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文档简介
中宁赛马水泥有限公司 化验室检验指导书汇编硫酸钡重量法(基准法)方法提要在酸性溶液中,用氯化钡溶液沉淀硫酸盐,经过滤灼烧后,以硫酸钡形式称量。测定结果以三氧化硫计。分析步骤称取约0.5g试样,精确至0.0001g,置于200mL烧杯中,加入约40mL水,搅拌使试样完全分散。加搅拌下加入10mL盐酸(1+1),用平头玻璃棒压碎块状物,加热煮沸并保持微沸(50.5)min。用中速滤纸过滤,用热水洗涤1012次。滤液及洗液收集于400ml烧杯中。加水稀释至约250mL,玻璃棒底部压一小片定量滤纸,盖上表面皿,加热煮沸,在微沸下从杯口缓慢逐滴加入10mL热的氯化钡溶液(100g/L),继续微沸3分钟以上使沉淀良好的形成,然后在常温下静置12h24h或温热处静置至少4h(仲裁分析应在常温下静置12h24h)。此时溶液体积应保持在约200ml。用慢速定量滤纸过滤,以温水洗涤,直至检验无氯离子为止。将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩锅中,灰化完全后, 放入800950的高温炉内灼烧30分钟,取出坩锅,置于干燥器中冷却至室温,称量。反复灼烧,直至恒量。结果表示三氧化硫的质量百分数XSO3按下式计算:X SO3=(m10.343)/m2100式中:X SO3三氧化硫的质量百分数,%;m1灼烧后沉淀的质量,g;m2试料
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