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文档简介
煤的挥发成分测定1 .实验原理采取一定质量的一般分析试验炭样,放入带盖的瓷坩埚中,在(90010)时切断空气加热,减少的质量占炭样质量的百分比,减去该炭样的水分含量作为炭样的挥发成分。2 .实验药品和仪器挥发坩埚:有严格盖子的坩埚,坩埚的总质量为(1520)g马弗炉:配备高温计和温控装置,温度保持在90010,有足够的9005恒温区。 炉子的热容量在开始温度为920时,放入室内温度下的坩埚架和几个坩埚中,关闭炉门后,在3min以内恢复到(90010)。 炉的后壁上有排气孔和插入热电偶的小孔。 小孔的位置应在将热电偶插入炉内后,坩埚底与炉底之间距离炉底(2030)mm处有热接点坩埚架:由镍铬丝或其他耐热钢丝制成。 其规格尺寸为:所有坩埚均在马弗炉恒温区域内,坩埚底部紧靠热电偶接点上方干燥器:内置变色的硅胶或粒状无水氯化钙电子天平:感受量0.1mg;压力机:用螺旋式或杠杆式压力机,可以压制直径约10mm的煤饼坩埚钳秒表三、实验装置图图7坩埚钳子图1挥发坩埚图2马弗炉图3干燥器图4分析天平图5坩埚架图6秒表四、实验步骤(1)天平: a、天平启动前,观察天平后部水平仪内的水泡是否位于圆环的中央,否则用天平的地脚螺栓调节,向左上升,向右下降。b .打开两侧的玻璃门,空气流通,天平室内进入空气干燥状态。c天平在初次接通电源或长时间切断电源后接通电源时,至少需要30分钟的预热时间。d .上边、左右两侧的玻璃门关闭(2)检查煤样:看标签号码是否齐全看煤样瓶:样品量是否为3/4,瓶是否密封看粒度是否小于0.2mm(3)坩埚:看坩埚盖有没有盖牢采集质量接近的坩埚进行试验(4)采煤样:称量前取出硅胶从标签的试样调制日来看,最近制作的样品使用水平搅拌法,早的时候使用旋转法。 (水平搅拌法:瓶子向与勺子相反的方向旋转,同时上下移动勺子)充分搅拌混合煤样。注意多点取样,取样时不要接触容器的墙壁或底部。称取煤样(10.01 g ) (设为0.0002 g ),轻轻转动坩埚上下振动,使煤样平整,盖上盖子。 褐煤和火焰长的煤预先按压饼,切成约3mm的小块。(4)放置煤样:平行煤样1,不同炉2,对角线上3,前后位置(5)煤样投入前3见:烟囱、通风口、炉门15mm间隙(6)将马弗炉加热到920左右。 打开炉门,立即把放坩埚的架子送到恒温区,立即关上炉门计时,正确加热7min。 坩埚和搁板放入后,炉温要求在3min以内恢复到(90010),之后不保持(90010),这次实验就无效。 加热时间包括温度恢复时间。(7)从炉中取出坩埚,放入空气中冷却5min左右,转移到干燥器中冷却到室温(约20min )后称量。(8) a、打开干燥器时,用左手按住下部,用右手按住罩子的拱顶,向水平方向左前方按开罩子。 拆下盖子后,放在桌子上的安全场所(研磨口朝上,圆顶朝下),用左手放入物品或取出物品,然后立即关上干燥器的盖子。b .盖上盖子时,请拿起盖子的圆顶,沿水平方向推移盖子。c .将坩埚或计量瓶等放入干燥器时,请放入瓷板的圆孔中。 但是据说计量瓶比圆孔小时应该放在瓷板上。五、分析计算空气干燥煤样挥发成分用式(3)计算(1)式中: Vad空气干燥基挥发成分,单位为百分比(% );m-一般分析煤样质量,单位为克(g )m1-煤样加热后减少的质量,单位为克(g )Mad空气干燥煤样的水分,单位为百分比(% )六、挥发成分测定的精度挥发成分测定再现性和再现性如表1的规定挥发成分%重复限制Vad/%重现性极限差Vd /%20.000.300.5020.0040.000.501.0040.000.801.50表1挥发成分测定的精度七、焦炭的特征分类1粉状均为粉状,无相互粘附的颗粒。2粘着用手指轻触可以变成粉末,或者基本上是粉末,其中大团块轻触可以变成粉末。3弱粘用手指轻轻按压就会变成小块。4不熔融粘合用手指用力按压才裂成小块,烧焦渣滓的上表面无光泽,下表面稍有银白色光泽。5不膨胀熔粘焦渣形成平块,煤粒边界不清。 烧焦的渣滓上面有明显的银白色金属光泽,下面银白色光泽更显着。6微膨胀了的熔粘不用手指压扁,在烧焦渣的上下面有银白色金属光泽,但在烧焦渣的表面有小的膨胀泡(或小的气泡)。
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