GBT 14929.8-1994 大米中杀虫双残留量测定方法

994 中华人民共和国国家标准 大米中杀虫双残留量测定方法 ha in B/T 994 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用气相色谱法测定大米中杀虫双和沙蚕毒素的含量。 本标准适用于大米中杀虫双、沙蚕毒素的残留量测定。 本标准最底检出限为 原理 大米样品经 0.1 盐酸提取后， 在碱性溶液中， 转化成沙蚕毒素， 以 三氯甲烷提取后，蒸除三氯甲烷，用甲醇定容至 1 定。 3 试剂 31 0.1 盐酸。 32 0.1 氢氧化钠。 33 0.1 硫化钠水溶液。 34 甲醇：分析纯，重蒸。 35 三氯甲烷：分析纯，重蒸加无水乙醇，使含 1%乙醇。 36 无水乙醇：分析纯。 37 无水硫酸钠。 3 8 杀虫双标准溶液： 精确称取杀虫双 23.8 以 甲醇溶解， 稀释至 100 毫升中杀虫双含量相当于沙蚕毒素 100 据需要，吸取一定量上述标准溶液，以甲醇稀释至一定体积，配制成应用液。 杀虫双转化：相当于沙蚕毒素 4 杀虫双，接下述条件转化，最终浓度为每毫升含 2 蚕毒素。 39 沙蚕毒素标准溶液：精 确称取沙蚕毒素草酸盐 甲醇溶解，稀释至 100 毫升含沙蚕毒素 100 据需要，吸取一定量上述标准溶液，以甲醇稀释至一定体积，配制成应用液。 4 仪器 41 台式离心要。 42 旋转蒸发器。 43 玻璃蒸发器。 44 氮气蒸馏器。 45 气相色谱仪（具火焰光度检测器，。 46 微量注射器。 47 一般玻璃仪器（略） 。 5 分析步骤 51 样品处理：称取大米样品 5 g，加 10 盐酸溶液，在振荡器上振荡 30 1600 r/ 心 10 上清液倒于带盖量筒中，再以10 盐酸洗涤样品，如此重复三次。合并盐酸提取 液，调节 华人民共和国卫生部 19940124 批准 1994 0801 实施 中华人民共和国卫生部 994 9，加 0.1 硫化钠溶液 2 置过夜，加 2 倍样品液体积的三氯甲烷于分液漏斗中，剧烈振摇 1 置分层。将三氯甲烷层经无水硫酸钠滤于三角瓶中，在旋转蒸发器中 45蒸除氯仿，至剩余少许时，立即取出，用甲醇定容至 1 测定。 52 气相色谱法条件： 521 色谱柱：3 径）2 m 玻璃柱； 填装涂有 (80100 目)的担体。 522 温度 柱温：160； 汽化室温：200； 测器温：170。 523 气体速度 载气（氮气）流速：70 mL/氢气流速：150 mL/空气流速：50 mL/524 其他条件 仪器灵敏度：102； 衰减：32； 纸速：0.5 cm/53 测定： 按上述色谱条件调试仪器， 待仪器稳定后， 用微量注射器注入样品或标准液，以保留时间为定性指标。 取杀虫双转化后相当于 、2、3、 4、5 沙蚕毒素，注入色谱仪中，测量峰高。以杀虫双含量为横坐标，峰高为 纵坐标，在双对数坐标纸上绘制工作曲线，根据样品的几高定量。 6 计算 =式中：X 样品中杀虫双含量，mg/B测得样品的峰高（或面积） 值，查标准曲线后得到的沙蚕毒素量，V定容体积，A进样量，m样品质量，g。 杀虫双分子量为355， 沙蚕毒素分子是为149， 为杀虫双含量。 7 精密度 大米样品添加回收实验结果的变异系数小于 20%。 8 其他 大米中沙蚕毒素及标准沙蚕毒素色谱图如下： 中华人民共和国卫生部 19940124 批准 1994 0801 实施 994 附加说明： 本标准由卫生部卫生监督司提出。 本标准由中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所负责起草。 本标准主要起草人王绪卿、林