第九章衍射衬度-2ppt课件

第九章电子显微衬度像,第一节薄膜样品的制备方法第二节四种衬度第三节衍射衬度,第一节薄膜样品的制备方法,块状材料多采用此方法。通过减薄制成对电子束透明的薄膜样品。薄膜样品制备方法要求：制备过程中不引起材料组织的变化。薄，避免薄膜内不同层次图像的重叠，干扰分析。具有一定的强度。,晶体薄膜法,薄膜样品制备步骤：切取：切取薄块（厚度0.5mm）预减薄：用机械研磨、化学抛光、电解抛光减薄成“薄片”（0.1mm）终减薄：用电解抛光、离子轰击减薄成“薄膜”（500nm）避免引起组织结构变化，不用或少用机械方法。终减薄时去除损伤层。,第一节薄膜样品的制备方法,终减薄方法：,双喷式电解抛光减薄离子减薄,第一节薄膜样品的制备方法,第二节四种衬度,透射电镜中，所有的显微像都是衬度像。衬度：相邻部分的电子束强度差，衬度C大小用下式表示：,衬度像：强度不均匀的电子像。对于光学显微镜，衬度来源是材料各部分反射光的能力不同。在TEM中，当电子逸出试样下表面时，由于试样对电子束的作用，使得透射到荧光屏上的强度是不均匀的，这种强度不均匀的电子像。,一、衬度的定义,第二节四种衬度,透射电镜中按成像的机制不同，可以将衬度像分为四种：质厚衬度衍射衬度相位衬度原子序数衬度,二、四种衬度,第二节四种衬度,1.质厚衬度（Mass-thicknesscontrast）：由于试样各处组成物质的原子种类不同和厚度不同造成的衬度。,二、四种衬度,在元素周期表上处于不同位置（原子序数不同）的元素对电子的散射能力不同。重元素比轻元素散射能力强，成像时被散射出光阑以外的电子越多；试样越厚，对电子的吸收越多，被散射到物镜光阑外的电子就越多，而通过物镜光阑参与成像的电子强度就越低，即衬度与质量、厚度有关，故称质厚衬度。,第二节四种衬度,1.质厚衬度（Mass-thicknesscontrast）：由于试样各处组成物质的原子种类不同和厚度不同造成的衬度。,二、四种衬度,衬度与原子序数Z、密度及厚度t有关：用小的光阑（小）衬度大降低电压V，能提供高质量的衬度。,第二节四种衬度,1.质厚衬度（Mass-thicknesscontrast）：由于试样各处组成物质的原子种类不同和厚度不同造成的衬度。,二、四种衬度,Fig.5.TEMimagesofthedifferentcatalysts:Pt/HCNPN.,J.Duetal./AppliedSurfaceScience255(2008)29892993,第二节四种衬度,对于晶体薄膜样品而言，厚度大致均匀，原子序数也无差别，因此，不可能利用质厚衬度来获得图象反差，这样，晶体薄膜样品成像是利用衍射衬度成像，简称“衍射衬度”。,二、四种衬度,2.衍射衬度,衍射衬度（Diffractioncontrast）：由于晶体满足布拉格反射条件程度不同而形成的衍射强度差异。,Al-Cu合金的衍射衬度明场像,第二节四种衬度,以上两种衬度像发生在较厚的样品中，透射束的振幅发生变化，因而透射波的强度发生了变化，产生了衬度。当在极薄的样品（小于10nm）的条件下，不同样品部位的散射差别很小，或者说在样品各点散射后的电子基本上不改变方向和振幅，因而无论衍射或质厚衬度都无法显示。但在一个原子尺度范围内，电子在距原子核不同地方经过时，散射后的电子能量会有10-20eV的变化，从而引起频率和波长的变化，并引起相位差别。,二、四种衬度,3.相位衬度,第二节四种衬度,相位衬度（Phasecontrast）：试样内部各点对入射电子作用不同，导致它们在试样出口表面上相位不一，经放大它们重新组合，使相位差转换成强度差而形成的。,二、四种衬度,Al-Cu-Li合金中的T1析出物的高分辨图像,第二节四种衬度,原子序数衬度（Zcontrast）：衬度正比于Z2.在原子序数衬度中同时包含相位衬度和振幅衬度的贡献。,二、四种衬度,4.原子序数衬度,原子序数衬度的产生基于扫描透射电子显微术（Annular-dark-fieldScanningtransmissionelectronmicroscopy,STEM)。STEM是将扫描附件加于TEM上，STEM的像来源于当精细聚焦束（0.2nm）扫描样品时，逐一照射每个原子柱，在环形探测器上产生强度的变化图，从而提供原子分辨水平的图像。,第二节四种衬度,4.原子序数衬度电子束是精确聚焦和高度汇聚的，每个衍射点实际是个盘。环形暗场探测器收集很高角度的衍射盘，角度大于35-100mrad。当探测高角度散射信号时，探测器上的强度主要来自声子散射项，即热漫反射（Thermaldiffusionscattering，TDS）。每一个被照明的原子柱的强度与热漫反射散射截面TDS直接相关。,二、四种衬度,第二节四种衬度,4.原子序数衬度每一个被照明的原子柱的强度与热漫反射散射截面TDS直接相关。,二、四种衬度,式中：f（s）原子对于弹性散射的波形系数，同原子序数成正比；s=/2，为散射角，为电子波长；M：debye-Waller因子，定义为原子的均方热振动振幅。STEM提供了原子序数衬度，衬度比例于原子序的平方。,第二节四种衬度,透射电镜中按成像的机制不同，可以将衬度像分为四种：质厚衬度（Mass-thicknesscontrast）：由于材料的质量厚度差异造成的透射束强度的差异而产生的衬度。（主要用于非晶材料）衍射衬度（Diffractioncontrast）：由于试样各部分满足布拉格条件的程度不同以及结构振幅不同而产生的。（主要用于晶体材料）相位衬度（Phasecontrast）：试样内部各点对入射电子作用不同，导致它们在试样出口表面上相位不一，经放大它们重新组合，使相位差转换成强度差而形成的。原子序数衬度（Zcontrast）：衬度正比于Z2。在原子序数衬度中同时包含相位衬度和振幅衬度的贡献。,二、四种衬度,衍射衬度是一种振幅衬度，它是电子波在样品下表面强度（振幅）差异的反映，衍射衬度来源主要有以下几种：两个晶粒的取向差异使它们偏离布拉格衍射的程度不同而形成的衬度；缺陷或应变场的存在，使晶体的局部产生畸变，从而使其布拉格条件改变而形成的衬度；微区元素的富集或第二相粒子的存在，有可能使其晶面间距发生变化，导致布拉格条件的改变从而形成衬度，还包括第二相由于结构因子的变化而显示衬度；等厚条纹，完整晶体中随厚度的变化而显示出来的衬度；等倾条纹，在完整晶体中，由于弯曲程度不同（偏离矢量不同）而引起的衬度.,一、衍射衬度的来源,第三节衍射衬度,衍衬成像是单束、无干涉成像，得到的并不是样品的真实像，但是，衍射衬度像上衬度分布反映了样品出射面各点处成像束的强度分布，它是入射电子波与样品的物质波交互作用后的结果，携带了晶体散射体内部的结构信息，特别是缺陷引起的衬度；衍衬成像对晶体的不完整性非常敏感；衍衬成像所显示的材料结构的细节，对取向也是敏感的；衍衬成像反映的是晶体内部的组织结构特征，而质量厚度衬度反映的基本上是样品的形貌特征。,二、衍射衬度成像的特点,第三节衍射衬度,1.明场像让透射束通过物镜光阑所成的像就是明场像。成明场像时，我们可以只让透射束通过物镜光阑，而使其它衍射束都被物镜光阑挡住，这样的明场像一般比较暗，但往往会有比较好的衍射衬度；也可以使在成明场像时，除了使透射束通过以外，也可以让部分靠近中间的衍射束也通过光阑，这样得到的明场像背景比较明亮。,三、衍射衬度的成像方式,明场像示意图,第三节衍射衬度,2.暗场像仅让衍射束通过物镜光阑参与成像得到的衍衬像称之为暗场像。暗场像又可以分为一般暗场像、中心暗场像和弱束暗场像等。A、一般暗场像不倾转光路，用物镜光阑直接套住衍射斑所得到的暗场像，就是一般暗场像。,普通暗场像示意图,第三节衍射衬度,三、衍射衬度的成像方式,中心暗场像示意图,第三节衍射衬度,三、衍射衬度的成像方式,2.暗场像,B、中心暗场像为了消除物镜球差的影响，借助于偏转线圈倾转入射束，使衍射束与光轴平行，然后用物镜光阑套住位于中心的衍射斑所成的的暗场像称之为中心暗场像；中心暗场像能够得到较好的衬度的同时，还能保证图像的分辨率不会因为球差而变差。,C、弱束暗场像弱束暗场像严格地讲也是属于中心暗场像；所不同的是：中心暗场像是在双光束条件下用g:-g的成像条件成像；而弱束暗场像是在双光束的条件下用g:3g的成像条件成像。,第三节衍射衬度,三、衍射衬度的成像方式,第三节衍射衬度,实例,图a和图c是奥氏体在011晶带轴下的电子衍射衍射花样；图b是用物镜光阑直接套住射斑以后成像得到的明场像；图d是在不倾转光路的前提下，直接用物镜光阑套住衍射花样中的一个200衍射斑成像得到的普通暗场像，由暗场像可以看出，与衍射花样对应的晶粒应该是变亮的部分。,第三节衍射衬度,实例,我们看到有两个晶粒同时变亮，表明这两个晶粒的位向应该是比较接近的。另外需要指出来的是，由于在进行明场像和暗场像操作时，并没有特意倾转到双光束条件，因而所得到的明场像和暗场像的衬度并不完全互补。,第三节衍射衬度,实例,1.双光束条件假设电子束穿过样品后，除了透射束以外，只存在一束较强的衍射束精确地符合布拉格条件，而其它的衍射束都大大偏离布拉格条件。,双光束衍射几何示意图,第三节衍射衬度,四、明场像和暗场像的衬度问题,作为结果，衍射花样中除了透射斑以外，只有一个衍射斑的强度较大，其它的衍射斑强度基本上可以忽略，这种情况就是所谓的双光束条件。反映在衍射几何条件中就是晶体的倒易点阵中，只有一个倒易阵点与反射球相交，其它的阵点都与反射球相去甚远。由衍射的尺寸效应可知，双光束条件应该在试样较厚的地方比较容易实现。,2.操作反射在用双光束成像时，参与成像的衍射斑除了透射斑以外，只有衍射斑hkl，因此无论是在明场成像还是暗场成像时，如果该衍射斑参与了成像，则图像上的衬度在理论上来讲就与该衍射斑有非常密切的关系，所以我们经常将该衍射斑称为操作反射，记为ghkl.,第三节衍射衬度,四、明场像和暗场像的衬度问题,假设入射电子束的总的强度为I0,双光束下成像时，如果透射束的强度和衍射束的强度分别用IT和Id来表示的话，则有：Id+ITI0由上式可以看出，在理想的双光束条件下，明暗场强度是互补的。也就是在明场下亮的衬度，在暗场下应该是暗了，反之亦然。需要指出来的是，在非双光束条件下，比如存在多个衍射斑点的情况下，用任意斑点所成的暗场像与明场像显然不会是完全互补的。,第三节衍射衬度,四、明场像和暗场像的衬度问题,3.明场像衬度,假设入射电子束的总的强度为I0,双光束下成像时，如果透射束的强度和衍射束的强度分别用IT和Id来表示的话，则有：Id+ITI0,第三节衍射衬度,四、明场像和暗场像的衬度问题,3.明场像衬度,假设样品中A部分完全不满足衍射条件，而样品B只有(hkl)面满足衍射条件（双光束条件）。则在明场下，A部分的像的单位强度为：IA=I0,而B部分的像的单位强度则为:IBI0-Ihkl.以A晶粒的亮度为背景强度，则B晶粒的衬度可以表示为：,第三节衍射衬度,3.明场像衬度,四、明场像和暗场像的衬度问题,对于暗场像来讲，双光束条件下A晶粒的强度为0，而B晶粒的强度为Ihkl,以亮的晶粒B为背景时A晶粒的衬度为：由此可见，暗场成像时的衬度要比明场成像时要好得多。,第三节衍射衬度,四、明场像和暗场像的衬度问题,CaMgSi相中的a)二重孪晶暗场像;b)三重孪晶暗场。,4.暗场像的衬度,中心暗场的操作要领：在双光束条件下将与亮的衍射斑（ghkl）相对的暗衍射斑（g-h-k-l)用倾转旋扭移动到透射斑位置，然后用物镜光阑套住中心位置的斑点成像，得到的就是中心暗场成像。在移动的过程中间，本来暗的衍射斑会越来越亮，而本来亮的衍射斑会越来越暗。这个就是g:(-g)操作。,第三节衍射衬度,五、中心暗场像成像原理与操作,弱束暗场的操作要领：在双光束条件下将亮的衍射斑（ghkl）用倾转旋扭移动到透射斑位置，然后用物镜光阑套住中心位置的斑点成像，得到的就是弱束暗场成像。在移动的过程中间，本来亮的衍射斑会越来越暗。这个就是g:(3g)操作。,