条件下的扩展不确定度为：U=0.002mL，k=2.26。7结论在这些常用的玻璃量器中，查检定规程可得A级1mL单标线吸量管的容量允差最小，为0.020mL，扩展不确定度小于容量允差的1/3时,测量结果视为可信。其1/3为0.003ml。本测量结果的扩展不确定度为0.002mL，故测量结果可信。评定结果的使用：凡符合上述条件的测量,一般可直接使用本不确定度的评定结果。8其它量程的常用玻璃量器测量不确定度同理可得：在校准(010)mL常用玻璃量器时：U=0.003mL，k=2.26；在校准(1020)mL常用玻璃量器时：U=0.008mL，k=2.26；在校准(20100)mL常用玻璃量器时：U=0.020mL，k=2.26；在校准(100200)mL常用玻璃量器时：U=0.04mL，k=2.26；在校准(200500)mL常用玻璃量器时：U=0.07mL，k=2.26；在校准(5001000)mL常用玻璃量器时：U=0.11mL，k=2.26；在校准(10002000)mL常用玻璃量器时：U=0.20mL，k=2.26。表不同量程量器测量不确定度重复性测量列测量范围（mL）（0.11）(010)(1020)(20100)(100200)(200500)(5001000)(10002000)重复性测量列10.97889.978819.933199.7215199.372498.62997.121994.3520.97769.977619.929399.7258199.361498.65997.251994.2830.97759.977519.941499.6988199.389498.71997.281994.4940.97919.979819.928199.6995199.334498.67997.151994.3650.97669.975619.942199.7225199.393498.59997.211994.1560.97999.979619.936299.7187199.339498.66997.251994.3470.97869.980119.929899.7246199.361498.58997.111994.2780.97639.976319.931599.7275199.378498.70997.281994.5390.97689.976819.932999.6975199.385498.68997.161994.34100.97969.979519.936299.7209199.341498.65997.231994.15表2不同量程量器测量不确定度汇总表测量不确定评定对象滴定管、分度吸量管、单标线吸量管、量筒量杯数学模型V20=mK(t)评定对象测量范围（0.11）mL(010)mL(1020)mL(20100)mL(100200)mL(200500)mL(5001000)mL(10002000)mL输入量K(t)的标准不确定度输入量m的标准不确定度电子分析天平的测量误差引起的不确定度 =0.00029g =0.0029g纯水质量值的测量重复性所引起的不确定度0.0009g0.0011g0.0035g0.0085g0.0153g0.0304g0.0453g0.0877g输入量m的合成不确定度0.0009g0.0011g0.0035g0.0085g0.0153g0.0304g0.0453g0.0877g合成标准不确定度0.0009g0.0011g0.0035g0.0085g0.0153g0.