GBT 15079.4-1994 钼精矿化学分析方法锡量的测定

0 of 标准适用于铂精矿中锡含量的测定。测定范围:2引用标准. 4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法提要试料以过氧化钠熔融，浸出液以硫酸酸化，用披盐在氨性溶液中共沉淀锡，与钥和其他杂质分离。然后在约3. 4硫酸和碘化钾介质中，以苯萃取锡，用稀硫酸反萃取锡，于0. 5硫酸介质中，在抗坏血酸、柠檬酸存在下，锡与水杨基荧光酮一澳化十六烷基三甲基钱形成橙红色络合物，于分光光度计波长510剂4:11过氧化钠。氨水(90g/优级纯。笨。硫酸(1十1)，优级纯。硫酸(5+13)，优级纯。硫酸(1+9)，优级纯。硫酸(1+35)，优级纯。氨水(2+98)，优级纯。抗坏血酸溶液(50g/L)，用时现配。硫酸被溶液(20g/L),乙二胺四乙酸二钠(溶液(100g/L),碘化钾溶液(600g/L),柠檬酸溶液(400g/L),亚硫酸钠溶液(200g/L),高锰酸钾溶液(40g/L),勺月月.月月咔月国家技术监督局1994一05一11批准141994一12一01实施 15匕79. 100+3)，加人2010滴亚硫酸钠溶液(用硫酸(1十3)稀释至200匀。用时现配。液(0. )称取3. 60200水稀释至1000匀。溶液(0. ):称取84. 于250入125解完全后，移人25水稀释至刻度，混匀。避光保存，有效期一个月。取。. 上，除去表面氧化层)，置于200入l 84g/级纯)，加热至完全溶解，冷却。加入100水稀释至刻度，混匀。此溶液1. 20锡标准溶液:移取5. 500硫酸(释至刻度，混匀。此溶液1仪器分光光度计。6试样6，试祥应预先脱去油和水分，其拉度小于。. 090105,于干燥器中冷却至室温。7分析步软7，1试料按表1称取试样，精确至0. 0001g,表1锡含量，%试料量,00100. 000. 0050. 010000. 020. 050其平均值。.，将试料(于30450温炉中焙烧l 出，冷却，加入3搅匀，再用约70005出稍冷，放入盛有40出熔融物，用水洗净柑竭。25 30. 11) , l . 10)，加热至70氨水(4. 2)中和至出现沉淀，再过量2沸1下稍冷，加入5流水冷却，放置30用快速滤纸过滤，用氨水(涤烧杯3次、沉淀4后用水洗涤烧杯及沉淀各1次， 15079. 4一94滴加15解沉淀于表1所示容量瓶中，用硫酸(涤烧杯、滤纸各5匀。4. 4)的100取溶液不足20硫酸(充至20加入44. 12),3每加入一种试剂均需混匀。加入15振荡2置分层后，弃尽水相。加入l 补加2振荡15s,静置分层，弃尽水相。振荡2置分层后，将水相放入50向有机相加入5振荡30s,静置分层，水相并入容量瓶中，补加3. 56滴加高锰酸钾溶液(溶液呈红色，再滴加抗坏血酸溶液(无色。加入2. 13),1混匀，加入2. 混匀，沿瓶壁加入5. 以水稀释至刻度，混匀，放置207将部分溶液(6 )分光光度计波长510量其吸光度。工作曲线上查出相应的锡量。. 50,1. 00,1. 50,2. 00,2. 50,3. . 20),置于一组50补加硫酸(45. 水稀释至20下按7. 3. 6, 7. 3. 7进行。减去试剂空白的吸光度，以锡量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。8分析结果的表述按下式计算锡的百分含量:)=ml 0 .X m,自工作曲线上查得的锡量溶液总体积，,移取溶液体积,。试料的质量，9。分析结果应表示至三位小数，小于。表示至四位小数。9允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2锡含量允许差0. 0010. 0050. 010. 030. 050. 070. 100r 15079. 4一94附加说明:本标准由中国有色金