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文档简介
.,1,实验四粗食盐的提纯,无机化学实验,.,2,1、掌握提纯粗食盐的原理和方法;2、掌握称量、溶解、沉淀、过滤、蒸发、结晶等基本操作。3、了解有关离子的鉴定原理和方法;,一、实验目的,.,3,二、实验原理,(1)Ba2+SO42-=BaSO4(2)Ca2+CO32-=CaCO3Ba2+CO32-=BaCO3Mg2+2OH-=Mg(OH)2(3)CO32-+2H+=CO2+H2OOH-+H+=H2O,K+等溶解度大的通过蒸发、浓缩、过滤得NaCl晶体,粗盐中含有Ca2+、Mg2+、K+和SO42-等可溶性杂质以及泥沙等不溶性杂质。,.,4,三、实验仪器试剂,仪器:循环水泵、吸滤瓶、布氏漏斗、烧杯、蒸发皿、台秤、滤纸、pH试纸、酒精灯、试剂:NaCl(粗)、NaCO3(1moldm-3)、HCl(2moldm-3)、(NH4)2C2O4(0.5moldm-3)、BaCl2(1moldm-3)NaOH(2moldm-3)、镁试剂,.,5,四、实验步骤,粗食盐的提纯流程,.,6,1.粗食盐的提纯,8g粗食盐,30mlH2O,溶解、静置,不溶性杂质沉积,(1)溶解,.,7,可通过研细固体、加热、搅拌的方法加速固体的溶解。加热时要盖上表面皿以防止剧烈沸腾和迸溅,加热后要冲洗表面皿和烧杯内壁。,.,8,(2)除不溶性杂质(普通过滤),过滤操作(一贴、二低、三靠),.,9,(3)除SO42-,1mol/LBaCl2,减压过滤除BaSO4沉淀,用烧杯接滤液,.,10,(4)除Ca2+、Mg2+、Ba2+,2mol/LNaOH1ml,减压过滤除BaSO4沉淀,用干净的蒸发皿接滤液,1mol/LNa2CO33mL,3mol/LH2SO4,.,11,(4)除CO32-、OH-和蒸发浓缩,2mol/LHCl,注意:浓缩时,不可蒸干,然后抽气过滤,称重。,.,12,2.产品纯度的检验,取粗盐和精盐各1g,分别溶于10mL蒸馏水中,分别盛于三支小试管中,组成三组,对照检验其纯度。,(1)SO42-的检验,粗盐,精盐,2d1mol/LBaCl2,2d1mol/LBaCl2,观察现象有何不同,思考说明什么问题,.,13,(2)Ca2+的检验,粗盐,精盐,2d0.5mol/L饱和草酸铵,2d0.5mol/L饱和草酸铵,观察现象有何不同,思考说明什么问题,.,14,1.减压抽滤,利用气压差,加快过滤速度。,循环水式真空泵,抽滤瓶,布氏漏斗,本次实验需注意的基本操作,.,15,循环水式真空泵,抽气口II,真空泵开关,电源指示灯,真空表,抽气口I,.,16,减压过滤注意事项:,1.滤纸必须与布氏漏斗内径大小相等。,2.布氏漏斗下端斜口朝向支管。,3.转移溶液与沉淀时必须保证水泵是打开的。,4.布氏漏斗下端不滴水时才算抽滤完成。,6.滤液从抽滤瓶的上口倒出,滤饼(固体)连同滤纸一同取出。,5.过滤完成后先拔橡皮管,再关闭水泵。,.,17,2.浓缩、重结晶,蒸发皿,泥三角,铁三角,注意:蒸发皿支端要对准泥三角的一个角。,.,18,重结晶,结晶是提纯固体化合物的常用方法之一。实验原理:利用被提纯物质与杂质在溶剂中的溶解度不同来分离杂质。,.,19,被提纯物的溶解度大于杂质时:将被提纯物质的溶液加热,使溶剂蒸发而得到杂质的饱和溶液,冷却,溶解度较小的杂质析出,过滤,除去杂质。,被提纯物的溶解度小于杂质时:将被提纯物质的溶液加热,使溶剂蒸发而得到被提纯物质的饱和溶液,冷却,溶解度较小的被提纯物质析出,溶解度较大的杂质留在溶液中,过滤得到纯净的物质。,.,20,(1)注意抽滤装置的正确使用;(2)蒸发前,用盐酸调溶液的pH为34;(3)在蒸发过程中要用玻璃棒搅拌;(4)蒸发时不能将溶液蒸干。,五、注意事项,.,21,六、实验报告格式,1.实验目的,2.实验原理,3.仪器与试剂,4.实验主要装置图,5.实验步骤(箭头式)和现象记录,6.产率计算,包括粗食盐质量、精盐质量、回收率。,7.问题讨论,.,22,1.在除Ca2+、Mg2+、SO42-等离子时,为什么要先加BaCl2溶液,后加Na2CO3溶液?能否先加Na2CO3溶液?2.过量的CO32-、OH-能否用硫酸或硝酸中和?HCl加多了可否用KOH调回?,七、思
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