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文档简介

,微波辐射合成肉桂酸,一、实验目的,（1）了解微波辐射条件下合成肉桂酸的原理和方法；（2）进一步掌握微波加热技术的原理和实验操作方法。,二、实验原理,本实验是在微波炉中进行常压反应，将反应物和溶剂放入常法所用的玻璃器皿中，装上常法装置，反应物和溶剂吸收微波能量后便升温。微波作用下反应体系能快速升温，并发生反应。芳香醛和醋酸在碱催化作用下，生成,-不饱和芳香醛，称Perkin反应，催化剂通常是相应酸酐的羧酸钾或钠盐，有时也可用碳酸钾或叔胺代替。制备肉桂酸的反应方程式如下：,三、主要仪器与试剂,仪器：25mL单口圆底烧瓶，空气冷凝管，200mL烧杯，球形冷凝管，培养皿，松下1000W微波炉，水蒸汽蒸馏装置。试剂：1g无水醋酸钾，2-5mL醋酸酐，1.6mL苯甲醛，固体碳酸钠，浓HCl。,四、实验流程和装置,五、实验步骤,1、在25mL圆底烧瓶中，加入1g无水醋酸钾、2.5mL醋酸酐和1.6mL苯甲醛，装上回流装置，将微波火力调至低档，加热回流15min。,反应毕，将反应物趁热倒入100mL圆底烧瓶中，并以少量沸水荡洗，至反应物全部转移，然后加入少量固体碳酸钠（约23g），使溶液呈微碱性，在微波炉中进行简单水汽蒸馏至无油珠馏出为止。,在残留液中加入少量活性碳，煮沸数min并趁热过滤，在搅拌下往热滤液中小心加入浓盐酸至呈酸性（pH4），冷却，待结晶全部析出，抽滤收集，以少量冷水洗涤，干燥，在3:1(乙醇:水）的稀乙醇中进行重结晶，熔点131.5132。纯肉桂酸(反式)为白色片状结晶，熔点133。,六、实验关键及注意事项,（1）无水醋酸钾需新鲜烧焙。水是极性物质能激烈吸收微波，影响反应吸收微波效率。（2）反应进行到一定程度，可见有一黄色层在烧瓶内上层。,七、思考题,用无水醋酸钾作缩合剂，回流结束
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