玻璃仪器洗涤方法及标准

玻璃仪器洗涤在分析工作中，洗涤玻璃仪器不仅是一个实验前的准备工作，也是一个技术性的工作。仪器洗涤是否符合要求，对分析结果的准确度和精确度均有影响。不同分析工作（如工业分析、一般化学分析和微量分析等）有不同的仪器洗涤要求，我们以一般定量化学分析为基础介绍玻璃仪器的洗涤方法。一、洗涤仪器的一般步骤1、用水刷洗：使用用于各种形状仪器的毛刷，如试管刷、瓶刷、滴定管刷等。首先用毛刷蘸水刷洗仪器，用水冲去可溶性物质及刷去表面粘附灰尘。2、用合成洗涤水刷洗：市售的餐具洗涤灵是以非离子表面活性剂为主要成分的中性洗液，可配制成12%的水溶液，也可用5%的洗衣粉水溶液，刷洗仪器，它们都有较强的去污能力，必要时可温热或短时间浸泡。洗涤的仪器倒置时，水流出后，器壁应不挂小水珠。至此再用少许纯水冲仪器三次，洗去自来水带来的杂质，即可使用。二、各种洗涤液的使用针对仪器沾污物的性质，采用不同洗涤液能有效地洗净仪器。各种洗涤液见表1。要注意在使用各种性质不同的洗液时，一定要把上一种洗涤液除去后再用另一种，以免相互作用生成的产物更难洗净。铬酸洗液因毒性较大尽可能不用，近年来多以合成洗涤剂和有机溶剂来除去油污，但有时仍要用到铬酸洗液，故也列入表内。三、砂芯玻璃滤器的洗涤1、新的滤器使用前应以热的盐酸或铬酸洗液边抽滤边清洗，再用蒸馏水洗净。2、针对不同的沉淀物采用适当的洗涤剂先溶解沉淀，或反复用水抽洗沉淀物，再用蒸馏水冲洗干净，在110烘箱中烘干，然后保存在无尘的柜内或有盖的容器内。若不然积存的灰尘和沉淀堵塞滤孔很难洗净。表2 列出一些洗涤砂芯滤板的洗涤液可供选用。表1 几种常用的洗涤液洗涤液及其配方使用方法 铬酸洗液 研细的重铬酸钾20g溶于40mL水中，慢慢加入360mL浓硫酸。用于去除器壁残留油污，用少量洗液刷洗或浸泡一夜，洗液可重复使用。工业盐酸（浓或1：1）用于洗去碱性物质及大多数无机物残渣。碱性洗液10%氢氧化钠水溶液或乙醇溶液。水溶液加热（可煮沸）使用，其去油效果较好。注意：煮的时间太长会腐蚀玻璃，碱乙醇洗液不要加热。碱性高锰酸钾洗液4g高锰酸钾溶于水中，加入10g氢氧化钠，用水稀释至100mL。洗涤油污或其他有机物，洗后容器沾污处有褐色二氧化锰析出，再用浓盐酸或草酸洗液、硫酸亚铁、亚硫酸钠等还原剂去除。草酸洗液510g草酸溶于100mL水中，加入少量浓盐酸。洗涤高锰酸钾洗液后产生的二氧化锰，必要时加热使用。碘碘化钾洗液1g碘和2g碘化钾溶于水中，用水稀释至100mL。洗涤用过硝酸银滴定液后留下的黑褐色沾污物，也可用于擦洗沾过硝酸银的白瓷水槽。有机溶剂苯、乙醚、二氯乙烷等。可洗去油污或可溶于该溶剂的有机物质，使用时要注意其毒性及可燃性。用乙醇配制的指示剂干渣，比色皿，可用盐酸乙醇（1：2）洗液洗涤。乙醇、浓硝酸注意：不可事先混合！用一般方法很难洗净的少量残留有机物，可用此法：于容器内加入不多于2mL的乙醇，加入10mL浓硝酸，静置即发生激烈反应，放出大量热及二氧化氮，反应停止后再用水冲，洗操作应在通风橱中进行，不可塞住容器，作好防护。 表2 洗涤砂芯玻璃滤器常用洗涤液沉淀物洗涤液AgCl1:1氨水或10% Na2S2O3水溶液。BaSO4100浓硫酸或用EDTA NH3水溶液（3%EDTA二钠盐500mL与浓氨水100mL混合）加热近沸。汞渣热浓硝酸。有机物质铬酸洗液浸泡或温热洗液抽洗。脂肪四氯化碳或其他适当的有机溶剂。细菌化学纯浓硫酸5.7mL，化学纯亚硝酸钠2g，纯水94mL充分混匀，抽气并浸泡48h后，以热蒸馏水洗净。四、特殊要求的洗涤方法在用一般方法洗涤后用蒸汽洗涤是很有效的。有的实验要求用蒸汽洗涤，方法是烧瓶安装一个蒸汽导管，将要洗的容器倒置在上面用水蒸汽吹洗。 某些测量痕量金属的分析对仪器要求很高，要求洗去ug级的杂质离子，洗净的仪器还要浸泡至1:1盐酸或1:1硝酸中数小时至24h，以免吸附无机离子，然后用纯水冲洗干净。有的仪器需要在几百摄氏度温度下烧净，以达到痕量分析的要求。在生化检验中，玻璃仪器清洁与否是获得准确结果的重要一环。目前，生化检验多采用微量或超微量法，所以，在测定中尽管有精密的测量仪器和熟练的操作技术，但是如果仪器不清洁，粘附有干扰物质，会使结果产生很大误差，甚至失掉检查意义。所以仪器清洁工作是十分重要的。洁净的玻璃仪器，用蒸馏水冲洗后，内壁应十分明亮光洁，无水珠附着在玻璃壁上。若有水珠附着于玻璃壁，则表示不干净，必须重新洗涤。仪器用毕后应立即清洗干净。这样不仅容易洗涤，而且下次使用也很方便。一、仪器的洗涤方法常规洗涤：就是利用各种洗涤液，通过物理和化学方法，除去玻璃器皿上的污物。根据实验要求和仪器的性质采用不同的洗液和方法。1）凡能用毛刷洗的器皿，均用肥皂或合成洗涤剂、去污粉等仔细刷洗，再用自来水冲干净，最后用蒸馏水冲洗3次，直至完全清洁后，置于器皿架上自然沥干或置烤箱干燥后备用。2）凡不能用毛刷洗的器皿，如容量瓶、滴定管、刻度吸管等，应先用自来水冲洗，沥干，再用重铬酸钾清洁液浸泡46小时或过夜，然后用自来水冲洗干净，再用蒸馏水冲洗至少3次。3）凡沾有染料的器皿，先用清水初步洗净,再置重铬酸钾清洁液或稀盐酸中浸泡可以除去；如果使用3%盐酸乙醇洗涤效果更好。一般染料多呈碱性，故不宜用肥皂水或碱性洗液。4）粘附有血浆的刻度吸管等，可先用45%尿素浸泡使血浆蛋白溶解，然后用水冲洗干净，如不能达到清洁要求，则可浸泡于重铬酸钾清洁液中46小时，再用水洗涤干净，也可先用1%氨水浸泡使血浆膜溶解，然后再依次用1%稀盐酸和水及蒸馏水冲洗。5）新购置的玻璃仪器有游离碱存在，须置12%稀盐酸中浸泡26小时，除去游离碱，再用流水冲洗干净，容量较大的器皿经水洗净后注入少量浓盐酸，使布满整个容器内壁，数分钟后倾出盐酸，再用流水冲洗干净，然后用蒸馏水冲洗23次。