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实验气相色谱法分析苯系物,1,气相色谱仪1,2,气相色谱仪2,3,一、实验目的,掌握气相色谱法分离、定性、定量的基本原理及用途。了解气相色谱仪的基本构造、流程。,4,二、实验原理,1.色谱法概述：,是一类分离分析方法，是仪器分析方法中最前期使用的手段。普通的分离手段如过滤、离子重结晶、蒸馏等都较粗略，分离效能低，对苯系物这样性质相似、组成复杂的混合物难以分离。尤其是对邻、间、对二甲苯这样组成完全相同但结构稍有差异的同系物，只能通过高效能的色谱法进行分离分析。,5,（1）简介,色谱的产生发展气相色谱的形成最前沿的色谱,6,（2）色谱法分类,7,（3）色谱图,色谱定性、定量的基本原理保留时间定性峰高、峰面积定量,分析条件：Agilent气相色谱仪6890色谱柱：HP1毛细管柱，（固定液：100%二甲基聚硅氧烷；柱长30m，柱径：0.25mm，固定液膜厚：0.25m）载气：N2（纯度：99.999），流量：1.0mL/min辅助气：Air：H2450：40mL/min（纯度：99.999）进样量：1L,8,2.气相色谱仪的构造及分析流程,色谱柱*（填充柱，毛细管柱）检测器*记录系统放大器色谱图记录仪,气相色谱仪的基本构造：5大部分,9,分析流程：,10,3.气相色谱分析的基本原理,分子间力的类型及分离原理主要：样品分子+固定相次要：样品分子+流动相相似相溶原理,分子间力大,分配系数大,保留时间长,11,混合物中各组分分子量不同，分子间力不等，则K不同。,分离的先决条件：各组分的K不同,tR不同，即各组分的出峰时间不同,混合物中各组分得以分离。,12,同系物中，分子量小、分子体积小的组分与固定相之间的分子间力小，则先出峰。,色谱柱的分类、制备、选择、评价,A.填充柱与毛细管柱的特征及区别,B.评价塔板数（塔板理论）,实际应用举例：石油分离,13,gs色谱,gl色谱,A组分与吸附剂(固定相)的作用弱,A组分不易溶于固定液,模拟样品分子在柱内的分配行为,14,4.色谱法的特点,分离效能高复杂性质极为相似的混合物）灵敏度高(ppm、ppb级)快速应用广泛（沸点低于450,分子量450物质热稳定性差的物质,15,5.定性、定量方法,定性比较保留时间法峰高加高法定量面积归一化法校正面积归一化法内标法外标法,16,三、实验方法及实验结果,1.仪器条件,柱子：OV-101弹性石英毛细管柱60m0.32mm0.5m检测器：FID进样器：200柱温：100柱前压：0.12MPa进样量：0.1L分流比：1:100,
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