煤中灰分和挥发分的测定

煤中灰分和挥发分的测定一、目的1、了解煤的工业分析方法。2、了解煤中灰分、挥发分的测定意义。3、了解马弗炉和烘箱的构造及使用方法。二、原理水分测定：称取一定量的一般分析试验煤样，置于（105110）鼓风干燥箱内，于空气流中干燥到质量恒定。根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。灰分测定：将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至（81510）的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的质量分数作为煤样的灰分。挥发分测定：称取一定量的一般分析试样煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在（90010）下，隔绝空气加热7min。以减少的质量占煤样的质量分数，减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发分。三、分析步骤水分的测定：在预先干燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样（10.1）g，称准至0.0002g，平摊在称量瓶中。打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到（105110）的干燥箱中。在一直鼓风的条件下，烟煤干燥1h,无烟煤干燥1.5h。从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.0010g或质量增加为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量为计算依据。计算方法： m1Mad=-100 m式中：Mad-一般分析试验煤样水分的质量分数，%m-称取的一般分析试验煤样的质量，单位为克（g）m1-煤样干燥后失去的质量，单位为克（g）。煤的快速灰化法：在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样（10.1）g，称准至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。将盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或灰皿架上。将马弗炉加热到850，打开炉门，将放有灰皿的耐热瓷板或灰皿架缓慢地推入马弗炉中，先使第一排灰皿中的煤样灰化。待（510）min后煤样不再冒烟时，以每分钟不大于2cm的速度把其余各排灰皿顺序推入炉内炽热部分。关上炉门并使炉门留有15min左右的缝隙，在（81510）温度下灼烧40min。从炉中取出灰皿，放出空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。进行检查性灼烧，温度为（81510），每次20min，直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。以最后一次灼烧后的质量为计算依据。如遇检查性灼烧时结果不稳定，应改用缓慢灰化法重新测定。计算方法： m1 Aad=-100 m式中：Aad-空气干燥基灰分的质量分数，%m-称取的一般分析试验煤样的质量，单位为克（g）m1-灼烧后残留物的质量，单位为克（g）。干燥试样灰分： AadAd(%)=-100 100-Mad煤的挥发分：在预先于920温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚中，称取粒度小于0.2nn的一般分析试验煤样（10.01）g，称准至0.0002g，然后轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上。【褐煤和长焰煤应预先压饼，并切成宽度约3mm的小块】将马弗炉预先加热至920左右。打开炉门，迅速将放有坩埚的坩埚架送入恒温区，立即关上炉门并计时，正确加热7min。坩埚及坩埚架放入后，要求炉温在3min内恢复至（92010），否则此次试验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。【马弗炉预先加热温度可视马弗炉具体情况调节，以保证在放入坩埚及坩埚架后，炉温在3min内恢复至（92010）为准。】从炉中取出坩埚，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。【国标中做煤焦的挥发分温度为900，在实际工作中我们选用920】计算方法： m1 Vad=-100-Mad M式中：Vad-空气干燥基挥发分的质量分数，%m-一般分析试样煤样的质量，单位为克（g）m1-煤样加热后减少的质量，单位为克（g）Mad-一般分析试样煤样水分的质量分数，%:将试样摊平在测量容器中是为了使试样受热均匀。:预先鼓风是为了使温度均匀。可将装有煤样的称量瓶放入干燥箱前（35）min就开始鼓风。:防止空气中的水分进入到试样中。:水分小于2.00%时，不必进行检查性干燥。：测定煤炭灰分的马弗炉应有烟囱或通风孔，以使煤样在灼烧过程中能排除燃烧产物和保持空气的流通。:避免因温度急速上升导致试样发生爆炸。若煤样着火发生爆炸，试验应作废。:让试样充分的燃烧，使其完全灰化。:灰分小于15.00%时，不必进行检查性灼烧。: 坩埚应带有严密盖的瓷坩埚,以确保气密性。：称样必须注意试样尽量集中在坩埚底部，不能将试样洒在坩埚壁上。:耐热金属做的坩埚架受热时不能掉皮，若沾在坩埚上会影响测定结果。:如果测定试样不足六个，则在坩埚架的空位上放上空坩埚补位。目的是为了防止坩埚受热不均匀。:7min指试样放入马弗炉中开始记时，至从马弗炉中取出试样后之间的时间。:使试样在同一温度下的加热时间一致。:坩埚从马弗炉取出后，在空气中冷却时间不宜过长，以防焦渣吸水。坩埚在称量前不能开盖。：测定挥发后如发现坩埚盖上有灰白色的物质，是因煤样氧化而生成的，它会使挥发分测定值偏高。产生这种现象的主要原因是由于坩埚盖子不严，空气侵入坩埚内而引起的。四、注意事项 1、进行测定时，水份、灰份、挥发份应尽量同步称量。 2、灰化时间应能保证试样在81515温度下完全灰化，但随意延长灰化时间也是有利的。五、评分方案1.称量步骤：（14分）1.1新灰皿、带盖瓷坩埚须预先灼烧至质量恒定 1分1.2试样、标样烘干后放置于干燥器中冷却 2分1.3在使用电子天平前要确认并调节好水平点 2分1.4清洁电子天平内外及台面并更换硅胶（天平中蓝色硅胶2/3则不需要换） 1分1.5称量前后将表面皿擦拭干净 1分1.6准确称量10.0002g试样 1分1.7将称好的试样转移至测定容器中，并使试样摊平（试样未摊平或洒出0分） 2分1.8称量完毕后将试样放入干燥器中 1分1.9完成称量后使用人需填写好天平的使用记录 1分1.10对下发文件中的注解进行提问，每问2分，总分2分。2.水分测定过程：（13分）2.1称量瓶盖应斜放在称量瓶上（不能接触到样品）、或反向放在干净钢盘内 2分2.2烘样时间按方法规定要求 2分2.3从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温后称量 1分2.4按方法规定进行检查性干燥 2分2.5对下发方法中水分测定过程的注解进行提问，每问2分，总分6分。3灰分测定（15分）：3.1将放有灰皿的灰皿架缓慢地推入马弗炉中，先使第一排灰皿中的煤样灰化 2分3.2待所有试样不再冒烟时，慢慢把其余各排灰皿顺序推入炉内炽热部分 2分3.3取出灰皿，置于加热室台面冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温后称量 1分3.4按方法规定进行检查性灼烧 2分3.5对下发方法中灰分测定的注解进行提问，每问2分，总分8分。4.挥发分测定：（18分）4.1打开炉门，迅速将放有坩埚的坩埚架送入恒温区，立即关上炉门并计时 1分4.2从炉中取出坩埚，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温后称量 1分4.3对下发方法中挥发分测定的注解进行提问，每问2分，总分16分。5.结果：（40分）5.1灰分测定（20分）：以员工自己上报数据为依据，结果与标准值含量偏差在公差范围内满分，偏差值每增加0.02扣2分。元素含量（%）公差Ad煤15.0015.0030.0030.000.200.300.505.2挥发分测定（20分