GBT 13883-1992 饲料中硒的测定方法 2，3-二氨基荼荧光法

1992BT 1388392 饲料中硒的测定方法2,3 of in 1993 主题内容与适用范围 本标准规定了用2，3光法测定饲料中硒的方法。 本标准适用于配合饲料、预混合料、浓缩饲料和单一饲料中硒的测定。 2 引用标准 准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 682 实验室用水规格 3 方法原理 先将试样中有机物破坏，使硒游离出来，在微酸性溶液中硒（环己烷直接在生成络合物的同一酸度溶液中萃取，用荧光光度计测定其荧光强度。 4 试剂 实验室用水应符合682中二级用水的规格，使用试剂除特殊规定外，应为分析纯。 氯酸 优级纯（ 酸 优级纯（ 己烷 酸 优级纯（1+3）。 酸 C（。水 酸羟胺液 称取10入25水稀至1000 ，3液 盐酸使其溶解，转移到250入20荡1分层后弃去环己烷，水相重复用环己烷处理23次。水相放入棕色瓶中上面加盖3暗处保存，此液可使用数周。 标准贮备溶液 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 饲料中硒的测定方法2,3 1388392 of in 称取硒粉（纯度99以上）25入100入10至室温，用水转移至1000匀，此液 标准工作溶液 吸取（50下稍冷，加1匀，放置10移至250酚红 水溶液，少许水加氨水（其溶解用水稀至250匀。 5 仪器、设备 光光度计 激发波长365385光发射波长520525验室用样品粉碎机 标准分析筛孔径（ 调温电炉（600W）或电热板（3000W）。 型烧杯50塞比色管50度吸量管206 试样的制备 0搅拌器上搅1015在小搪瓷盘中铺平，放入烘箱70烘干，匀装入密封容器中备用，防止试样成分变化。 7 分析步骤 样测定（配合饲料、浓缩料、单一饲料） 称取已制备好的试样约1g，放入50少量水润湿试样加硝酸（0摇烧杯使试样散开，加盖表面皿放到电热板（低温加热见反应开始（泡沫开始上冒），切断电源或取下待剧烈反应缓解（气泡不上涌）后再放到电热板上煮沸至硝酸体积减少到5下稍冷加入5续加热至剧烈小气泡冒完，高氯酸冒烟；取下稍冷，用水吹洗表面皿和杯 壁，去掉表面皿，将烧杯置电热板上先低温蒸发水分，再升温至高氯酸冒烟并保持510下稍冷，加入1摇匀，放置10稀至30二滴甲酚红（用氨水（和至黄色，再用盐酸（和至橙色（），加入3匀，用盐酸（移到50加2液（盖好塞子，摇匀，松动塞子，置于100水中保持5出放入冷水中迅 速冷却至室温，用盐酸（至505荡1置分层后，用吸管小心吸取上部环已烷入1入荧光光度计内于激发波长375380射波长520525标准曲线上查得试料中硒的含量。 同时做空白试验（消化时应戴防护眼镜）。 含量硒样品（预混合料）的测定 对于每千克含硒在1（行至加入1匀，放置10后取部分溶液（ 行测定。对于以石粉为载体的预混料，称取15于 250入20逐滴加入硝酸至气泡不发生后再全部加入），盖表面皿，置电热板上煮沸，低温沸腾30下冷却，用水转移到100500匀，取部分澄清液（50入5高氯 酸后程序进行。 作曲线的绘制 分别入50入32滴甲酚红指示剂（硒量为横坐标，荧光强度为纵从标，绘制工作曲线。 8 分析结果计算和表述 硒的含量（mg下式计算： 所得结果应表示至三位小数：9 允许差 室内每个试样应称两份试料进行测定，以其算术平均值为分析结果，其间分析结果的相对偏差应不大于下表所列允