水中总磷含量的测定方法

水中总磷的测定水中总磷和磷酸盐用钒铵和钼酸铵(也称为钼蓝法)测量。钒黄方法比较简单，速度快，但灵敏度低。钼蓝方法灵敏度高，但对被有机物严重污染的水样有干扰，必须通过总磷的测定进行消化。一、原则水中总磷包括不能溶解和溶解的各种形式的磷酸盐和含磷有机物。要将含磷有机物转化为可溶性磷酸盐，消化度偏磷酸盐和疲劳磷酸盐转化为阳磷酸盐。不同种类的含有机磷物质容易转化为无机磷酸盐的程度不同，因此使用的消化方法也不同。有高氯酸法、硫酸-硝酸法和焦硫酸盐消化。一般工业废水及生活污水，特别是养殖用水可以用浓硫酸消化。强酸性溶液中与钼酸铵试剂一起消化的水样中的n磷酸盐。生成黄色磷酸钼酸铵：po43-3n H4 12 moo 42-24h=(NH4)3po 412 moo 3 12 H2O磷酸钼酸铵在一定酸度下被氯化第一锡、抗坏血酸或维生素c、亚硫酸钠等还原剂还原为蓝色化合物。(NH4)3po 412 moo 3 SNC L2 h(moo 24 moo 3)2h3po 4(钼蓝替代物)钼酸铵浓度(0.05%)太高，溶液酸度太低，钼酸铵也可以还原“钼蓝”。相反，溶液酸度过高，钼酸铵浓度过低，磷酸钼酸盐还原的蓝色大幅下降。氯化第二锡不能太多。否则，“钼蓝”会进一步还原，溶液变成浅绿色，妨碍测量。一般100毫升溶液氯化第一锡的量在0.01-2.1毫克之间。发色速度和颜色强度与溶液的温度相关，每次温度升高1 ，颜色强度增加约1%，因此比色溶液之间的温差不能超过2 。适宜温度最好在20 30以内。该方法在1厘米比色杯中的最低检测浓度为0.2毫克/升。二、试剂1、钼酸铵试剂25克纯钼酸铵(NH4)6Mo7O244H2O溶于175 ml纯水；另外，将280毫升的分离纯浓硫酸慢慢放入400毫升的纯净水中。冷却后将钼酸铵溶液倒入硫酸溶液，用纯净水稀释1升。2、服用2.5克新鲜氯化锡(SnCl22H2O)，溶解在100毫升甘油中，在温水中加热，用玻璃棒搅拌，加速溶解，均匀搅拌，保存在有色玻璃瓶中，可以长期使用。3、磷酸盐标准溶液在110-130 干燥1小时的分离纯磷酸氢钾(KH2PO4)0.8790克溶于纯净水，全部转移到1000毫升容量瓶，用纯净水稀释刻度。此标准液体1.00毫升(含po43)-p为0.2毫克。摄取这种备用溶液，稀释50倍，每1.00毫升含有po43，p为0.004毫克。4、浓硫酸化学纯。5、浓氢氧化铵化学纯。6、石蕊试纸三、测量阶段1、水样10毫升(po43-p小于0.04毫克)50毫升凯尔文烧瓶，加浓硫酸3毫升和几颗玻璃珠，在瓶口放入小漏斗，透明加热(通常约10分钟)。冷却后，用少量纯净水冲洗烧瓶颈和小漏斗，为了慢慢添加氨，指示石蕊试纸中性中和消化液(约8-10毫升)。3、将中性水样交叉转换为50毫升的比色管，用少量纯净水冲洗凯氏瓶多次，将清洗液合并到比色管中，用纯净水稀释。取5个4，50毫升的烧瓶，分别放入T=0.004毫克po43-p/ml磷酸标准溶液(v标准)，以水样消化和中和方法(标准溶液消化到透明时间只需几分钟)。管道编号1 2 3 4 5 6v标准(ml) 0.00 2.50 5.00 7.50 10.0水采样CS(毫克/升)0.00 0.200 0.400 0.600 0.800表Cs是明确稀释后各管po43-p的浓度，第六管安装后水样。5、在上述各管中加入2毫升铵摩尔试剂，搅拌均匀，然后加入5滴氯化第一锡甘油溶液(约0.25毫升)，搅拌均匀。6、10-15分钟后，在0.0小时内使用分光光度计测量690纳米波长，或者使用黄色或红色过滤器进行吸光度或视觉合成比色法测量。四、计算视觉有色时：总磷(毫克P/升)=VS/Vx*CS*f样式：大，CS为等色时标准管的体积(ml)和浓度(毫克P/升)；Vx为等色时水样管的体积(ml)；f是水样的体积修正系数。光电或分光测量：总磷(mg P/升)=C*f样式：c是与颜色样本的吸光度相对应的标准曲线的浓度(毫克P/升)。f是水样的体积修正系数。五、注意事项1、本测量基本上是参照水质分析中240页的总磷测定而编制的。2、水平范围确定为从仪器中获得更合适的吸光度，适合养殖水体中磷的含量。以磷含量高的污水为样品，可以取消化样品的一定体积，取其一定体积以后的部分水样进行测定。3、标准溶液和样品一样需要消化，根据我们的几次比较实验，消化与不能消化的标准溶液测量结果不一致。4、本检查样品和标准溶液的消化时间短，因此不放玻璃珠或小漏斗，直接用试管拿起开尔文烧瓶，在酒井灯热源上加热煮沸后继续在热源上上下移动，轻轻摇晃，防止瀑布开水，因此，净化时避免了将玻璃珠倒入比色管或龙阳瓶的麻烦。5、在用高氨中和之前，先用10毫升水冲洗瓶颈和小漏斗，从而降低中和反应的极度，减少调试中性样品的损失。用浓氨水中和的时候要慢慢下降，特别是气温高的时候要在